• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    響應(yīng)面法優(yōu)化微波輔助提取海蓬子籽油工藝

    2014-01-18 07:29:26扶慶權(quán)
    食品科學(xué) 2014年20期
    關(guān)鍵詞:石油醚溶劑微波

    扶慶權(quán)

    (南京曉莊學(xué)院生物化工與環(huán)境工程學(xué)院,江蘇 南京 211171)

    響應(yīng)面法優(yōu)化微波輔助提取海蓬子籽油工藝

    扶慶權(quán)

    (南京曉莊學(xué)院生物化工與環(huán)境工程學(xué)院,江蘇 南京 211171)

    以成熟海蓬子種子為原料、石油醚為提取溶劑,采用微波輔助法提取海蓬子籽油。在微波溫度、微波時(shí)間、料液比和微波功率對(duì)海蓬子籽油得率影響4 個(gè)單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,通過(guò)響應(yīng)面法優(yōu)化微波輔助提取海蓬子籽油的最佳工藝條件。結(jié)果表明,微波輔助提取海蓬子籽油的最佳工藝條件為:微波溫度55 ℃、微波時(shí)間5 min、料液比1∶10(g/mL)、微波功率700 W。在此條件下,海蓬子籽油得率為32.58%。與傳統(tǒng)索氏抽提法相比,微波輔助提取海蓬子籽油的得率提高了0.15%,而提取時(shí)間僅為索氏抽提法的1.39%。

    海蓬子;籽油;微波;提?。豁憫?yīng)面法

    海蓬子(Salicornia bigenlovii Torr.),又稱鹽角草、海蘆筍、海蟲(chóng)草、富貴菜、海甲菜、抽筋菜等[1-2],為藜科鹽角草屬一年生雙子葉草本植物[3]。海蓬子原產(chǎn)于歐洲和北美地區(qū),抗鹽分能力極強(qiáng),可用海水直接灌溉。海蓬子于2000年開(kāi)始引進(jìn)我國(guó)種植,主要分布在我國(guó)的東南沿海地區(qū)及遼寧、河北、山西、寧夏、甘肅等地。海蓬子種子含有多種營(yíng)養(yǎng)成分和活性物質(zhì),種子蛋白質(zhì)含量高達(dá)42.59%[4],氨基酸組成均衡,含有人體必需的8 種氨基酸[5],且多種氨基酸含量超過(guò)雞蛋[4]。種子含油量高達(dá)31.10%[6],不飽和脂肪酸含量占總油量高達(dá)89.78%[7],其中亞油酸含量高達(dá)74.00%[8],其組成與紅花油中脂肪酸含量基本相當(dāng)[6]。海蓬子種子含有豐富的黃酮類物質(zhì)、多糖、皂苷、葉綠素,新鮮干燥的海蓬子種子總黃酮、多糖、皂苷和葉綠素分別高達(dá)6.81%[9]、2.00%[10]、1.014%[11]、0.075%[12]。此外,種子還含有豐富的生物堿等活性物質(zhì)[13]。因此,海蓬子種子不僅具有藥用和保健價(jià)值,還具有抗氧化[14-15]、抗腫瘤[16]、抗炎[17]、免疫調(diào)節(jié)活性[18]、減肥、降血壓和降血糖[19]等多種生理活性功能。

    目前,海蓬子籽油的提取多采用溶劑浸提法[20]、索氏抽提法[7]和超臨界CO2流體萃取法[21]。溶劑浸提法和索氏抽提法不易破壞有效成分,但抽提時(shí)間長(zhǎng)且有效成分不易完全提出。超臨界CO2流體萃取法提取效率高且提取完全,但成本較高。微波技術(shù)作為一種新興的技術(shù)具有得率高、溶劑用量少、設(shè)備簡(jiǎn)單等多種優(yōu)點(diǎn)[22],已在提取許多植物有效成分黃酮、多酚和多糖等方面廣泛應(yīng)用[23-25],但目前很少在植物油脂提取方面進(jìn)行應(yīng)用。本實(shí)驗(yàn)以海蓬子為研究材料,采用 微波輔助提取海蓬子籽油,并通過(guò)響應(yīng)面法優(yōu)化海蓬子籽油的最佳提取工藝條件,為工業(yè) 提取海蓬子籽油提供理論依據(jù)。

    1 材料與方法

    1. 1 材料與試劑

    海蓬子種子由江蘇省鹽城市綠苑海蓬子開(kāi)發(fā)有限公司提供。

    無(wú)水乙醇、乙酸乙酯、正己烷、石油醚(沸程60~90 ℃)均為分析純 南京化學(xué)試劑有限公司。

    1.2 儀器與設(shè)備

    MWave-5000微波儀 上海新儀微波化學(xué)科技有限公司;SHB-III循環(huán)水式多用真空泵 鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司;AUY120型電子天平 日本島津公司;RE-52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 上海雅榮生化儀器設(shè)備有限公司;GZX-9070MBE數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱 上海博訊實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠。

    1.3 方法

    1.3.1 海蓬子種子預(yù)處理

    海蓬子種子浸泡在清水中脫皮,50 ℃烘干,高速粉碎機(jī)粉碎過(guò)60 目篩,用袋子密封后于干燥處保存?zhèn)溆谩?/p>

    1.3.2 海蓬子籽油的提取工藝

    準(zhǔn)確稱取1 g海蓬子種子粉于50 mL三頸燒瓶中,采用有機(jī)溶劑進(jìn)行微波輔助提取海蓬子籽油。提取液趁熱進(jìn)行真空抽濾,濾渣用25 mL的溶劑分3 次洗滌,合并濾液及洗滌液于圓底燒瓶,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行減壓蒸餾,干燥制得淡綠色海蓬子籽油,稱質(zhì)量按下式計(jì)算得率:

    式中:m為海蓬子籽油質(zhì)量/g;M為海蓬子種子粉質(zhì)量/g。

    1.3.3 海蓬子籽油提取溶劑的選擇

    分別選用無(wú)水乙醇、乙酸乙酯、正己烷和石油醚作為提取劑,采用料液比1∶12(g/mL)、500 W微波功率于60 ℃輔助處理3 min,平行實(shí)驗(yàn)3 次,以確定最佳提取溶劑。

