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    新型硅酸鈣填料對施膠效果的影響及其機(jī)理研究

    2014-01-12 08:52:40張美云宋順喜
    中國造紙 2014年7期
    關(guān)鍵詞:施膠紙張表面積

    郝 寧 張美云 吳 盼 王 建 宋順喜

    (陜西科技大學(xué)輕工與能源學(xué)院,陜西省制漿造紙重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,教育部輕化工助劑化學(xué)與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,陜西西安,710021)

    紙張加填不僅可節(jié)約植物纖維原料,降低造紙成本,更重要的是可以顯著改善紙張平滑度、不透明度、白度、尺寸穩(wěn)定性以及印刷適性[1]。常用的造紙?zhí)盍现饕ㄌ妓徕}、高嶺土、滑石粉及二氧化鈦等。我國自主開發(fā)的高鋁粉煤灰生產(chǎn)氧化鋁聯(lián)產(chǎn)活性硅酸鈣技術(shù),由粉煤灰提取轉(zhuǎn)化制成的超細(xì)輕質(zhì)多孔的新型硅酸鈣 (FACS)用作造紙?zhí)盍?,使粉煤灰得到資源化利用。前期研究表明[2],F(xiàn)ACS填料為多孔的蜂窩狀結(jié)構(gòu),具有較高的比表面積,光散射系數(shù)高,吸油值較高,白度為90.5%,有益于改善紙張的印刷適性和松厚度,滿足作為造紙?zhí)盍系囊蟆?/p>

    與植物纖維相比,由于無機(jī)礦物填料具有較大的比表面積,使得填料對施膠劑的吸附遠(yuǎn)大于植物纖維,在網(wǎng)部脫水過程中,部分被填料吸附的施膠劑隨著填料的流失而進(jìn)入網(wǎng)下白水中,造成施膠劑的流失;另一方面,由于吸附在纖維上的施膠劑降低了,造成最終成紙施膠效果變差,從而降低成紙施膠效果。因此,施膠劑的用量通常會隨著填料用量的增加而提高[3]。另外,填料粒徑對施膠效果也有一定影響。小粒徑的填料在紙張中產(chǎn)生更多、更細(xì)的毛細(xì)管,也在一定程度上提高了紙張的液體滲透性能[4],不利于提高施膠度。此外,親油性和親水性的填料對AKD施膠有不同的影響。一般而言,含有層狀硅酸鹽的滑石粉、絹云母,對疏水有機(jī)物如石蠟、AKD具有很強(qiáng)的吸附性,屬于親油疏水類填料[5],采用AKD對填料進(jìn)行疏水改性,將施膠和加填合二為一,疏水改性的填料不但為紙張?zhí)峁┝肆己玫目顾阅?,也減少了普通的施膠和加填對紙張強(qiáng)度造成的雙重?fù)p傷[6]。

    與傳統(tǒng)造紙?zhí)盍舷啾龋現(xiàn)ACS填料具有較大的粒徑、特殊的表面形貌及較大的比表面積[7],該特性可能造成其加填紙的施膠特性與普通加填紙相比有所不同,目前國內(nèi)外在這方面鮮有報道。本實(shí)驗(yàn)研究了FACS填料對加填紙施膠效果的影響,并與普通沉淀碳酸鈣 (PCC)和研磨碳酸鈣 (GCC)填料進(jìn)行對比,通過FACS填料對AKD的吸附及干燥溫度、填料加入點(diǎn)對施膠效果的影響,探討了FACS加填紙的施膠機(jī)理,同時通過優(yōu)化濕部助劑來改善FACS加填紙的施膠效果,為生產(chǎn)實(shí)踐提供參考。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 原料

    FACS,取自某電廠;AKD、GCC、PCC,取自山東某造紙廠;陽離子聚丙烯酰胺 (CPAM),美國納爾科化學(xué)公司;漂白硫酸鹽針葉木漿板、漂白硫酸鹽闊葉木漿板,加拿大進(jìn)口;聚酰胺多胺-表氯醇樹脂(PAE),固含量12.5%,昆山國盾防偽科技有限公司;陽離子淀粉 (CS),取代度0.028,上海兗華新材料科技有限公司。

    1.2 儀器

    ZQS2槽式打漿機(jī)、ZQJ1-B紙樣抄取器,陜西科技大學(xué)機(jī)械廠;HC-3108R高速離心機(jī),安徽中科中佳科學(xué)儀器有限公司;紫外分光光度計,UNICO;S-4800掃描電鏡,日本日立;Cobb值測定儀,四川長江設(shè)備廠;比表面積及孔徑分析儀,日本東洋精機(jī)制造所;BT-9300H激光粒度分布儀,丹東市百特儀器有限公司生產(chǎn)。

