高效液相色譜法測(cè)定魚(yú)、蝦和雞肉中的呋喃唑酮?dú)埩?/h1>
2013-12-31 00:00:00余曉蘇子豪翟海云等
湖北農(nóng)業(yè)科學(xué) 2013年16期
摘要：建立高效液相色譜（HPLC）法測(cè)定魚(yú)、蝦和雞肉中呋喃唑酮藥物殘留量的方法。色譜條件為Kromasil C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）柱，流動(dòng)相乙腈-0.1%磷酸水溶液（30∶70，V/V），流速1.0 mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)365 nm，柱溫25 ℃。結(jié)果表明，呋喃唑酮標(biāo)準(zhǔn)溶液在0.2～5.0 ng范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系（r=0.999 1），檢出限為0.2 μg/kg（S/N=3）。樣品平均加標(biāo)回收率為97.7%～102.9%，RSD為1.1%～1.5%（n=6）。該方法簡(jiǎn)單、快速、靈敏度高、重復(fù)性好，適用于魚(yú)、蝦和雞肉中呋喃唑酮的殘留分析。
關(guān)鍵詞：呋喃唑酮；藥物殘留；高效液相色譜法
中圖分類號(hào)：O657.7+2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：0439-8114（2013）16-3974-03
呋喃唑酮（Furazolidone）別名痢特靈，具有殺菌能力強(qiáng)、抗菌譜廣等優(yōu)點(diǎn)，曾在臨床上廣泛使用；同時(shí)作為防治傳染病，也曾被廣泛用于養(yǎng)殖業(yè)。但呋喃唑酮的毒副作用較強(qiáng)，易導(dǎo)致消化系統(tǒng)疾病、過(guò)敏反應(yīng)等，目前臨床上已逐漸被淘汰。但另一方面，由于呋喃唑酮價(jià)廉易得，曾在養(yǎng)殖業(yè)中廣泛使用，但大劑量或長(zhǎng)時(shí)間使用不僅對(duì)動(dòng)物產(chǎn)生致癌、致畸、致突變等毒副作用，而且殘留量高，可危害人類健康。早在1991年，硝基呋喃類藥物就被美國(guó)FDA認(rèn)定為致癌物和誘變劑，并禁止在飼料中添加。我國(guó)于2002年農(nóng)業(yè)部第193號(hào)公告《食品動(dòng)物禁用的獸藥及其它化合物清單》中將呋喃唑酮列為禁用藥。盡管如此，我國(guó)部分不法養(yǎng)殖業(yè)主仍私下濫用呋喃唑酮，進(jìn)而導(dǎo)致肉類食品中的呋喃唑酮?dú)埩魢?yán)重，不僅嚴(yán)重威脅消費(fèi)者健康，同時(shí)也嚴(yán)重影響了我國(guó)肉類食品的聲譽(yù)，在目前我國(guó)食品安全矛盾日益尖銳的大環(huán)境下，加強(qiáng)對(duì)該藥物的殘留監(jiān)控具有十分迫切的現(xiàn)實(shí)意義。
目前，檢測(cè)呋喃唑酮的方法包括：高效液相色譜法[1-3]、分光光度法[4]、微分脈沖陰極溶出伏安法[5]、極譜法[6]、原子吸收法[7]和毛細(xì)管電泳法[8，9]等。本試驗(yàn)采用高效液相色譜法-紫外檢測(cè)法測(cè)定了魚(yú)、蝦和雞肉中的呋喃唑酮?dú)埩?，以期?duì)魚(yú)、蝦和雞肉中呋喃唑酮的殘留監(jiān)控提供參考。
1 材料與方法
1.1 材料與試劑
魚(yú)、蝦和雞肉樣品為市售。
乙腈、甲醇為色譜純?cè)噭―ima公司），水為去離子水，其余試劑均為分析純。呋喃唑酮對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所）。
1.2 儀器
高效液相色譜儀（島津LC-10ATvp型輸液泵，島津SCL-10Avp型控制器，島津SPD-10Avp型紫外檢測(cè)器，島津LC Solution 色譜工作站）、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠）、TLD-5型低溫高速離心機(jī)（上海安亭科學(xué)儀器廠）、SB-5200型超聲波清洗機(jī)（寧波新芝科器研究所）。
1.3 方法
1.3.1 色譜條件 色譜柱KROMASIL C18（250 mm×4.6 mm，5 μm），流動(dòng)相乙腈-0.1%磷酸水溶液（30∶70，V/V），經(jīng)0.45 μm濾膜，超聲脫氣，流速1.0 mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)365 nm，柱溫25 ℃，進(jìn)樣量20 μL。