    1.3.4 海蓬子籽油提取單因素試驗(yàn)

    1.3.4.1 微波溫度對(duì)海蓬子籽油得率的影響

    在微波時(shí)間3 min、料液比1∶14(g/mL)、微波功率500 W、石油醚作溶劑的條件下,設(shè)置溫度分別為45、50、55、60、65 ℃,考察微波溫度對(duì)海蓬子籽油得率的影響。

    1.3.4.2 料液比對(duì)海蓬子籽油得率的影響

    在微波時(shí)間3 min、微波功率500 W、微波溫度55 ℃、石油醚作溶劑的條件下,分別選取料液比為1∶4、1∶8、1∶12、1∶16、1∶20(g/mL),考察料液比對(duì)海蓬子籽油得率的影響。

    1.3.4.3 微波時(shí)間對(duì)海蓬子籽油得率的影響

    在料液比1∶14(g/mL)、微波功率500 W、微波溫度55 ℃、石油醚作溶劑的條件下,分別微波處理海蓬子粉2、4、6、8、10 min,考察微波時(shí)間對(duì)海蓬子籽油得率的影響。

    1.3.4.4 微波功率對(duì)海蓬子籽油得率的影響

    在微波時(shí)間3 min、料液比1∶14(g/mL)、微波溫度55 ℃、石油醚作溶劑的條件下,依次變化微波功率為300、400、500、600、700 W,考察微波功率對(duì)海蓬子籽油得率的影響。

    1.3.5 響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)

    在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,選取微波溫度、微波時(shí)間、料液比和微波功率作為自變量,海蓬子籽油得率為因變量進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化組合,優(yōu)化提取海蓬子籽油的最佳工藝條件,試驗(yàn)因素水平見(jiàn)表1。

    表1 Box-Behnken試驗(yàn)因素與水平編碼表Table1 Coded levels for independent variables used in Box-Behnken design

    1.3.6 索氏抽提法提取海蓬子籽油

    索氏抽提法測(cè)定海蓬子籽油含量參照GB/T 5009.6—2003《食品中脂肪的測(cè)定》[26]。精確稱取干燥的海蓬子種子粉1 g于濾紙筒內(nèi),將濾紙筒放入索氏抽提器內(nèi),連接已干燥至恒質(zhì)量的接收瓶,由抽提器冷凝管上端加入石油醚至瓶?jī)?nèi)容積的2/3處,水浴上加熱使石油醚不斷回流提取,抽提6 h。取下抽提瓶,回收溶劑,將抽提瓶與其內(nèi)容物干燥2 h,取出放干燥器內(nèi)冷卻30 min,稱質(zhì)量,并重復(fù)操作至質(zhì)量恒定。

    1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)與分析

    采用Design-Expert 8.0軟件對(duì)響應(yīng)面試驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。所有試驗(yàn)平行測(cè)定3 次,通過(guò)F值考察模型及各因素的顯著性(P<0.05),并根據(jù)回歸方程和響應(yīng)面分析各因素之間交互作用的顯著性。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 提取溶劑的選擇

    表2 不同有機(jī)溶劑對(duì)海蓬子籽油得率的影響Table2 Effects of different organic solvents on the yield of oil from Salicornia bigenlovii Torr. seeds

    由表2可知,用乙酸乙酯、石油醚作為有機(jī)溶劑時(shí),海蓬子籽油得率都相對(duì)較高。使用石油醚提取的海蓬子籽油澄清透明,色澤呈青綠色;而乙酸乙酯提取的海蓬子籽油得率雖比石油醚略高,但海蓬子籽油微濁,且乙酸乙酯溶劑易暴沸,故本實(shí)驗(yàn)選擇石油醚作為微波輔助提取海蓬子籽油的有機(jī)溶劑。

    2.2 海蓬子籽油提取的單因素試驗(yàn)

    2.2.1 微波溫度對(duì)海蓬子籽油得率的影響

    圖1 微波溫度對(duì)海蓬子籽油得率的影響Fig.1 Effect of extraction temperature on the yield of oil from Salicornia bigenlovii Torr. seeds

    由圖1可看出,微波溫度對(duì)海蓬子籽油得率有較大影響,當(dāng)微波溫度逐漸升高時(shí),得率亦隨之增加。溫度達(dá)到55 ℃,得率最高,再繼續(xù)升高溫度,得率有了明顯的降低。這可能是由于溫度升高,接近石油醚的沸點(diǎn),溶劑有可能損失所致。故確定55 ℃為最佳微波提取溫度。

    2.2.2 微波時(shí)間對(duì)海蓬子籽油得率的影響

    圖2 微波時(shí)間對(duì)海蓬子籽油得率的影響Fig.2 Effect of microwave irradiation time on the yield of oil from Salicornia bigenlovii Torr. Seeds

    由圖2可看出,微波時(shí)間的長(zhǎng)短對(duì)海蓬子籽油得率有較大影響,微波時(shí)間少于6 min時(shí),隨微波處理時(shí)間延長(zhǎng),得率逐漸升高,而后隨著微波處理時(shí)間延長(zhǎng),得率反而下降。這可能是由于微波時(shí)間延長(zhǎng),海蓬子籽油中部分低沸點(diǎn)的成分隨著介質(zhì)的沸騰有所揮發(fā)[27]。故確定最佳微波時(shí)間為6 min。

    2.2.3 料液比對(duì)海蓬子籽油得率的影響

    由圖3可看出,在料液比為1∶12(g/mL)之前,海蓬子籽油得率隨溶劑量的增加而逐漸提高,此后隨著料液比的增加海蓬子籽油得率開(kāi)始下降。這可能是當(dāng)溶劑過(guò)少時(shí),不能使有效成分充分溶于溶劑。當(dāng)料液比超過(guò)1∶12(g/mL)后,可能由于溶劑量增加導(dǎo)致溶液的溫度下降[28],海蓬子籽油得率反而開(kāi)始下降。故確定1∶12(g/mL)為最佳料液比。

    圖3 料液比對(duì)海蓬子籽油得率的影響Fig.3 Effect of solid-to-liquid ratio on the yield of oil from Salicornia bigenlovii Torr. seeds

