微波消解-空氣乙炔火焰原子吸收分光光度法測(cè)定紫菜中11種微量元素

潘齊存，周朝生*，蔡景波，陳星星，胡 園，陳肖肖，吳 越，陸榮茂，蔣倩倩

（1.浙江省海洋水產(chǎn)養(yǎng)殖研究所，浙江溫州 325005；2.浙江省近岸水域生物資源開(kāi)發(fā)和保護(hù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，浙江溫州 325005）

微波消解-空氣乙炔火焰原子吸收分光光度法測(cè)定紫菜中11種微量元素

潘齊存1，2，周朝生1，2*，蔡景波1，2，陳星星1，2，胡 園1，2，陳肖肖1，2，吳 越1，2，陸榮茂1，2，蔣倩倩1，2

（1.浙江省海洋水產(chǎn)養(yǎng)殖研究所，浙江溫州 325005；2.浙江省近岸水域生物資源開(kāi)發(fā)和保護(hù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，浙江溫州 325005）

采用HNO3-H2O2微波消解，用空氣乙炔火焰原子吸收分光光度法對(duì)紫菜中K，Ca，Na，Mg，Zn，F(xiàn)e，Cu，Mn，Li，Cr，Pb等11種微量元素的含量進(jìn)行分析測(cè)定。結(jié)果表明，該方法對(duì)重金屬元素測(cè)定的加標(biāo)回收率為88.0%～104.5%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.6%～7.2%，具有較好的準(zhǔn)確度和精密度；而且操作簡(jiǎn)便、快速、干擾少，能夠滿足科研和生產(chǎn)的需要。

微波消解；混合標(biāo)準(zhǔn)溶液；紫菜；火焰原子吸收

紫菜是生長(zhǎng)在淺海潮間帶巖石上的一種大型藻類，顏色呈紫色或褐綠色。紫菜味美價(jià)廉，營(yíng)養(yǎng)豐富，含有大量人體必需的氨基酸、礦物質(zhì)和維生素，是品位極高的營(yíng)養(yǎng)保健食品，素有“營(yíng)養(yǎng)寶庫(kù)”的美稱［1］。紫菜可以入藥，具有防甲狀腺腫大、降血脂、化痰軟堅(jiān)、清熱利尿、補(bǔ)腎養(yǎng)心等功效［2-3］。因此，研究紫菜中的化學(xué)成分、測(cè)定其微量元素的含量具有一定的衛(wèi)生意義和實(shí)用價(jià)值。本試驗(yàn)嘗試采用微波消解-空氣乙炔火焰原子吸收法測(cè)定紫菜中11種微量元素，以期為檢測(cè)海水大型藻類中的微量元素提供方法依據(jù)和數(shù)據(jù)支持。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

AA-240型原子吸收光譜儀（美國(guó)瓦里安公司）；ETHOS1微波消解儀（意大利麥爾斯通公司）；濃硝酸（優(yōu)級(jí)純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；雙氧水（優(yōu)級(jí)純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；K，Ca，Na，Mg，Zn，F(xiàn)e，Cu，Mn，Li，Cr，Pb標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1 000 mg·L-1，上海安譜科學(xué)儀器有限公司）；去離子水。

1.2 樣品預(yù)處理與消解

紫菜樣品采自溫州洞頭縣，樣品洗凈后于60℃鼓風(fēng)干燥箱中干燥8 h，粉碎后過(guò)100目篩，干燥至恒重保存于干燥器內(nèi)。準(zhǔn)確稱取2.000 0 g樣品置于高壓消解罐內(nèi)，加入6 m L濃硝酸浸泡1 h，再加4 m L雙氧水。蓋好內(nèi)蓋，放上安全墊片后旋緊外套，放入微波消解儀內(nèi)消解，消解程序見(jiàn)表1。消解后冷卻取出，定容至25 m L容量瓶中，同時(shí)作試劑空白。

表1 微波消解程序

1.3 儀器工作條件

K，Ca，Na，Mg，Zn，F(xiàn)e，Cu，Mn，Li，Cr，Pb均采用空氣乙炔火焰原子吸收法測(cè)定，各元素測(cè)定條件見(jiàn)表2。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線與回歸方程

準(zhǔn)確移取5.00 m L 1 000 mg·L-1的K，Ca，Mg，F(xiàn)e，Mn標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，2.00 mL 1 000 mg·L-1的Na，Zn，Cu標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，1.00 m L 1 000 mg· L-1的Li，Cr，Pb標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用1%硝酸溶液定容至100 mL容量瓶中，稀釋配制成相應(yīng)的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，此溶液中K，Ca，Mg，F(xiàn)e，Mn為50 mg·L-1，Na，Zn，Cu為20 mg·L-1，Li，Cr，Pb為10 mg·L-1。

分別準(zhǔn)確移取0，0.50，1.00，2.00，3.00， 4.00 mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 mL容量瓶中，用1% HNO3溶液定容。用火焰原子吸收分光光譜儀測(cè)定溶液吸光值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（表3）。

表2 火焰原子吸收分光光度法測(cè)定條件

表3 各元素標(biāo)準(zhǔn)濃度的回歸方程和相關(guān)系數(shù)