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    1.3.1 填料的基本性質(zhì)測試

    (1)填料的形貌檢測

    將3種填料 (FACS、GCC和PCC,下同)試樣粘于導(dǎo)電膠并放入試樣臺上,經(jīng)鍍金后,放入掃描電子顯微鏡中,抽真空后在20 kV電壓下觀察試樣形貌并記錄。

    (2)填料的粒徑檢測

    用激光光散射掃描法檢測3種填料的粒徑。

    1.3.2 填料吸油值的測定[8]

    填料的吸油值采用鄰苯二甲酸二辛脂 (DOP)來測定。具體方法如下:將稱取好5.00 g填料置于干燥的平整玻璃板上,向玻璃板上滴加DOP,在滴加時要不斷用玻璃棒進(jìn)行攪拌、研磨。剛開始的時候,填料呈分散狀,等DOP滴入量增多后,填料會被全部潤濕,直到填料潤濕至一整團(tuán)時,即停止滴加,此時即為終點(diǎn)。計算所用DOP的質(zhì)量,精確至0.01 g。整個測定要求在90 min內(nèi)完成。計算所用DOP的質(zhì)量與物料質(zhì)量的比,即為吸油值。

    1.3.3 填料對AKD吸附性能測試

    (1)AKD質(zhì)量分?jǐn)?shù)-吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:將配制好的0.2%的標(biāo)準(zhǔn)AKD溶液分別稀釋至0.0005%、0.001%、0.002%、0.004%、0.008%、0.01%,用紫外分光光度計在波長為238 nm處測定不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)AKD的吸光度,蒸餾水作為空白對照。以AKD質(zhì)量分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    (2)填料對AKD吸附量的測定:取絕干填料0.2 g,加入一定量的蒸餾水,攪拌均勻后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1%的AKD若干 (AKD用量為絕干填料的0.5%、1%、2%、4%、6%),補(bǔ)充蒸餾水至混合液總體積為50 mL;用電動攪拌機(jī)緩慢攪拌15 min后,放入離心機(jī)中離心,離心時間為10 min,轉(zhuǎn)速為3000 r/min;離心后取上層清液10 mL,用紫外分光光度計在波長為238 nm下測定其吸光度,根據(jù)吸光值和標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計算出清液中的AKD含量,AKD的用量與上清液中AKD的殘留量之差即為填料對AKD的吸附量。

    1.3.4 手抄片制備

    將漂白硫酸鹽闊葉木漿和漂白硫酸鹽針葉木漿按照4∶1的配比 (絕干)混合打漿至打漿度為40°SR后備用。按照紙張定量70 g/m2取樣,漿料經(jīng)過纖維疏解機(jī)中疏解2000轉(zhuǎn)后加入一定比例的AKD,攪拌1 min,然后加入30%(相對于絕干漿料)的填料,攪拌1 min,加入用量0.04%的CPAM,攪拌30 s,混合漿料置于ZQJ1-B紙樣抄取器上制備手抄片,手抄片經(jīng)0.4 MPa壓榨3 min后,置于一定溫度下干燥,平衡水分24 h。

    1.3.5 紙張性能檢測

    紙張物理性能檢測按照國家標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行。用紙張Cobb吸水值反映AKD的施膠效果,60 s的Cobb吸水值根據(jù)GB/T 1540標(biāo)準(zhǔn)檢測法檢測。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 FACS的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)分析

    2.1.1 微觀形貌

    圖1為不同填料的微觀結(jié)構(gòu)掃描電鏡圖。由圖1可以看出,F(xiàn)ACS填料為多孔蜂窩狀結(jié)構(gòu),填料粒子是由多個粒子團(tuán)聚在一起形成的聚集態(tài)結(jié)構(gòu),但這些存在的孔均是封閉的,并以連續(xù)的淺坑形式存在,這些連續(xù)的坑狀結(jié)構(gòu),導(dǎo)致了坑與坑之間存在一個較薄的壁。而GCC呈現(xiàn)為針形或偏菱形;PCC呈不規(guī)則塊狀結(jié)構(gòu),均勻性較差,顆粒分布范圍寬。

    2.1.2 填料的物理性質(zhì)

    表1為3種填料的部分物理參數(shù)。由表1可見,F(xiàn)ACS的吸油值較高,達(dá)到2.178 g/g,且具有非常大的比表面積,是GCC比表面積的近50倍,是PCC比表面積的近10倍,這可能與FACS的多孔性有關(guān)。FACS較高的吸油值及高的比表面積,可能會造成較大量的化學(xué)品吸附,從而導(dǎo)致一些油類造紙化學(xué)品添加劑 (如施膠劑)的用量增加。

    表1 填料的部分物理參數(shù)