    2.2.4 微波功率對(duì)海蓬子籽油得率的影響

    圖4 微波功率對(duì)海蓬子籽油得率的影響Fig.4 Effect of microwave power on the yield of oil from Salicornia bigenlovii Torr. seeds

    由圖4可看出,海蓬子籽油在微波功率為600 W時(shí)得率最高,隨后則呈下降趨勢(shì)。功率太低,試驗(yàn)溫度達(dá)不到預(yù)設(shè)溫度,提取效率低。但功率過(guò)大時(shí)可能會(huì)造成海蓬子籽油有效成分的破壞。故確定最佳微波功率為600 W。

    2.3 海蓬子籽油最佳提取工藝條件的確定

    2.3.1 二次響應(yīng)面回歸模型的建立及顯著性檢驗(yàn)

    根據(jù)表3的試驗(yàn)數(shù)據(jù),對(duì)自變量編碼X1、X2、X3和X4進(jìn)行回歸分析,由Design-Expert 8.0擬合出二次多項(xiàng)回歸方程如下:

    由表4方差分析可以看出,方程中因素X1、X2、X3、XX、XX、XX、XX、XX、XX、、、、121314232434對(duì)海蓬子籽油得率的影響極其顯著(P<0.01);因素X4對(duì)海蓬子籽油得率的影響不顯著(P>0.05)。根據(jù)二次多項(xiàng)回歸方程的一次項(xiàng)系數(shù)的大小,可以判斷出對(duì)提取海蓬子籽油影響的大小因素依次是微波溫度、微波時(shí)間、料液比和微波功率,說(shuō)明微波溫度對(duì)海蓬子籽油的提取影響最顯著。方程復(fù)相關(guān)系數(shù)的平方(R2)為0.986 4,說(shuō)明響應(yīng)值的變化有98.64%來(lái)源于所選變量,且模型P值遠(yuǎn)小于0.01,表示模型方程極顯著,失擬性在0.05水平上不顯著(P=0.169 1>0.05),故模型的選取是適合的。為0.972 9,說(shuō)明建立模型能夠解釋97.29%的響應(yīng)值的變化,能較好地描述海蓬子籽油得率隨提取條件改變的規(guī)律。

    表3 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果Table3 Experimental arrangement and results of response surface methodology

    表4 回歸模型的ANOVA分析Table4 Analysis (ANOVA) of variance for the established regression model

    2.3.2 兩因素交互作用的響應(yīng)面分析

    圖5 微波溫度和微波時(shí)間及其交互作用對(duì)海蓬子籽油得率影響的等高線及響應(yīng)面圖Fig.5 Contour and response surface plots for the effect of extraction temperature and microwave irradiation time on the yield of oil from Salicornia bigenlovii Torr. seeds

    由圖5可知,當(dāng)微波時(shí)間與微波溫度增大或減小時(shí),海蓬子籽油得率隨之增大或減小,而當(dāng)微波時(shí)間達(dá)到6 min左右、微波溫度約為55 ℃,得率也相對(duì)最高。超過(guò)此范圍,得率則下降,說(shuō)明微波時(shí)間過(guò)高或微波溫度過(guò)大都不適合海蓬子籽油的提取,故本試驗(yàn)中微波時(shí)間與微波溫度交互作用極為顯著。

    由圖6可以看出,當(dāng)微波溫度與料液比增大或減小時(shí),海蓬子籽油得率隨之增大或減小,而當(dāng)微波溫度達(dá)到55 ℃左右、料液比約為1∶12(g/mL),得率也相對(duì)最高。超過(guò)此范圍,得率則下降,說(shuō)明微波溫度過(guò)高或溶劑量過(guò)大都不適合海蓬子籽油的提取,故本試驗(yàn)中微波溫度與料液比交互作用極為顯著。

    圖6 微波溫度與料液比及其交互作用對(duì)海蓬子籽油得率影響的等高線及響應(yīng)面圖Fig.6 Contour and response surface plots for the effect of extraction temperature and solid-to-liquid ratio on the yield of oil from Salicornia bigenlovii Torr. seeds

    圖7 微波溫度與微波功率及其交互作用對(duì)海蓬子籽油得率影響的等高線及響應(yīng)面圖Fig.7 Contour and response surface plots for the effect of extraction temperature and microwave power on the yield of oil from Salicornia bigenlovii Torr. seeds

    由圖7可知,在微波功率一定情況下,海蓬子籽油得率隨著微波輻射溫度的增高呈現(xiàn)先明顯增大而后又緩慢下降的趨勢(shì);在不同微波溫度條件下,海蓬子籽油得率隨微波功率變化而略有不同。故本試驗(yàn)中,微波溫度與微波功率的交互作用極為顯著。

    由圖8可知,當(dāng)微波時(shí)間與溶劑量增大或減小時(shí),海蓬子籽油得率隨之增大或減小,而當(dāng)微波時(shí)間達(dá)到6 min左右、料液比約為1∶12(g/mL)時(shí),得率也相對(duì)最高。超過(guò)此范圍,得率則下降,說(shuō)明微波時(shí)間過(guò)高或溶劑量過(guò)大都不適合海蓬子籽油的提取,故本試驗(yàn)中微波時(shí)間與料液比交互作用極為顯著。

    圖8 微波時(shí)間與料液比及其交互作用對(duì)海蓬子籽油得率影響的等高線及響應(yīng)面圖Fig.8 Contour and response surface plots for the effect of microwave irradiation time and solid-to-liquid ratio on the yield of oil from Salicornia bigenlovii Torr. seeds

    圖9 微波時(shí)間與微波功率及其交互作用對(duì)海蓬子籽油得率影響的等高線及響應(yīng)面圖Fig.9 Contour and response surface plots for the effect of microwave irradiation time and microwave power on the yield of oil from Salicornia bigenlovii Torr. seeds

    由圖9可知,在微波功率一定情況下,海蓬子籽油得率隨著微波時(shí)間的延長(zhǎng)呈現(xiàn)先明顯增大而后又緩慢下降的趨勢(shì);在不同微波時(shí)間條件下,海蓬子籽油得率隨微波功率變化而略有不同。故本試驗(yàn)中,微波溫度與微波功率的交互作用極其顯著。

