漆姑草氯仿提取物化學成分分析（Ⅱ）

摘要：采用硅膠柱色譜，以石油醚-乙酸乙酯系統(tǒng)對漆姑草[Sagina japonica （Sw.） Ohwi]氯仿提取物進行梯度洗脫，對洗脫組分4進行氣質(zhì)聯(lián)用分析。結(jié)果表明，從漆姑草氯仿提取物洗脫組分4中分析出48種成分，主要為酯類、烷烴和醇，其中以鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯和環(huán)阿屯醇含量較高。該結(jié)果將進一步豐富漆姑草氯仿提取物中低極性組分的研究。

關(guān)鍵詞：漆姑草[Sagina jponica （Sw.） Ohwi]；氯仿提取物；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用

中圖分類號：R284.1；O657.6 文獻標識碼：A 文章編號：0439-8114（2013）20-5034-03

Analysis of Chemical Constituents of Chloroform Extract of Sagina Japonica

（Sw.） Ohwi （Ⅱ）

ZHANG Su-yinga，b，ZHOU Wan-jinga

（a. College of Chemistry and Chemical Engineering； b. Key Laboratory of Utilization Research on Characteristic Resources in Qianbei， Zunyi Normal College， Zunyi 563002， Guizhou， China）

Abstract： The chemical constituents of fraction 4 isolated from Sagina japonica （Sw.） Ohwi by silica gel chromatography by petroleum ether： ethyl acetate gradient were analyzed by GC-MS. The results showed that 48 compounds including esters， alkanes and alcohols were identified. Diisobutyl phthalate， di-（2-ethylhexyl） phthalate and cyaloartenol are abundant. This analysis will enhance the study of the low polar fractions from the chloroform extract part in Sagina japonica （Sw.） Ohwi.

Key words： Sagina japonica （Sw.） Ohwi； chloroforn extract； GC-MS

漆姑草[Sagina japonica （Sw.） Ohwi]為石竹科漆姑草屬植物[1]。全草入藥，具有提膿、拔毒、散結(jié)消腫、解毒止癢、抗癌等功效，民間常用于白血病、漆瘡、禿瘡、癰腫、淋巴結(jié)結(jié)核、齲齒痛、跌打內(nèi)傷、蛇咬傷等疾病的治療[2]。

目前，關(guān)于漆姑草化學成分的相關(guān)報道較多，如黃筑艷等[3，4]分析了其揮發(fā)油成分及微量元素含量，從揮發(fā)油中鑒定出28種成分；賈愛群等[5]研究了漆姑草的酚性成分及C27甾體成分，得到9個酚性化物及4個C27甾體成分。筆者前期也曾分析漆姑草石油醚及氯仿提取物的化學成分，從漆姑草石油醚提取物中分析出25 種成分，以脂肪酸成分為主[6]，從氯仿提取物洗脫組分1和2中共分析出59種成分，以烷烴和酯類成分為主[7]；現(xiàn)繼續(xù)對漆姑草氯仿提取物洗脫組分4的化學成分進行研究，以完善該植物的化學成分。

1 材料與方法

1.1 材料

漆姑草購于貴州省貴陽市萬東中草藥市場，經(jīng)遵義師范學院生命科學學院何林副教授鑒定為石竹科漆姑草屬植物漆姑草Sagina japonica（Sw.）Ohwi。

柱層析用硅膠（100～200目）和薄層層析硅膠由青島海洋化工廠生產(chǎn)；其他試劑均為國產(chǎn)分析純試劑。

1.2 儀器

美國Agilent公司生產(chǎn)的Agilent 6890/5975C 型GC-MS 聯(lián)用儀、HPMSD 化學工作站。

1.3 方法

1.3.1 樣品制備 取干燥后粉碎的漆姑草5 kg，用90%（V/V）乙醇在室溫下浸提多次，浸提液合并、減壓濃縮至無醇味。濃縮液依次用石油醚、氯仿萃取，氯仿提取物經(jīng)減壓濃縮后得到浸膏約65 g。經(jīng)硅膠柱色譜（100～200目，1 kg），以石油醚-乙酸乙酯系統(tǒng)梯度洗脫，TLC檢測合并相似極性組分，得約10個組分。其中組分4經(jīng)減壓濃縮后得棕黃色黏稠油狀物，取該油狀物以GC-MS 技術(shù)分析其化學成分。