    2.2 FACS加填紙的施膠效果

    圖2對比了FACS、PCC、GCC加填紙的施膠效果。由圖2可知,3種加填紙的Cobb吸水值均隨AKD用量的增加而逐漸降低。當(dāng)AKD用量為0.4%時,F(xiàn)ACS、PCC、GCC加填紙Cobb吸水值相比未施膠紙分別下降了69.07%、66.43%、83.37%。這是因?yàn)锳KD用量越大,留在纖維表面上的AKD顆粒就越多,吸水值越低[9]。AKD用量相同時,由于FACS吸附了更多的AKD顆粒,使得FACS加填紙的Cobb吸水值高于PCC和GCC加填紙的Cobb吸水值。因此,在紙張獲得相同的施膠效果時,同樣加填量下,F(xiàn)ACS加填紙所需的AKD的用量要高于PCC和GCC加填紙。

    圖2 AKD用量對3種填料加填紙施膠效果的影響

    2.3 FACS加填紙施膠機(jī)理

    2.3.1 FACS對AKD的吸附

    AKD的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的方程如圖3所示。根據(jù)擬合直線方程,可以從樣品的吸光度值計算出相應(yīng)AKD的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

    圖4為3種填料對AKD吸附量的影響。從圖4可以看出,F(xiàn)ACS對AKD的吸附量較高且大于PCC和GCC,這也解釋了圖2中的結(jié)果。當(dāng)AKD的用量低于2%時,F(xiàn)ACS的吸附速度遠(yuǎn)高于GCC和PCC,在AKD用量超過2%后,F(xiàn)ACS對AKD的吸附量增長變緩,這可能是由于FACS具有較高的負(fù)電荷,此時靜電吸附占主導(dǎo)作用。3種填料的比表面積和孔隙率關(guān)系為:FACS>PCC>GCC,由圖2和圖4可知,比表面積、吸油值和孔隙率較大的FACS對AKD的吸附量較高,在AKD相同用量的情況下,施膠效果比GCC和PCC差。

    圖3 AKD質(zhì)量分?jǐn)?shù)與吸光度的線性關(guān)系

    圖4 3種填料對AKD吸附量的影響

    2.3.2 干燥溫度對FACS加填紙施膠效果的影響

    研究已知,F(xiàn)ACS對AKD具有更高的吸附能力,在施膠過程中,將吸附更多的AKD。現(xiàn)有理論證實(shí),AKD的施膠包含三個歷程,即AKD的熔融、擴(kuò)展及與纖維束反應(yīng)。因此,干燥溫度對AKD的熔融與擴(kuò)展具有明顯影響。實(shí)驗(yàn)研究了干燥溫度對FACS加填紙AKD施膠效果的影響,AKD用量為0.3%時,不同干燥溫度下的加填紙施膠性能見圖5。

    圖5 干燥溫度對FACS加填紙施膠性能的影響

    由圖5可以看出,當(dāng)干燥溫度較低 (80℃)時,Cobb值較大,紙張施膠效果差;隨著干燥溫度的不斷上升,紙張施膠性能明顯改善;但當(dāng)干燥溫度超過100℃后,F(xiàn)ACS加填紙施膠性能有所下降。有研究表明[10],隨著紙張干燥溫度的提高,由于AKD蠟的流動性會隨溫度的升高而加強(qiáng),滲入填料微孔的AKD可發(fā)生遷移,增加了AKD與纖維的吸附,導(dǎo)致紙張施膠性能提高。因此,在干燥溫度較低時,被吸附的AKD尤其是FACS孔隙中的AKD由于不能夠完全的熔化溢出,無法完全覆蓋到纖維的表面,只有少量的AKD吸附在纖維的表面,導(dǎo)致施膠效果較差;隨著干燥溫度的增加,AKD蠟粉的流動性增加,容易從FACS填料表面向纖維表面轉(zhuǎn)移并與纖維素表面的羥基產(chǎn)生反應(yīng),從而使施膠效果明顯改善。然而,當(dāng)干燥溫度超過100℃后,雖然吸附在填料表面的AKD流動性會進(jìn)一步增加,但其在纖維表面的分布已經(jīng)處于一個較優(yōu)的均勻程度,因此,干燥溫度對提高AKD在纖維表面的覆蓋效率改善并不明顯,反而會由于高溫導(dǎo)致AKD水解程度增加,因此,干燥溫度過高后,F(xiàn)ACS加填紙的AKD施膠效果反而有所降低。

    2.3.3 不同AKD吸附量的FACS填料的施膠效果

    使用吸附了AKD的FACS作為紙張的填料,進(jìn)一步研究FACS加填紙的施膠機(jī)理,AKD吸附量相對于FACS的絕干量計算,結(jié)果見圖6。

    圖6 不同AKD吸附量的FACS對施膠效果的影響

    從圖6可以看出,使用吸附了AKD的FACS作為紙張的填料,AKD吸附量越大,紙張Cobb值越低,施膠度越高。由于制備手抄片時,沒有再加入AKD施膠劑,因此紙張抗水性能的獲得,只是來自于被FACS填料吸附的AKD施膠劑。實(shí)驗(yàn)結(jié)果充分說明被FACS填料吸附的AKD施膠劑可以賦予紙張抗水功能,將施膠與加填合二為一。