    圖10 料液比與微波功率及其交互作用對(duì)海蓬子籽油得率影響的等高線及響應(yīng)面圖Fig.10 Contour and response surface plots for the effect of solid-toliquid ratio and microwave power on the yield of oil from Salicornia bigenlovii Torr. seeds

    由圖10可知,在微波功率一定情況下,海蓬子籽油得率隨著溶劑量增大先呈現(xiàn)明顯增大而后又下降的趨勢(shì);在不同料液比條件下,海蓬子籽油得率隨微波功率變化而略有不同。故本試驗(yàn)中微波溫度與微波功率的交互作用極為顯著。

    2.3.3 模型的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

    用Design-Expert 8.0軟件對(duì)模型進(jìn)行最優(yōu)化預(yù)測(cè),得到最優(yōu)化工藝組合:X1=55 ℃、X2=4.92 min、X3=1∶10.03(g/mL)、X4=699.97 W,即微波溫度55 ℃、微波時(shí)間4.92 min、料液比1∶10.03(g/mL)、微波功率699.97 W,此時(shí)可得到的最大響應(yīng)值是32.65%。

    為了檢驗(yàn)此方法的可靠性,同時(shí)考慮操作的便利性,將海蓬子籽油提取最佳條件修正為:微波溫度55 ℃、微波時(shí)間5 min、料液比1∶10(g/mL)、微波功率700 W,按修正后條件進(jìn)行3 次平行實(shí)驗(yàn)得到的海蓬子籽油得率為32.58%,與理論值相差0.07%。因此響應(yīng)面法對(duì)海蓬子籽油提取條件的優(yōu)化具有一定的應(yīng)用價(jià)值。

    2.4 索氏抽提法與微波輔助提取法對(duì)比

    表5 兩種提取方法的結(jié)果比較Table5 Comparison of microwave-assisted extraction and Soxhlet extraction

    分別使用索氏抽提法和微波輔助提取法提取海蓬子籽油,表5結(jié)果顯示微波輔助提取法對(duì)海蓬子籽油的提取時(shí)間更短,而兩種方法的得率相當(dāng)。

    3 結(jié) 論

    響應(yīng)面分析法優(yōu)化確定海蓬子籽油的最佳提取工藝條件為:微波溫度55 ℃、微波時(shí)間5 min、料液比1∶10(g/mL)、微波功率700 W。此條件下,海蓬子籽油得率可達(dá)32.65%。根據(jù)實(shí)際情況對(duì)該提取條件進(jìn)行修正后,進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)得出實(shí)際數(shù)值為32.58%,與預(yù)測(cè)值差異較小,說(shuō)明該工藝可用于海蓬子種子中油脂的提取。微波輔助提取法較索氏抽提法海蓬子籽油得率提高了0.15%,而提取時(shí)間僅為索氏抽提的1.39%。

    [1] 蔡金龍, 駱江蘭, 周祥, 等. 海蘆筍的開(kāi)發(fā)應(yīng)用初探[J]. 現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技, 2007(20): 66.

    [2] 張莉. 全海水灌溉的作物: 海蓬子[J]. 廣西熱帶農(nóng)業(yè), 2001(4): 27.

    [3] 洪立洲, 丁海榮, 楊智青, 等. 鹽生植物海蓬子的研究進(jìn)展及前景展望[J]. 江西農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào), 2008, 20(7): 46-48.

    [4] 張愛(ài)軍, 劉發(fā)義, 沈繼紅, 等. 海蓬子營(yíng)養(yǎng)成分分析及制備共軛亞油酸的研究[J]. 海洋科學(xué)進(jìn)展, 2003, 21(1): 89-92.

    [5] 陳偉洲, 宋彩霞, 陳美珍. 海蓬子營(yíng)養(yǎng)成分分析及急性毒性評(píng)價(jià)[J].營(yíng)養(yǎng)學(xué)報(bào), 2010, 32(3): 286-289.

    [6] 莫建光, 盧安根, 陳秋紅, 等. 超臨界CO2流體提取海蓬子油的工藝研究[J]. 食品科技, 2009, 34(8): 124-127.

    [7] 劉曉庚, 夏養(yǎng)國(guó), 汪峰, 等. 海蓬子種子中脂肪酸組成成分分析[J].食品科學(xué), 2005, 26(2): 182-185.

    [8] 吳雅靜. 鹽生植物海蓬子的利用價(jià)值與開(kāi)發(fā)前景[J]. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué), 2005, 26(2): 182-185.

    [9] 扶慶權(quán), 周峰, 華春. 微波輔助提取海蓬子總黃酮工藝的響應(yīng)曲面法優(yōu)化[J]. 南京師大學(xué)報(bào), 2013, 36(2): 96-103.

    [10] 陳偉洲, 宋彩霞, 陳美珍. 響應(yīng)面法優(yōu)化海蓬子多糖提取工藝的研究[J]. 食品工業(yè)科技, 2011, 32(3): 318-323.

    [11] 梁彬, 李娟, 余杰, 等. 響應(yīng)面法優(yōu)化海蓬子皂苷提取工藝條件與生物活性研究[J]. 食品科學(xué), 2014, 35(2): 102-107.

    [12] 張愛(ài)軍, 沈繼紅, 王能飛, 等. 海蓬子葉綠素成分的分析檢測(cè)[J]. 中國(guó)食品添加劑, 2006(2): 159-161.

    [13] 許偉, 郭海濱, 邵榮, 等. 海蓬子總生物堿提取物的抑菌性能研究[J].食品工業(yè)科技, 2011, 32(7): 170-232.

    [14] PARK S H, KIM K S. Isolation and identification of antioxidant flavonoids from Salicornia herbacea L.[J]. Journal of the Korean Society for Applied Biological Chemistry, 2004, 47(1): 120-123.

    [15] KONG C S, KIM J A, QIAN Z J, et al. Protective effect of isorhamnetin 3-O-β-D-glucopyranoside from Salicornia herbaceaagainst oxidation-induced cell damage[J]. Food and Chemical Toxicology, 2009, 47(8): 1914-1920.