1.5 樣品測(cè)定

根據(jù)紫菜樣品中各元素含量確定消解液是否稀釋及稀釋倍數(shù)，用火焰原子吸收光譜儀分別測(cè)定樣品中K，Ca，Na，Mg，Zn，F(xiàn)e，Cu，Mn，Li，Cr，Pb的含量，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 紫菜中各微量元素的含量

2 結(jié)果與分析

2.1 消解方法

微量元素的分析檢測(cè)，其準(zhǔn)確度與精密度在很大程度上與樣品的消解方法相關(guān)，樣品的消解處理是分析方法是否準(zhǔn)確的關(guān)鍵。本文用HNO3-H2O2進(jìn)行微波消解，結(jié)果表明消解完全，而且消解耗時(shí)較短，元素?fù)p失少。因此，采用HNO3-H2O2消解能達(dá)到較好的效果。

2.2 干擾情況

為研究紫菜中待測(cè)元素與共存元素之間可能存在的相互干擾情況，試驗(yàn)分別制作了各待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線和標(biāo)準(zhǔn)加入曲線，結(jié)果發(fā)現(xiàn)兩條曲線平行，計(jì)算所求結(jié)果一致。由此表明，在測(cè)定條件和樣品含量范圍內(nèi)，各元素間不相互干擾［4］。

2.3 方法回收率

在已知各微量元素含量的紫菜樣品中加入一定量的K，Ca，Na，Mg，Zn，F(xiàn)e，Cu，Mn，Li， Cr，Pb的標(biāo)準(zhǔn)溶液，加標(biāo)量控制在該元素含量的1～2倍，然后消解樣品，測(cè)定其回收率。結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 方法的加標(biāo)回收率

2.4 精密度

取同一紫菜樣品平行處理7份，用7次測(cè)定的結(jié)果計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），RSD在0.6%～7.2%（表6）?？梢?jiàn)該方法測(cè)定精密度較高。

表6 精密度實(shí)驗(yàn)（n=7）的結(jié)果

3 小結(jié)與討論

本研究表明，采用HNO3-H2O2微波消解-火焰原子吸收分光光度法測(cè)定紫菜中微量元素，具有測(cè)定速度快、準(zhǔn)確度高、選擇性好以及可在一份混合標(biāo)準(zhǔn)液中進(jìn)行11種元素的同時(shí)測(cè)定，且各元素間相互無(wú)干擾的特點(diǎn)。

測(cè)定結(jié)果表明，紫菜中K，Ca，Na，Mg，Zn，F(xiàn)e等生命元素含量相對(duì)豐富，而Cr，Pb等有害元素含量較低?，F(xiàn)代科學(xué)研究證明特定狀態(tài)的微量元素是維持健康和防病治病的必要條件之一。微量元素與人體的免疫、內(nèi)分泌，人體的某些腺素、維生素和激素的合成、能量轉(zhuǎn)換、人體生長(zhǎng)發(fā)育、大腦思維記憶，以及神經(jīng)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)與功能等都有著密切關(guān)系［5-6］。紫菜中的微量元素含量較為豐富，也較為全面，經(jīng)常食用能補(bǔ)充人體的需要，具有較高的營(yíng)養(yǎng)保健價(jià)值。

［1］ 王鳳平.原子吸收光譜法測(cè)定紫菜中微量元素［J］.光譜實(shí)驗(yàn)室，2006，23（4）：694-697.

［2］ 高淑清，單保恩.條斑紫菜生物學(xué)作用的研究進(jìn)展［J］.現(xiàn)代中西醫(yī)結(jié)合雜志，2004，13（12）：1661-1662.

［3］ 肖美添，楊軍玲，林海英，等.紫菜多糖的提取及抗流感病毒活性研究［J］.福州大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版，2003，31（5）：631-635.

［4］ 劉彥明，王輝，韓金土，等.原子吸收光譜法測(cè)定中成藥中微量元素［J］.光譜學(xué)與光譜分析，2005，25（9）：1510-1513.

［5］ 任雪峰，鞏維忠，吳冬青，等.火焰原子吸收光譜法測(cè)定不同產(chǎn)地人參果中11種微量元素含量［J］.蘭州大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版，2009，45（3）：73-76.

［6］ 李加林，吳素珍，李銀保，等.火焰原子吸收光譜法測(cè)定薏苡仁中的微量元素［J］.食品研究與開(kāi)發(fā)，2008（1）：126-128.

（責(zé)任編輯：高 峻）

O 657.3

：A

：0528-9017（2014）10-1596-03

文獻(xiàn)著錄格式：潘齊存，周朝生，蔡景波，等.微波消解-空氣乙炔火焰原子吸收分光光度法測(cè)定紫菜中11種微量元素［J］.浙江農(nóng)業(yè)科學(xué)，2014（10）：1596-1598.

2014-05-09

溫州市水產(chǎn)增養(yǎng)殖技術(shù)創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)（C20120004）

潘齊存（1983-），男，浙江永嘉人，工程師，研究方向?yàn)樗a(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)。E-mail：394823108@qq.com。

周朝生。E-mail：zcscll@126.com。