原子力顯微鏡探針選擇及常見故障解決方法

陳科球， 謝偉廣

(暨南大學(xué) 物理系 思源實(shí)驗(yàn)室，廣東 廣州 510632)

0 引 言

原于力顯微鏡(Atomic Force Microscope，AFM)用一個(gè)微小的探針來(lái)“摸索”微觀世界，它超越了光和電子波長(zhǎng)對(duì)顯微鏡分辨率的限制，在立體三維上觀察物質(zhì)的形貌，并能獲得探針與樣品相互作用的信息。AFM具有分辨率高、操作容易、樣品準(zhǔn)備簡(jiǎn)單、操作環(huán)境不受限制、分辨率高等優(yōu)點(diǎn)[1-3]。因此，AFM正在迅速應(yīng)用于科學(xué)研究的許多領(lǐng)域，并且取得了許多重大的科研成果。而作為影響AFM測(cè)量的重要因素之一探針，卻魚目混珠、良莠不齊、品牌種類繁多，對(duì)科研工作者造成一定的困擾。同時(shí)，儀器操作者往往非專業(yè)人員，對(duì)使用過(guò)程中出現(xiàn)的一些異常情況束手無(wú)策。本文結(jié)合理論知識(shí)和各廠商的探針參數(shù)，對(duì)不同探針做了詳細(xì)的測(cè)試，同時(shí)對(duì)儀器使用過(guò)程中出現(xiàn)的一些常見現(xiàn)象和故障做了分析，對(duì)科研工作者使用AFM有一定的參考意義。

1 AFM的工作原理及工作模式

AFM的工作原理較為簡(jiǎn)單[4]，它是用微小探針“摸索”樣品表面來(lái)獲得信息。如圖1所示，當(dāng)針尖接近樣品時(shí)，針尖受到力的作用使懸臂發(fā)生偏轉(zhuǎn)或振幅改變。懸臂的這種變化經(jīng)檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)后轉(zhuǎn)變成電信號(hào)傳遞給反饋系統(tǒng)和成像系統(tǒng)，記錄掃描過(guò)程中一系列探針變化就可以獲得樣品表面信息圖像，其主要由檢測(cè)系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)和反饋控制系統(tǒng)組成。

圖1 AFM工作原理及觀測(cè)器模式

AFM有3種基本成像模式[5]，分別是接觸成像模式、非接觸成像模式、輕敲成像模式[6-7]。其中輕敲模式由于具有解析度高、對(duì)樣片破壞度少、探針使用壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)，受到大量科研工作者的親睞。

2 影響AFM測(cè)量結(jié)果的因素

影響AFM測(cè)量的因素有[8-11]探針與樣片表面的力值、掃描速度、增益I/P Gain等，還有一個(gè)重要的因素就是探針本身(見圖2)[12-13]，輕敲模式探針一般由氮化硅材料采用熱生長(zhǎng)、低壓化學(xué)蒸汽沉積和濺射技術(shù)制備[14]，AFM的探針與樣品表面之間的力遵守胡克定律：

F=-kx

(1)

要使懸臂受到很小的作用力(nN)，就產(chǎn)生可以被檢測(cè)的形變x，k必須足夠小(一般0.01～100 N/m),k由探針本身的性質(zhì)決定，如:

K=Ewt3/(4L3)

(2)

式中：E為彈性模量，由懸臂材料決定；t為微懸壁厚度；w為微懸壁寬度；L為微懸壁長(zhǎng)度。

圖2 探針結(jié)構(gòu)圖

一般情況下，實(shí)際使用的微懸臂除了滿足低彈性常數(shù)k的要求外，還必須同時(shí)具有高的共振頻率：微懸臂的共振頻率f必須足夠高，以減小振動(dòng)和聲波的干擾，另外微懸臂的共振頻率也應(yīng)高于數(shù)據(jù)采集(掃描)速率，以便在較快的掃描速度下，針尖可以隨表面起伏。一般f>10 kHz，f由k及探針質(zhì)量m決定:

f2=k/(4π2m)

(3)

式中：f為共振頻率；k為彈性常數(shù)；m為微懸臂質(zhì)量。

3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程及結(jié)果分析

由式(3)可以看出，要求f比較大，k比較小，只能減小m，所以AFM微懸臂的趨勢(shì)是質(zhì)量越做越小。目前，市面上生產(chǎn)輕敲模式探針的廠商主要有德國(guó)的Nanosensors，保加利亞的Budgetsensor，美國(guó)的Nanoworld，美國(guó)的Olympus，俄羅斯的Micromash，俄羅斯的NT-MDT等。下面我們就選擇其主流的探針進(jìn)行對(duì)比，探針參數(shù)如圖3所示[12-15]。

參數(shù)BudgetSensorsTap300AL-GMulti75MPP-21100Nanoworld(Tap150)Nanosensors(AR5-NCHR)NomRangeNomRangeNomRangeNomRanget/μm43.5～4.543.5～4.52.11.1～3.143.0～5.0L/μm125115～135225215～235125115～135125115～135w/μm3530～403530～402520～303022.5～37.5f/kHz300200～4007550～10015075～225330204～497k/(N·m-1)4020～8031.5～653.5～6.54210～130th/μm1715～2017.515～201715～1910～15tR/μm<10<10<107<15CoatingN/AN/AAluminiumReflexAluminiumReflex

圖3 不同探針參數(shù)對(duì)比

為了對(duì)比以上探針的差別，我們使用的儀器為VECCO(目前已被Bruker收購(gòu))的NS5，它具有掃描范圍廣(40 μm×40 μm)、精度高(z方向0.01 nm)、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，測(cè)試樣品為同一張計(jì)算機(jī)硬盤盤基片(表面光滑，整個(gè)面各點(diǎn)的粗糙度一致)，同時(shí)調(diào)整儀器的I/P Gain、Speed、line等參數(shù)設(shè)置相同，其測(cè)量結(jié)果如圖4所示。