    [16] KONG C S, KIM Y A, KIM M M, et al. Flavonoid glycosides isolated from Salicornia herbacea inhibit matrix metalloproteinase in HT1080 cells[J]. Toxicology in Vitro, 2008, 22(7): 1742-1748.

    [17] IM S A, KIM K, LEE C K. Immunomodulatory activity of polysaccharides isolated from Salicornia herbacea[J]. International Immunopharmacol, 2006, 6(9): 1451-1458.

    [18] IM S A, LEE Y R, LEE Y H, et al. Synergistic activation of monocytes by polysaccharides isolated from Salicornia herbacea and interferongamma[J]. Journal of Ethnopharmacol, 2007, 111(2): 365-370.

    [19] KONG C S, SEO Y. Antiadipogenic activity of isohamnetin 3-O-β-D-glucopyranoside from Salicornia herbacea[J]. Immunopharmacol Immunotoxicol, 2012, 34(6): 907-911.

    [20] KIM J Y, CHO J Y, MA Y K, et al. Dicaffeoylquinic acid derivatives and flavonoid glueosides from glasswort (Salieomia herbaeea L.) and their antioxidative activity[J]. Food Chemistry, 2011, 125(1): 55-62.

    [22] 王立江. 二氧化碳超臨界提取海蓬子油的工藝研究[J]. 食品研究與開(kāi)發(fā), 2012, 33(12): 76-78.

    [22] 呂杰, 鐘海雁, 袁英姿, 等. 油茶籽多酚微波輔助提取響應(yīng)面法的優(yōu)化[J]. 經(jīng)濟(jì)林研究, 2010, 28(3): 40-44.

    [23] 劉玉紅, 林慶生, 孔慧清, 等. 橄欖葉黃酮類抗氧化物質(zhì)的微波強(qiáng)化提取工藝研究[J]. 食品科技, 2006, 31(8): 111-114.

    [24] 段玉清, 閆永勝, 張海暉, 等. 蓮房多酚的微波輔助提取技術(shù)[J]. 江蘇大學(xué)學(xué)報(bào), 2009, 30(5): 437-440.

    [25] 林勤寶, 趙國(guó)燕. 不同方法提取大棗多糖工藝的優(yōu)化研究[J]. 食品科學(xué), 2005, 26(9): 368-371.

    [26] 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì). GB/T 5009.6—2003 食品中粗脂肪的測(cè)定[S]. 北京: 中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2003.

    [27] 石若夫, 王關(guān)林. 微波輻照誘導(dǎo)萃取香葉天竺葵揮發(fā)油[J]. 大連理工大學(xué)學(xué)報(bào), 2001, 41(5): 542-544.

    [28] 張熊祿. 微波法從柑桔皮中提取類黃酮[J]. 食品科學(xué), 2005, 26(3): 119-121.

    Optimization of Microwave-Assisted Extraction of Seed Oil from Salicornia bigenlovii Torr. Using Response Surface Methodology

    FU Qing-quan
    (School of Biochemical and Environmental Engineering, Nanjing Xiaozhuang University, Nanjing 211171, China)

    The microwave-assisted extraction of seed oil from Salicornia bigenlovii Torr. using petroleum ether as the extraction solvent was optimized by response surface methodology. The extraction yield of seed oil was investigated with respect to extraction temperature, extraction time, solid-to-liquid ratio, and microwave power. The results showed that the optimal extraction conditions for Salicornia bigenlovii Torr. seed oil were as follows: temperature, 55 ℃; extraction time, 5 min; solid-to-liquid ratio, 1:10 (g/mL); and microwave power, 700 W. Under these optimal conditions, the extraction yield of Salicornia bigenlovii Torr. seed oil was 32.58%, a 0.15% increase over that obtained by traditional Soxhlet extraction. Moreover, the extraction time was only 1.39% of that required by Soxhlet extraction.

    Salicornia bigenlovii Torr.; seed oil; microwave; extraction; response surface methodology

