用原子吸收光譜法測(cè)定不銹鋼中鉛的實(shí)驗(yàn)分析

【摘 要】文章闡述了用火焰原子吸收光譜法測(cè)定不銹鋼中鉛的方法和規(guī)程，并對(duì)影響測(cè)試結(jié)果的諸多因素進(jìn)行分析和討論，使相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在國(guó)標(biāo)范圍之內(nèi)，測(cè)定結(jié)果表明，樣品經(jīng)王水溶解后，采用氘燈進(jìn)行背景校正和標(biāo)準(zhǔn)加入法可有效消除背景干擾和基體效應(yīng)，應(yīng)用于實(shí)際樣品中鉛的測(cè)定，結(jié)果滿意。充分發(fā)揮了現(xiàn)代分析儀器的作用。

【關(guān)鍵詞】火焰原子吸收光譜法；測(cè)定；不銹鋼；鉛

1、前言

鉛是鋼中的有害雜質(zhì)元素，由鉛不能與鐵生成固溶體，而是以微小球狀物存在鋼中，極易偏析，從而對(duì)鋼的性質(zhì)產(chǎn)生諸多不利良影響，極低的含量即能對(duì)鋼材的高溫?zé)峒庸ぜ敖佑|抗疲勞等性能產(chǎn)生有害的影響，屬鋼中五害之一。鉛對(duì)人體的危害表現(xiàn)為對(duì)體內(nèi)金屬離子和酶系統(tǒng)產(chǎn)生影響，引發(fā)植物神經(jīng)功能紊亂貧血、免疫力低下等。

由于不銹鋼廣泛作為原材料應(yīng)用于容器，廚具，五金制品等領(lǐng)域，準(zhǔn)備測(cè)量鋼中鉛的含量，就顯得尤為重要。不銹鋼中鉛的分析，一般采用原子發(fā)射光譜法、化學(xué)分析方法、X射線熒光光譜法。不銹鋼的成分復(fù)雜，其中含有鉻、鎳、錳，硅，硫、磷等元素，應(yīng)用原子吸收光譜法測(cè)定不銹鋼中鉛的測(cè)定報(bào)告較少，在分析不銹鋼樣品時(shí)，需考慮來自大量基本及共存無素的影響。標(biāo)準(zhǔn)加入法能有效地消除基體效應(yīng)，是原子吸收分析中常被推薦的校準(zhǔn)方法之一。

2、實(shí)驗(yàn)條件

2.1、儀器設(shè)備

SP一3801原子吸收分光光度計(jì)（上海光譜儀器有限公司）

鉛空心陰極燈（河北寧強(qiáng)光源公司制造）

FC—W58D無油靜音空氣壓縮機(jī)（上海復(fù)昶 科技發(fā)展有限公司）

YND-1遠(yuǎn)紅外耐熱酸堿控溫電爐（上海翔殷機(jī)電儀器廠制造）

Sartorius BS124S電子天平（賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限 公司）。

2.2、儀器參數(shù)

分析線波長(zhǎng)：283.3 mm；燈電流：3.0 mA；光 譜帶寬：0.7 nm；燃?xì)饬髁浚?.2 L/min；燃燒頭高 度：7.5 mm；扣背景方式：氘燈。

2.3、試劑

Pb標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1.000 g/L（上海市計(jì)量測(cè) 試技術(shù)研究院）；Pb標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：100.0 mg/L， 由Pb標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液稀釋而成；不銹鋼光譜分析 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 01664（鋼鐵研究總院），w（Pb）== 0.002 6 ±0.000 2 ；HNO3、HC1均為優(yōu)級(jí)純 （上海國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑）。實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水。

2.4、樣品處理

稱取2 g左右不銹鋼樣品（精確0.000 1 g） 放入250 mL燒杯中，加入6O mL王水，放置15 min后，轉(zhuǎn)移到電熱板上加熱數(shù)分鐘，使其完全溶解，然后從電熱板上拿下，冷卻，定量轉(zhuǎn)移到50 mL容量瓶中定容，搖勻后供測(cè)試。