由測(cè)量結(jié)果可知，不同的探針對(duì)同一樣品的測(cè)量結(jié)果還是有一定影響的，Rq值從0.192 nm變化到0.133 nm，Ra值從0.149 nm變化到0.100 nm。由于硬盤盤基片表面太光滑，粗糙度比較小，所以差別不是太顯著。由于各探針生產(chǎn)廠商的生產(chǎn)工藝不同，測(cè)量偏重點(diǎn)不一樣，科研人員的樣品及對(duì)結(jié)果的要求也千變?nèi)f化，以及探針價(jià)格的差異，應(yīng)結(jié)合實(shí)際需求，選擇適合的探針，并非一律追求探針的參數(shù)。

4 異?，F(xiàn)象描敘及解答

(1) 如圖5所示，激光光斑非標(biāo)準(zhǔn)橢圓形，由針尖反射切換到樣品表面反射時(shí)，十字光標(biāo)迅速偏移針尖，且切換回時(shí)不回原位。

Nanosensors(AR5-NCHR)

Budgetsensors(Tap300AL-G)

Nanoworld(Tap 150)

NT-MDT(Multi 75 MPP-21100)

圖5 光斑形狀異常

解答：此處看到的是CCD圖像，光斑是經(jīng)過(guò)了探針背面反射回來(lái)的，由于背面不光滑等因素，導(dǎo)致光斑非標(biāo)準(zhǔn)橢圓。出現(xiàn)十字光標(biāo)偏移這種情況的原因是Camera、mirror、Tip陰影之間的光路偏差造成的，可能是裝在holder上的Tip位置不是十分的標(biāo)準(zhǔn)造成，對(duì)測(cè)量結(jié)果影響不大。

(2) 如圖6所示，VertDflection值偏移,測(cè)量前調(diào)整為0.0x,測(cè)量后偏移為0.x。RMS Amplitude測(cè)量前,做完auto tune為475左右,測(cè)完后有時(shí)候偏移到500多。

解答： VertDflection值不為0，其實(shí)不大影響測(cè)量結(jié)果，因?yàn)樗?jì)算的是光斑的相對(duì)偏移量，而不是絕對(duì)偏移量，當(dāng)然偏移太多也不行，會(huì)導(dǎo)致測(cè)量時(shí)超出范圍。RMS值發(fā)生變化，其原因是探針在測(cè)量過(guò)程中的位置發(fā)生偏移，一般來(lái)說(shuō)，±50的范圍是允許的，可通過(guò)做auto tune或者重新調(diào)整光路解決。

(3) 如圖7所示，進(jìn)行到focus聚焦步驟時(shí)，從探針?lè)瓷銽ip Reflection模式到樣品表面反射Surface模式時(shí)，探針陰影沒(méi)有消失，而是出現(xiàn)兩個(gè)探針的陰影。

圖6 針尖反射光強(qiáng)圖

圖7 聚焦錯(cuò)誤

解答：出現(xiàn)這種情況一般是儀器的參數(shù)發(fā)生了變化，可以通過(guò)修改Tools-engage setting下面的Tapping-tipsaty探針安全值為 100 μm, Generel-Sample clearant樣品清晰度值為1 000 μm.就可以解決。

(4) 見圖8，測(cè)量過(guò)程中出現(xiàn)的“跳針”現(xiàn)象。

解答：行業(yè)術(shù)語(yǔ)叫“突跳”[16]，指在掃描過(guò)程中針尖猛然跳上或者跳下，其本質(zhì)是不穩(wěn)定平衡點(diǎn)的存在。一般的解決方法是增加懸臂梁的剛度，及微懸臂鍍金。

圖8 “跳針”現(xiàn)象

(5) 當(dāng)圖像掃描用90°時(shí)，圖像要優(yōu)于0°掃描。

解答：如圖9探針的形狀得知，當(dāng)90°掃描時(shí)，往返接觸樣品表面的探針形狀是一樣的，而0°掃描時(shí)，往返接觸面卻不一樣。導(dǎo)致的結(jié)果就是90°掃描往返曲線好過(guò)0°掃描往返曲線。

圖9 探針形狀

(6) 電腦上針尖反射光強(qiáng)圖中紅色光斑調(diào)不動(dòng)。

解答：如圖10所示，如果怎么調(diào)節(jié)，電腦RMS圖中的光斑都不移動(dòng)，由掃描探頭的結(jié)構(gòu)可知，四象限傳感器到探針部分基本都是機(jī)械部件，故障率不大，找電子工程師拆開探頭，檢查四象限傳感器到輸入電腦數(shù)據(jù)卡部分，有時(shí)往往燒壞一個(gè)小元器件就導(dǎo)致探頭不工作。

圖10 掃描探頭內(nèi)部結(jié)構(gòu)

5 結(jié) 語(yǔ)

針對(duì)市面上主流AFM輕敲模式探針進(jìn)行了研究，從探針本身參數(shù)及同一樣品測(cè)量形貌結(jié)果分析，得出其結(jié)果與理論值基本一致，如果樣品粗糙度比較小，適量選擇共振頻率f比較大、彈性系數(shù)k比較小、曲率半徑Rh較小并帶涂層的探針，反之亦然。同時(shí)對(duì)儀器使用過(guò)程中出現(xiàn)的一些常見故障作出了詳細(xì)解釋并給出了解決方法，對(duì)科研工作者使用AFM有很大的指導(dǎo)作用。

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