石墨爐原子吸收光譜儀的節(jié)能效果分析

馮圓圓

（內(nèi)蒙古烏海市環(huán)境監(jiān)測中心站 內(nèi)蒙古烏海 016000）

1 儀器使用

取得準確數(shù)據(jù)的關(guān)鍵在于保證儀器處于正常狀態(tài)，雖然有時儀器自檢通過了，但有些部分仍有待大家在實驗操作前進行檢查。

1.1 光源部分：在保證實驗室環(huán)境溫度和濕度達標的情況下，檢查燈的負高壓是否處于正常范圍(一般為450~650v)，若發(fā)現(xiàn)負高壓特高，就要檢查光路，看光路是否被異物擋住，又或鏡片是否有起霧結(jié)水現(xiàn)象，解決方法是可用脫脂棉蘸無水乙醇擦拭，然后用擦鏡紙擦干即可。

1.2 自動進樣器：觀察自動進樣器管路是否正常，如果很長時間不用，特別是出現(xiàn)中途停止分析序列的情況時，待測溶液會在毛細管中蒸發(fā)結(jié)晶，導(dǎo)致自動進樣器管路不流暢，易出現(xiàn)進樣延遲和清洗毛細管出水速率減緩的現(xiàn)象。實驗過程中要控制好進樣量的大小和進樣管的進樣深度。一般進樣量為20uL時，注射深度為-0.5mm左右。

2 儀器維護

正確和及時的維護儀器有助于延長儀器使用壽命、保證儀器正常運轉(zhuǎn)。保持實驗臺面和儀器外部清潔是對實驗人員的基本要求，同時還有兩點要值得注意。

2.1 自動進樣器：自動進樣器吸樣過程類似于生活中常見的注射器工作原理。如果長期用蒸餾水作為洗液，會有空氣中灰塵進入進樣管里面，會在管路的拐彎處集結(jié)，導(dǎo)致進樣緩慢。因此把稀硝酸作為洗液是最好的選擇，但基于進樣器活塞的材質(zhì)屬金屬類，易被硝酸腐蝕，稀硝酸清洗完畢后再用蒸餾水清洗。

2.2 石墨爐膛：石墨管內(nèi)是一個干燥、灰化、原子化、冷卻和清洗的循環(huán)過程，實驗過程中石墨產(chǎn)生的積碳和待測物質(zhì)灰化時產(chǎn)生的煙霧，會在爐膛附近凝結(jié)。如果長時間不清理，爐膛底部的控溫鏡可能會因為積碳的干擾，失去控溫能力，導(dǎo)致石墨管燒斷。一般在每次更換石墨管時清洗一次石墨爐膛。

3 常見問題與解決辦法

石墨爐存在的主要問題包括石墨管的選用、升溫參數(shù)的選擇、空白信號異常、靈敏度低、精密度異常以及平行測定。在解決以上問題時要保證石墨管是待測元素所適合的管子型號。

3.1 石墨管的選用：實驗前根據(jù)待測樣品選擇合適的石墨管。一般有三種類型：普通石墨管、涂層石墨管和平臺石墨管。普通石墨管適用于原子化溫度底的元素測定，如測定生活飲用水中的鉛和鎘。涂層石墨管適用于原子化溫度高的元素如釩元素。平臺石墨管適用于基體復(fù)雜的樣品如鉬元素。常用的石墨管是普通石墨管和涂層石墨管。

3.2 升溫參數(shù)的選擇：在實驗分析過程中石墨爐的升溫參數(shù)起著關(guān)鍵作用。這個環(huán)節(jié)值得我們注意的是做好灰化溫度和吸光度曲線圖，原子化溫度和吸光度關(guān)系圖及背景吸收和吸光度譜圖，而對于有無基體改進劑時，最佳灰化溫度是不同的。如鎘元素，有基體改進劑時灰化溫度600℃，相反無基體改進劑時灰化溫度為300℃

3.3 空白信號異常：這種情況分為空白值高或濃度值和信號值不成比例。

3.3.1 實驗用水和化學試劑的選擇：分析測定時，空白樣的大小直接影響測定結(jié)果的準確度和精密度。所以在實驗中要選擇超純水和優(yōu)級純的無機酸。

3.3.2 容器和器皿的選擇：表面吸附也是容器對分析結(jié)果影響的成因。污染的來源還包括自動進樣器、石墨管存在高含量待測元素的殘留和石墨杯污染。解決方法是用濃度為2%的洗液浸泡24小時，再依次用自來水和蒸餾水沖洗。

3.4 靈敏度低：主要考慮自動進樣器是否準確加入到石墨管中，因為自動進樣器的毛細管是易掛水珠，若是將進樣針的深度調(diào)整的不夠深入，而又靠近石墨管的上壁，由于分子張力的作用，溶液直接跑到石墨管外面來。解決方法是等進樣針離開石墨管后直接從石墨管的正上方觀察待測溶液是否從進樣孔溢出。

3.5 精密度異常：基體改進劑能夠去除更多的干擾元素，保證待測元素有更加穩(wěn)定的吸收信號。鹵元素與金屬形成的共價化合物會使化合物的熔沸點比該金屬元素的離子型化合物低(如氯化鉛)，基體改進劑對一般樣品不會產(chǎn)生太大的影響，但碰到類似樣品效果就會顯示出來。有一次我用不加基體改進劑的方法測定水樣中的鉛，結(jié)果低于正常值。在保證原子化溫度為1500℃不變的前提下，加入5μL1%硝酸鈀基體改進劑后，灰化溫度從600℃提高到800℃后就得到了正確結(jié)果。

3.6 平行測定：由于測定過程中無法避免隨機誤差，而隨機誤差產(chǎn)生的原因很多，隨機誤差又會對實驗結(jié)果產(chǎn)生很大影響。要減少測定中的隨機誤差，解決方法就是增加相同樣品的測定次數(shù)。

只有對實驗過程中石墨爐原子吸收光譜儀的每一階段進行高效分析，實驗結(jié)果才會更具準確性，才能使數(shù)據(jù)具有較高的可信度，才會為環(huán)境影響評價提供依據(jù)。