    FACS表面一些低淺的坑狀孔隙結(jié)構(gòu)可以吸附AKD,在紙張的干燥過程中,這些吸附在淺坑中的AKD在高溫下熔融,遷移到纖維表面,與纖維吸附,從而達(dá)到施膠效果;同時,由于FACS表觀密度較小,相同填料含量時,其將具有更多的填料顆粒數(shù)量,這將進(jìn)一步有利于提高AKD在紙張中的分布均勻性,從而能夠獲得良好的施膠效果。這也解釋了圖5中,隨著干燥溫度的不斷上升,AKD流動性增加,被吸附到FACS表面孔隙中的AKD熔融流出,更多的AKD擴(kuò)展到纖維表面,從而明顯改善紙張的施膠效果。

    2.4 濕部助劑對FACS加填紙施膠效果的研究

    影響AKD施膠的因素很多,除了系統(tǒng)留著率、填料,還有濕部助劑及施膠增效劑等[11]。當(dāng)施膠劑AKD用量為0.3%,PAE和CS加入點(diǎn)均在AKD之前,PAE用量和CS用量對施膠效果的影響分別見圖7和圖8。

    圖7 PAE用量對FACS加填紙施膠效果的影響

    圖8 CS用量對FACS加填紙施膠效果的影響

    PAE是很好的增濕強(qiáng)劑,同時可作為施膠增效劑。如圖7所示,隨著PAE用量的增加,F(xiàn)ACS加填紙的施膠度有不同程度的提高,但是當(dāng)PAE用量超過0.1%時,隨著PAE用量的繼續(xù)增加,紙張施膠度增加趨于緩慢。這表明,PAE作為施膠增效劑在較低的用量下即能達(dá)到較好的施膠增效作用。當(dāng)PAE用量為0.3%時,Cobb值最低,為27.6 g/m2,即施膠效果最好,比不加PAE時施膠度提高了41.5%。但是考慮到PAE成本較高,取最佳用量為0.1%。

    如圖8所示,當(dāng)CS用量為0.5%時,F(xiàn)ACS加填紙的施膠度即已經(jīng)達(dá)到較高的水平 (Cobb值為30.8 g/m2),與未添加CS相比,Cobb值下降了31.8%。當(dāng)CS用量在0.5%~1.0%時,Cobb值一直是保持著下降的趨勢。CS能吸附紙漿中的細(xì)小纖維和填料,從而可以增加AKD在長纖維上的留著率,即CS使AKD優(yōu)先沉淀到了長纖維的表面,而吸附在長纖維上的AKD對其施膠效果貢獻(xiàn)最大[12]。當(dāng)填料吸附CS后,所帶來的電荷排斥降低了對AKD的吸附,從而提高了FACS加填紙的施膠效果。隨著CS用量從1.0%增加至1.5%,施膠度變化不大,說明此時長纖維對AKD的吸附量基本已經(jīng)達(dá)到飽和。實(shí)驗(yàn)表明,當(dāng)CS用量為1.0%時,施膠效果相對較好。

    3 結(jié)論

    研究了新型硅酸鈣 (FACS)填料對加填紙施膠效果的影響,并與沉淀碳酸鈣 (PCC)和研磨碳酸鈣(GCC)進(jìn)行對比。

    3.1 與PCC和GCC相比,在相同AKD用量下,由于FACS具有高的比表面積和吸油值,使得FACS對AKD的吸附量大,施膠效果相對較差;在紙張獲得相同的施膠效果時,相同加填量下,F(xiàn)ACS加填紙的AKD用量要高于PCC和GCC加填紙。

    3.2 提高干燥溫度,有利于改善施膠效果,但當(dāng)干燥溫度高于100℃,F(xiàn)ACS加填紙的施膠度略有下降。這是由于隨著干燥溫度升高,AKD的流動性增大,F(xiàn)ACS填料吸附的尤其是孔隙中的AKD遷移到纖維表面,增加施膠效果。使用吸附了AKD的FACS作為紙張?zhí)盍?,AKD吸附量越大,紙張施膠度越高。在不單獨(dú)加AKD的條件下,被FACS填料吸附的AKD施膠劑可以賦予紙張抗水功能。

    3.3 PAE和CS對AKD施膠有增效作用,PAE用量為0.1%、CS用量為1.0%時,F(xiàn)ACS加填紙的施膠效果相對較好。

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