1.3.2 GC-MS分析條件 GC色譜柱為Zebron ZB-5MSI 5% Phenyl -95% DiMethyl-polySiloxane（30 m × 250 μm × 0.25 μm）彈性石英毛細管柱，柱溫45 ℃（保留2 min），以5 ℃/min升至300 ℃，保持10 min；氣化室溫度250 ℃；載氣為高純He（99.999%）；柱前壓7.62 psi，載氣流量 1.0 mL/min；進樣量1 μL（正己烷液），分流比20：1；溶劑延遲時間5 min。MS離子源為EI源；離子源溫度230 ℃；四極桿溫度150 ℃；電離能量70 eV；發(fā)射電流34.6 μA；倍增器電壓1 052 V；接口溫度280 ℃；質(zhì)量范圍20～450 amu。

2 結(jié)果與分析

經(jīng)GC-MS分析，漆姑草氯仿萃取組分4的分析結(jié)果見表1，總離子流圖見圖1。

由表1可見，從漆姑草氯仿提取物洗脫組分4中鑒定出48種成分。其中大多是酯類、烷烴和醇，另外還有少量的酮、酚等。酯類含量相對最多（27.66%，12個），以鄰苯二甲酸二異丁酯（9.053%）和鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯（8.206%）含量最豐富。烷烴類成分含量次之（27.088%），但種類最豐富（19個），除一般烷烴外，還包括2個藿烷衍生物如28-去甲基-17α（H）-降藿烷和17α（H），21β（H）-藿烷。醇類成分種類雖少（3個）但含量較其他成分相對豐富（9.613%），其中環(huán)木菠蘿烷醇為3.945%、環(huán)阿屯醇為5.205%。另外，雖然酮、醇種類多但含量較低，另外還有極個別的醛、烯烴等。

3 小結(jié)與討論

本試驗針對漆姑草氯仿提取物洗脫組分4化學成分的研究是在對洗脫組分1和2[7]的研究基礎(chǔ)上進行的。從洗脫組分4中共分析出48種成分，主要是酯類、烷烴和醇，雖然某些烷烴成分同組分1和2存在交叉，但其他種類成分差別較大，如醇、酮、酚等成分的種類和含量都較組分1和2多，且極性逐漸增大。另外，本次研究依然是針對漆姑草氯仿提取物中極性較低的油狀組分進行的，其研究結(jié)果將進一步豐富該植物氯仿提取物中極性較低組分的化學成分。此外，漆姑草氯仿提取物其他組分和其他溶劑提取物的化學成分將是下一步研究的重點。

參考文獻：

[1] 唐昌林，柯 平，魯?shù)氯?，?中國植物志（第26卷）[M].北京：科學出版社，1996.

[2] 中華本草編委會.中華本草（第2卷）[M]. 上海：上?？茖W技術(shù)出版社，1999.

[3] 黃筑艷，李 炎.漆姑草揮發(fā)油化學成分的研究[J].長春師范學院學報，2006，10（5）：58-60.

[4] 黃筑艷，趙延濤，李 炎.漆姑草中微量元素的分析[J].時珍國醫(yī)國藥，2007，18（5）：1131-1132.

[5] 賈愛群，譚寧華，周 俊.漆姑草中酚性成分研究[J]. 中草藥，2008，39（11）：1609-1612.

[6] 張素英，何 林.漆姑草石油醚提取物化學成分分析及抗腫瘤活性篩選[J]. 安徽農(nóng)業(yè)科學，2010，38（28）：15590-15591，16082.

[7] 張素英，周萬鏡. 漆姑草氯仿提取物的化學成分分析[J].湖北農(nóng)業(yè)科學，2012，51（15）：3326-3328.