    TS209

    A

    1002-6630(2014)20-0098-07

    10.7506/spkx1002-6630-201420020

    2014-05-04

    扶慶權(quán)(1975—),男,工程師、實(shí)驗(yàn)師,博士研究生,研究方向?yàn)榛钚晕镔|(zhì)提取及食品添加劑應(yīng)用。

    E-mail:fuqingquan@126.com

    猜你喜歡
    石油醚溶劑微波
    低共熔溶劑在天然產(chǎn)物提取中的應(yīng)用
    微波水云間
    保健與生活(2023年6期)2023-03-17 08:39:54
    硝呋太爾中殘留溶劑測(cè)定
    云南化工(2021年11期)2022-01-12 06:06:18
    錦燈籠宿萼與果實(shí)的石油醚部位化學(xué)成分及抗氧化活性比較①
    為什么
    補(bǔ)腎活血湯石油醚提取物對(duì)BMSCs遷移過(guò)程中Wnt5a/PKC通路的影響
    中成藥(2017年12期)2018-01-19 02:06:26
    微波冷笑話
    金色年華(2017年12期)2017-07-18 11:11:20
    煙草石油醚含量研究
    液液萃取/高效液相色譜法測(cè)定豆干與腐竹中溶劑黃2及溶劑黃56
    田基黃石油醚提取物與5-Fu聯(lián)用對(duì)HepG2細(xì)胞增殖及凋亡的影響
    中成藥(2014年9期)2014-02-28 22:28:43
    亚洲精品国产区一区二| 亚洲成av片中文字幕在线观看| 窝窝影院91人妻| 午夜福利视频1000在线观看 | 国产精品自产拍在线观看55亚洲| 国产又爽黄色视频| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 精品久久久精品久久久| 久久久久久久久中文| 精品久久久久久久久久免费视频| 午夜久久久久精精品| 精品一区二区三区av网在线观看| √禁漫天堂资源中文www| 亚洲av电影不卡..在线观看| 在线av久久热| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区| 国产97色在线日韩免费| 十分钟在线观看高清视频www| aaaaa片日本免费| 精品熟女少妇八av免费久了| 人人妻人人澡人人看| 亚洲一卡2卡3卡4卡5卡精品中文| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 黄频高清免费视频| 国产一区二区在线av高清观看| 国产精品久久久人人做人人爽| 久久精品国产清高在天天线| 男女做爰动态图高潮gif福利片 | 精品乱码久久久久久99久播| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 一本久久中文字幕| 黄色视频,在线免费观看| 久久香蕉国产精品| 国产av精品麻豆| 精品久久久久久久毛片微露脸| 变态另类丝袜制服| 十八禁网站免费在线| 亚洲第一av免费看| 久久人人97超碰香蕉20202| 午夜福利18| 久久婷婷人人爽人人干人人爱 | 熟女少妇亚洲综合色aaa.| 老司机福利观看| 成人亚洲精品av一区二区| 美女扒开内裤让男人捅视频| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 久久午夜综合久久蜜桃| 九色国产91popny在线| 国内精品久久久久精免费| 正在播放国产对白刺激| 亚洲黑人精品在线| 亚洲av美国av| 一区二区三区激情视频| 免费在线观看日本一区| 99香蕉大伊视频| 91成年电影在线观看| 免费看a级黄色片| 曰老女人黄片| 最新美女视频免费是黄的| 777久久人妻少妇嫩草av网站| 一本久久中文字幕| 亚洲一码二码三码区别大吗| 日韩高清综合在线| 黄片大片在线免费观看| 男人操女人黄网站| 波多野结衣一区麻豆| 一区在线观看完整版| 欧美乱妇无乱码| 国产极品粉嫩免费观看在线| 制服诱惑二区| 热99re8久久精品国产| 女人被狂操c到高潮| 精品久久久久久久久久免费视频| 真人做人爱边吃奶动态| 日韩国内少妇激情av| 欧美不卡视频在线免费观看 | x7x7x7水蜜桃| 国产成人欧美在线观看| 老司机福利观看| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 美国免费a级毛片| 动漫黄色视频在线观看| 神马国产精品三级电影在线观看 | 桃红色精品国产亚洲av| 中文字幕人妻熟女乱码| 极品人妻少妇av视频| 亚洲精品国产一区二区精华液| 亚洲欧美激情综合另类| 大码成人一级视频| 日韩欧美国产在线观看| 免费观看精品视频网站| 9191精品国产免费久久| 一本综合久久免费| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 亚洲国产欧美日韩在线播放| 国产男靠女视频免费网站| 黄色成人免费大全| 亚洲电影在线观看av| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 久久久国产欧美日韩av| 色综合亚洲欧美另类图片| 99国产精品免费福利视频| 亚洲性夜色夜夜综合| 一夜夜www| 男人的好看免费观看在线视频 | 一级a爱片免费观看的视频| 免费在线观看完整版高清| 嫩草影院精品99| 电影成人av| 真人一进一出gif抽搐免费| 99久久精品国产亚洲精品| 日本三级黄在线观看| 免费观看精品视频网站| 亚洲一区二区三区不卡视频| 一二三四在线观看免费中文在| 亚洲一区中文字幕在线| 久久精品亚洲精品国产色婷小说| 中文字幕久久专区| 美国免费a级毛片| 久久婷婷成人综合色麻豆| 欧美在线黄色| 免费高清视频大片| cao死你这个sao货| 中文字幕高清在线视频| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 悠悠久久av| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 亚洲熟妇熟女久久| 桃红色精品国产亚洲av| 亚洲avbb在线观看| 精品久久久久久久人妻蜜臀av | 日韩欧美一区二区三区在线观看| 老汉色av国产亚洲站长工具| 午夜亚洲福利在线播放| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 国产成人一区二区三区免费视频网站| 国产精品 欧美亚洲| 在线国产一区二区在线| 亚洲国产高清在线一区二区三 | 亚洲五月色婷婷综合| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 亚洲视频免费观看视频| 免费观看人在逋| 69精品国产乱码久久久| www.精华液| 看片在线看免费视频| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 亚洲第一av免费看| 琪琪午夜伦伦电影理论片6080| 高清毛片免费观看视频网站| 免费久久久久久久精品成人欧美视频| 久久久久国产精品人妻aⅴ院| 午夜免费成人在线视频| 十八禁网站免费在线| 久久久久国内视频| 大码成人一级视频| 亚洲av成人一区二区三| 777久久人妻少妇嫩草av网站| 亚洲专区中文字幕在线| 久久精品国产清高在天天线| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放 | 在线观看一区二区三区| 国产三级黄色录像| 色播亚洲综合网| 十分钟在线观看高清视频www| 啦啦啦观看免费观看视频高清 | 狠狠狠狠99中文字幕| 久久久国产成人免费| www.