2.5、標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制

分別移取12.5 mL樣品消解液至4個(gè)50 mL容量瓶中，分別加入0、0.5、1.0、1.5 mL 100.0 mg/L Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋到刻度，搖勻待測(cè)。

3、試驗(yàn)方法

3.1、燃燒頭高度和乙炔流量對(duì)測(cè)定的影響

固定其它測(cè)試條件，改變?nèi)紵^高度，對(duì)同一濃度的Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，可以得到結(jié)果，當(dāng)燃燒頭高度為7.5 mm時(shí)，吸光度最大；固定其它測(cè)試條件，改變乙炔流量，對(duì)同一濃 度的Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，可知，當(dāng)乙炔流量為1.2 L/min時(shí)，吸光度最大。 實(shí)驗(yàn)選擇燃?xì)饬髁繛?.2 L/min；燃燒頭高度為 7.5 mrn。

3.2、采用氘燈背景校正法消除背景干擾

通過不銹鋼樣品的分析測(cè)試，發(fā)現(xiàn)不銹鋼樣品中有背景干擾存在。因此采用氘燈背景校正法對(duì)背景進(jìn)行扣除，火焰原子吸收光譜法測(cè)定不銹鋼樣品中的鉛。在樣品中加入了最終濃度為1 mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，加標(biāo)回收率為82.5%。加標(biāo)回收率偏低，說明有基體效應(yīng)存在。本文采用標(biāo)準(zhǔn)加入法做基體匹配來消除基體效應(yīng)的影響。

3.3、基體濃度對(duì)測(cè)定的影響

用標(biāo)準(zhǔn)加入法分別在基體濃度為5～5O mg/mL 的情況下進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果表明，基體濃度在5～30 mg/mL范圍內(nèi)對(duì)測(cè)定基本無影響。故實(shí)驗(yàn)選擇基體濃度為10 mg/mL。

圖1：鉛的標(biāo)準(zhǔn)加入法曲線（基體濃度為8.7 mg/mL）

圖2：鉛的標(biāo)準(zhǔn)加入法曲線（基體濃度為25 mg/mL）

上圖中圖為基體濃度為8.7 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)加入法曲線；圖2為基體濃度為25 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)加入法曲線。在兩種不同的基體濃度下，通過標(biāo)準(zhǔn)加入法線性外推得到的最終固體的含量分別為 l15 mg/kg和105 mg/kg，該測(cè)試結(jié)果與原子發(fā)射光譜法的測(cè)試結(jié)果（108 mg/L）相一致。

3.4、校準(zhǔn)曲線和檢出限

在選定的實(shí)驗(yàn)條件下，以樣品溶液為空白，測(cè)試系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以鉛濃度為橫坐標(biāo)， 吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明，Pb 濃度在0.035～9 Fg/mL范圍內(nèi)和其對(duì)應(yīng)的吸光 度成線性關(guān)系，線性方程為A一0.039 1p + 0.039 4。校準(zhǔn)曲線與橫坐標(biāo)的延長(zhǎng)線交點(diǎn)即為 試樣中待測(cè)元素濃度，從而得出樣品空白溶液中 Pb的濃度為1.0 mg/L，樣品中Pb的含量為115 mg/kg。對(duì)樣品空白做l1次測(cè)定，得出標(biāo)準(zhǔn)偏差 （SD）為0.000 46，進(jìn)而求得本方法的檢出限（DL 一3SD/k，其中，DL為檢出限，k為校準(zhǔn)曲線斜率）為0.035/～g/mL。

4、樣品分析

4.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品

按實(shí)驗(yàn)方法對(duì)不銹鋼光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW 01664中的Pb含量平行測(cè)定7次，測(cè)得結(jié)果為0.002 5 9/6，與認(rèn)定值0.002 6 9/5±0.000 2% 一致，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為 0.97%。

4.2 實(shí)際樣品

按實(shí)驗(yàn)方法對(duì)兩個(gè)不銹鋼樣品進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)樣品平行測(cè)定7次，同時(shí)在樣品中加入適量Pb 標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=7）為0.57 %--0.62%，加標(biāo)回收率為96%--102% 。如表1：