石墨爐原子吸收法對兩種彝藥中硒的測定

摘要：建立了石墨爐原子吸收光譜法測定彝藥毒清藥和見腫消中硒含量的測定方法。研究表明，樣品經(jīng)HNO3-H2O2高壓密閉消解，以Ni（NO3）2+Mg（NO3）2為基體改進(jìn)劑，最佳灰化溫度和原子化溫度分別為900 ℃和2 800 ℃。該方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好（R=0.998 9），回收率為104.5%～105.7%，RSD值（n=8）為4.5%～5.3%，適用于彝藥中硒元素的測定。

關(guān)鍵詞：石墨爐原子吸收法；藥材；毒清藥；見腫消；硒

中圖分類號：O657.31 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：0439-8114（2013）24-6159-02

硒是人體必須的微量元素，具有機(jī)體組織的建造修復(fù)、生理代謝、增強免疫功能，對心血管病、老年性疾病、肝、腎疾病及炎癥有著良好的預(yù)防治療作用[1]，硒在營養(yǎng)保健和醫(yī)藥方面的研究越來越受到重視。涼山彝藥資源豐富，其中毒清藥是涼山彝族用于消腫、殺菌的特效藥物；見腫消則具有清熱、解毒、消腫、止痛功效。目前對彝藥相關(guān)研究較少[2]，本課題組已分析了衣木鎖石、小過路黃、飛俄根等常用彝藥中的微量元素[3]。采用石墨爐原子吸收光譜法直接測定彝藥毒清藥和見腫消中硒的含量還未見報道。本試驗使用硝酸鎳和硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑，采用石墨爐原子吸收光譜法分析了毒清藥和見腫消中硒分析方法。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

毒清藥和見腫消藥材來自于西昌彝醫(yī)藥研究所。

硒標(biāo)準(zhǔn)溶液，購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心，使用時稀釋至1 μg/mL。優(yōu)級純HNO3和分析純Ni （NO3）2，H2O2，Mg（NO3）2購于國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

玻璃儀器用6 mol/L HNO3浸泡24 h，以去離子水洗滌干凈備用。

1.2 儀器

WX-4000型微波消解儀（上海屹堯分析儀器有限公司）；硒空心陰極燈，WFX-1E光控石墨爐電源，WFX-120A型原子吸收分光光度計（北京瑞利分析儀器有限公司）。

1.3 方法

1.3.1 樣品前處理 取少量毒清藥和見腫消樣品，用自來水沖洗干凈后再用去離子水沖洗，于90 ℃下烘12 h，粉碎。準(zhǔn)確稱取粉末樣品0.200 0 g于聚四氟乙烯消解罐中，加入10 mL濃HNO3，按表1條件消解。消解完成后，趁熱加入1 mL 30% （V/V） H2O2，轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶中，再加入2 mL 2%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）Ni （NO3）2和1 mL 2%Mg（NO3）2混合基體改進(jìn)劑，以去離子水定容，待測。

1.3.2 儀器條件 對石墨爐原子化的干燥、灰化、原子化、凈化的溫度、時間及升溫方式進(jìn)行優(yōu)化，其最佳測定硒的石墨爐條件和原子吸收分光光度計條件見表2和表3。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

在5個50 mL容量瓶中依次加入1 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)硒溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL，再分別加入濃硝酸和3 mL混合基體改進(jìn)劑，用去離子水稀釋至刻度，得20.0～100.0 ng/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)工作液。分別取標(biāo)準(zhǔn)溶液20 μL注入石墨爐中，按上述條件測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程A=0.005 6 C+ 0.001 7，R=0.998 9，檢出限為22.26 pg。

2.2 基體改進(jìn)劑

灰化溫度過高易造成硒損失，溫度過低干擾增加，若加入基體改進(jìn)劑能避免高溫導(dǎo)致的硒損失。硒的基體改進(jìn)劑可以是單一金屬如Ni、Ag、Pt、Pd 等，但影響回收率；也可以是復(fù)合金屬元素[4]。在測定硒時常用硝酸鈀、硝酸鎂[5]、硝酸鎳、吐溫-100[6]等作為基體改進(jìn)劑。鎳和鈀相比較，鎳與被測元素形成較穩(wěn)定化合物，使硒的灰化溫度可達(dá)1 100 ℃[7]。本試驗確定在測硒時選用2 mL 2 % Ni（NO3）2和1 mL 2 %Mg （NO3）2混合基體改進(jìn)劑，效果最好。另外，雖然有離子可產(chǎn)生負(fù)干擾，但加入Ni后可減少HNO3介質(zhì)中Ag、Al、Be、Co、Cu、Pb、Mn、Zn等元素的干擾[8]。

2.3 樣品分析

分別稱取毒清藥和見腫消樣品各8份，按上述方法測定，每樣品平行測定3 次，8份樣品的平均值見表4。毒清藥和見腫消的硒含量為0.954 μg/g和1.363 μg/g，RSD分別為4.5%和5.3%。結(jié)果表明該法的精密度高。

2.4 樣品加標(biāo)回收分析

分別稱取毒清藥和見腫消樣品各3份，加入一定量的硒標(biāo)準(zhǔn)溶液，做回收分析，回收結(jié)果見表5。由表5可知，2種彝藥中硒元素含量的平均加標(biāo)回收率分別為104.5%、105.7%，表明本方法測定結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。

3 結(jié)論

用微波消解法消解樣品，可有效防止硒揮發(fā)，具有試劑用量少、干擾少等優(yōu)點；石墨爐原子吸收分光光度法操作簡單，分析快速，具有靈敏度和準(zhǔn)確度高等優(yōu)點，適用于藥材中硒的測定。該方法檢出限可達(dá)22.26 pg，中藥見腫消和毒清藥中的平均硒含量分別為1.363和0.954 μg/g，回收率分別為104.5%和105.7%。

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