精华液| 搡老熟女国产l中国老女人| 黑人巨大精品欧美一区二区mp4| 亚洲美女黄片视频| 十八禁网站免费在线| 欧美在线一区亚洲| 性少妇av在线| xxx96com| 成人国产综合亚洲| 97碰自拍视频| 日韩精品免费视频一区二区三区| 国产一区二区在线av高清观看| 午夜福利在线观看吧| 国产区一区二久久| 一级毛片女人18水好多| 变态另类成人亚洲欧美熟女 | 久久这里只有精品19| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看 | 久久久久久久久免费视频了| 老司机深夜福利视频在线观看| 身体一侧抽搐| 99精品久久久久人妻精品| 精品国内亚洲2022精品成人| 精品久久久久久久久久免费视频| 韩国av一区二区三区四区| 午夜精品国产一区二区电影| 午夜福利一区二区在线看| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 一级作爱视频免费观看| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 亚洲三区欧美一区| 久久婷婷人人爽人人干人人爱 | 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 日韩精品青青久久久久久| 欧美黑人欧美精品刺激| 国产成人影院久久av| 精品午夜福利视频在线观看一区| 在线国产一区二区在线| 久久久久亚洲av毛片大全| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 又大又爽又粗| 精品日产1卡2卡| 亚洲专区字幕在线| 一级a爱片免费观看的视频| 久久中文字幕一级| 可以免费在线观看a视频的电影网站| netflix在线观看网站| 村上凉子中文字幕在线| 叶爱在线成人免费视频播放| 老司机午夜十八禁免费视频| 精品久久久久久久人妻蜜臀av | 亚洲久久久国产精品| 久久精品成人免费网站| 亚洲男人的天堂狠狠| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 99re在线观看精品视频| cao死你这个sao货| 国产极品粉嫩免费观看在线| 怎么达到女性高潮| 久久国产精品影院| 国产不卡一卡二| 午夜亚洲福利在线播放| 欧美色欧美亚洲另类二区 | 亚洲av日韩精品久久久久久密| 久久性视频一级片| 最新美女视频免费是黄的| 国产乱人伦免费视频| 啦啦啦免费观看视频1| 国产成人精品在线电影| av福利片在线| 色综合婷婷激情| 日韩精品青青久久久久久| 免费高清视频大片| 久久性视频一级片| 9色porny在线观看| 麻豆成人av在线观看| 丰满的人妻完整版| 一边摸一边抽搐一进一小说| 国产精品 欧美亚洲| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 男女做爰动态图高潮gif福利片 | 久久午夜综合久久蜜桃| 亚洲五月色婷婷综合| 久久中文看片网| 嫁个100分男人电影在线观看| 日韩欧美国产在线观看| 757午夜福利合集在线观看| 一级a爱片免费观看的视频| 国产亚洲精品久久久久5区| 久久久久久亚洲精品国产蜜桃av| 中文字幕精品免费在线观看视频| 嫩草影视91久久| 90打野战视频偷拍视频| 女警被强在线播放| 色综合婷婷激情| 亚洲精品在线观看二区| 国产精品自产拍在线观看55亚洲| 首页视频小说图片口味搜索| 国产精品乱码一区二三区的特点 | 欧美黄色淫秽网站| 一本综合久久免费| 男女做爰动态图高潮gif福利片 | 国产人伦9x9x在线观看| 亚洲精品国产区一区二| 国产黄a三级三级三级人| 一个人免费在线观看的高清视频| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 91老司机精品| 国产欧美日韩一区二区三区在线| 琪琪午夜伦伦电影理论片6080| 成人国语在线视频| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 日日干狠狠操夜夜爽| 中出人妻视频一区二区| 97人妻天天添夜夜摸| 久久精品国产清高在天天线| 一区二区三区精品91| 亚洲在线自拍视频| 纯流量卡能插随身wifi吗| 国产一区二区三区综合在线观看| 黄片大片在线免费观看| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 成人av一区二区三区在线看| 国产精品九九99| 国产亚洲欧美98| 亚洲国产精品合色在线| 村上凉子中文字幕在线| 亚洲九九香蕉| 少妇的丰满在线观看| 国产熟女xx| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 性色av乱码一区二区三区2| 多毛熟女@视频| 久久香蕉精品热| 免费在线观看完整版高清| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 精品国产国语对白av| 欧美日本亚洲视频在线播放| 久久中文字幕一级| 精品久久久久久成人av| 757午夜福利合集在线观看| 亚洲专区国产一区二区| 国产私拍福利视频在线观看| 午夜精品在线福利| 中文字幕久久专区| 韩国精品一区二区三区| 国产一区二区激情短视频| 国产成人一区二区三区免费视频网站| 老司机深夜福利视频在线观看| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 91国产中文字幕| 波多野结衣巨乳人妻| 他把我摸到了高潮在线观看| 久久精品亚洲熟妇少妇任你| 亚洲国产看品久久| 亚洲人成电影观看| 国产成人精品久久二区二区免费| 无遮挡黄片免费观看| 操出白浆在线播放| 亚洲av成人一区二区三| 久久狼人影院| 两性夫妻黄色片| 黑人操中国人逼视频| 男女下面进入的视频免费午夜 | 国产一卡二卡三卡精品| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 在线十欧美十亚洲十日本专区| 国产免费av片在线观看野外av| 国产成年人精品一区二区| 久久久国产成人免费| 美女国产高潮福利片在线看| 成熟少妇高潮喷水视频| 91九色精品人成在线观看| 国产精品久久久人人做人人爽| 99香蕉大伊视频| 一级a爱片免费观看的视频| 在线观看免费日韩欧美大片| 一级毛片高清免费大全| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 99riav亚洲国产免费| 中文字幕高清在线视频| 国产精品,欧美在线| 中文字幕人妻熟女乱码| 日韩国内少妇激情av| 免费在线观看完整版高清| 99久久精品国产亚洲精品| 久久国产精品影院| 午夜福利,免费看| 久久久久久亚洲精品国产蜜桃av| 一级黄色大片毛片| АⅤ资源中文在线天堂| www国产在线视频色| 老汉色∧v一级毛片| 国产成人精品久久二区二区91| 久久午夜综合久久蜜桃| 久久久久久人人人人人| 欧美日韩乱码在线| 久久国产精品人妻蜜桃| 午夜影院日韩av| 成年人黄色毛片网站| 欧美性长视频在线观看| 69精品国产乱码久久久| 9191精品国产免费久久| 国产又爽黄色视频| 国产精华一区二区三区| 国产免费男女视频| 亚洲,欧美精品.| 女人精品久久久久毛片| 免费无遮挡裸体视频| 岛国视频午夜一区免费看| 十分钟在线观看高清视频www| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 一二三四社区在线视频社区8| 国产精品久久视频播放| 国产区一区二久久| 久久久久久亚洲精品国产蜜桃av| 极品人妻少妇av视频| 在线观看午夜福利视频| 亚洲成人国产一区在线观看| 国产精品亚洲一级av第二区| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 免费无遮挡裸体视频| 18禁国产床啪视频网站| 操出白浆在线播放| av免费在线观看网站| 久久精品人人爽人人爽视色| 午夜成年电影在线免费观看| 好男人电影高清在线观看| 久久久久久久久久久久大奶| 国产1区2区3区精品| 国产91精品成人一区二区三区| 亚洲免费av在线视频| 麻豆久久精品国产亚洲av| 亚洲国产欧美一区二区综合| 热re99久久国产66热| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 午夜福利成人在线免费观看| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃| 一边摸一边抽搐一进一小说| 老司机深夜福利视频在线观看| 琪琪午夜伦伦电影理论片6080| 最近最新中文字幕大全电影3 | 亚洲天堂国产精品一区在线| 久久久久久免费高清国产稀缺| 亚洲精品中文字幕一二三四区| 免费在线观看日本一区| 亚洲片人在线观看| 亚洲人成电影免费在线| 少妇 在线观看| 嫩草影院精品99| 我的亚洲天堂| 久热这里只有精品99| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 女同久久另类99精品国产91| 国产av精品麻豆| 啦啦啦韩国在线观看视频| 免费av毛片视频| 成年女人毛片免费观看观看9| 久久精品91蜜桃| 日韩av在线大香蕉| 国产亚洲精品综合一区在线观看 | 成年版毛片免费区| netflix在线观看网站| 欧美黑人精品巨大| 亚洲成a人片在线一区二区| ponron亚洲| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 国产精品99久久99久久久不卡| 国产av精品麻豆| 真人做人爱边吃奶动态| 亚洲男人天堂网一区| 久久伊人香网站| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 一进一出抽搐动态| 在线观看免费视频日本深夜| 亚洲av熟女| 精品久久久精品久久久| 十八禁人妻一区二区| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 国产精品九九99| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 美女午夜性视频免费| 亚洲成a人片在线一区二区| 日韩精品青青久久久久久| 麻豆国产av国片精品| 黄色成人免费大全| 黄频高清免费视频| 九色亚洲精品在线播放| 亚洲性夜色夜夜综合| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 亚洲少妇的诱惑av| 国产麻豆成人av免费视频| 亚洲中文字幕日韩| 亚洲一码二码三码区别大吗| 亚洲中文日韩欧美视频| 99热只有精品国产| 国产亚洲欧美精品永久| 色在线成人网| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 成人特级黄色片久久久久久久| 大型av网站在线播放| netflix在线观看网站| 在线天堂中文资源库| 两个人看的免费小视频| 他把我摸到了高潮在线观看| 精品无人区乱码1区二区| 在线观看www视频免费| 久久精品91无色码中文字幕| 超碰成人久久| 国产精品av久久久久免费| 黄色毛片三级朝国网站| 国产私拍福利视频在线观看| 精品久久久久久成人av| 97人妻精品一区二区三区麻豆 | 成在线人永久免费视频| 高潮久久久久久久久久久不卡| 亚洲片人在线观看| 老司机福利观看| 欧美日本亚洲视频在线播放| 人人妻人人澡人人看| 国产一区二区三区视频了| 丝袜人妻中文字幕| 欧美不卡视频在线免费观看 | 一二三四在线观看免费中文在| 搡老妇女老女人老熟妇| 色播在线永久视频| 亚洲中文av在线| 啦啦啦观看免费观看视频高清 | 级片在线观看| 一进一出好大好爽视频| 久久伊人香网站| avwww免费| 欧美另类亚洲清纯唯美| 国产精品综合久久久久久久免费 | 高清在线国产一区| 精品国产美女av久久久久小说| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 丁香欧美五月| 欧美一级毛片孕妇| 亚洲成人精品中文字幕电影| 国产成人av教育| 久久久久久人人人人人| 国产亚洲av嫩草精品影院| 日韩中文字幕欧美一区二区| 在线观看免费日韩欧美大片| 国产亚洲av高清不卡| av视频在线观看入口| 一本大道久久a久久精品| 淫秽高清视频在线观看| 一区二区三区国产精品乱码| 19禁男女啪啪无遮挡网站| 啦啦啦观看免费观看视频高清 | 国产在线精品亚洲第一网站| 久久中文看片网| 国产片内射在线| 黄片大片在线免费观看| 久久国产乱子伦精品免费另类| 日韩一卡2卡3卡4卡2021年| 亚洲 国产 在线| 久99久视频精品免费| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 69精品国产乱码久久久| 曰老女人黄片| 电影成人av| 国产视频一区二区在线看| 久9热在线精品视频| 日韩欧美国产一区二区入口| 亚洲一区高清亚洲精品| 99re在线观看精品视频| 国产成人啪精品午夜网站| 在线永久观看黄色视频| 久久国产精品人妻蜜桃| 99国产精品免费福利视频| 亚洲 欧美一区二区三区| 欧美黑人欧美精品刺激| 淫妇啪啪啪对白视频| АⅤ资源中文在线天堂| 一级毛片精品| 亚洲中文av在线| 久久精品国产综合久久久| 免费高清在线观看日韩| 国产亚洲精品一区二区www| 51午夜福利影视在线观看| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 亚洲欧美一区二区三区黑人| www日本在线高清视频| av超薄肉色丝袜交足视频| 一边摸一边做爽爽视频免费| 青草久久国产| ponron亚洲| 欧美色欧美亚洲另类二区 | 国产精品美女特级片免费视频播放器 | 中文字幕久久专区| 国产精品九九99| 色播在线永久视频| 国产熟女午夜一区二区三区| 国产高清视频在线播放一区| 亚洲人成电影免费在线| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 男女午夜视频在线观看| 性少妇av在线| 国产一区在线观看成人免费| √禁漫天堂资源中文www| 国产精品,欧美在线| 9色porny在线观看| 一二三四社区在线视频社区8| 一级毛片女人18水好多| 久久久久久久午夜电影| av电影中文网址| 男女下面插进去视频免费观看| 欧美日韩精品网址| www.www免费av| 老汉色∧v一级毛片| 日韩有码中文字幕| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 在线av久久热| 国产又色又爽无遮挡免费看| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 宅男免费午夜| 高潮久久久久久久久久久不卡| 国产成人精品在线电影| 超碰成人久久| 夜夜爽天天搞| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| av福利片在线| 国产三级在线视频| 久久伊人香网站| АⅤ资源中文在线天堂| 国产亚洲精品av在线| 两个人视频免费观看高清| 久久香蕉精品热| 国产国语露脸激情在线看| 人人妻人人澡欧美一区二区 | 波多野结衣av一区二区av| 精品久久久久久成人av| 国产91精品成人一区二区三区| 免费观看精品视频网站| 91成年电影在线观看| 免费在线观看完整版高清| 男男h啪啪无遮挡| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放 | 99久久国产精品久久久| 丁香欧美五月|