1.3.2 對(duì)照品的制備 稱取呋喃唑酮對(duì)照品0.050 0 g，以甲醇定容于50 mL棕色容量瓶中，取該溶液1.00 mL定容于100 mL棕色容量瓶，搖勻，即得呋喃唑酮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（10.00 μg/mL），于4 ℃保存。進(jìn)樣前用流動(dòng)相適當(dāng)稀釋，并過(guò)0.45 μm微孔濾膜。
1.3.3 試樣預(yù)處理 稱取搗碎樣品約10.00 g，加25 mL二氯甲烷攪拌分散后浸泡15 min，超聲提取15 min，提取液轉(zhuǎn)移至無(wú)水硫酸鈉SPE柱并濾入圓底燒瓶中，殘?jiān)謩e用25 mL和15 mL二氯甲烷按上述方法各重復(fù)提取一次，提取液也轉(zhuǎn)移至無(wú)水硫酸鈉SPE柱并濾入圓底燒瓶中，再用15 mL二氯甲烷沖洗無(wú)水硫酸鈉SPE柱，吹出柱中液體，合并濾液，將濾液于45 ℃水浴條件下減壓蒸發(fā)至近干。用2.00 mL流動(dòng)相和2.00 mL正己烷溶解殘?jiān)⒊浞窒礈靾A底燒瓶，將液體轉(zhuǎn)入離心管中，4 000 r/min離心5 min，用尖嘴吸管移去上層正己烷層，再向離心管中加入2.00 mL正己烷，混勻2 min，離心，用尖嘴吸管移去上層正己烷層，下層清液經(jīng)氮?dú)獯蹈珊蠖ㄈ萦?.00 mL，樣液過(guò)0.45 μm微孔濾膜，待測(cè)。在整個(gè)操作過(guò)程中應(yīng)避光操作。
2 結(jié)果與分析
2.1 色譜分離
試驗(yàn)結(jié)果表明，不同梯度的乙腈-0.1%（V/V，下同）磷酸水溶液系統(tǒng)、乙腈-0.1%醋酸水溶液系統(tǒng)、甲醇-0.1%磷酸水溶液系統(tǒng)為流動(dòng)相，經(jīng)比較選擇，第一種流動(dòng)相分離效果和重現(xiàn)性好，呋喃唑酮和基質(zhì)中其他成分達(dá)到基線分離，樣品中其他成分對(duì)測(cè)定無(wú)干擾，理論塔板數(shù)在10 000以上，結(jié)果見(jiàn)圖1A。本測(cè)定方法可用于魚(yú)、蝦和雞肉中呋喃唑酮藥物殘留的含量測(cè)定。
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性范圍及檢出限
取呋喃唑酮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用流動(dòng)相稀釋成濃度為0.01～2.50 μg/mL的系列對(duì)照品溶液，進(jìn)樣20 μL，按色譜條件測(cè)定。對(duì)照品進(jìn)樣量（X）與峰面積（Y）之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為：Y=91 716X+2 408.6，r = 0.999 1。結(jié)果表明，在0.2～5.0 ng范圍內(nèi)，呋喃唑酮的質(zhì)量和峰面積呈良好的線性關(guān)系。在該條件下，以S/N=3計(jì)，本法呋喃唑酮檢出限為0.02 ng，在實(shí)際樣品中呋喃唑酮檢出限為0.2 μg/kg。
2.3 精密度、穩(wěn)定性和重復(fù)性試驗(yàn)
取呋喃唑酮對(duì)照品溶液進(jìn)樣20 μL，連續(xù)進(jìn)樣6次，測(cè)定平均峰面積為91 398，RSD為0.6 %；表明儀器精密度良好。分別取魚(yú)、蝦和雞肉樣品溶液20 μL分別在0～12 h內(nèi)進(jìn)樣，測(cè)定呋喃唑酮的峰面積，其RSD為1.9%～2.1%，表明樣品在12 h穩(wěn)定性良好。分別取同一批魚(yú)、蝦和雞肉陽(yáng)性樣品按照“1.3.3”項(xiàng)方法平行制備6份供試品溶液，按上述色譜條件測(cè)定呋喃唑酮，外標(biāo)法定量。其RSD為0.9%～1.1%（n=6），表明該方法重復(fù)性較好。
2.4 回收率試驗(yàn)
稱取魚(yú)、蝦和雞肉搗碎樣品約10.00 g，各6份，分別準(zhǔn)確加入適量體積的呋喃唑酮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，按“1.3.3”制備供試品溶液，并進(jìn)行色譜分析。加樣回收結(jié)果見(jiàn)表1。
2.5 樣品測(cè)定
按“1.3.3”對(duì)魚(yú)、蝦和雞等樣品進(jìn)行樣品預(yù)處理，然后按上述色譜條件測(cè)定，進(jìn)樣20 μL，外標(biāo)法定量，結(jié)果表明，魚(yú)和雞肉中呋喃唑酮含量分別為44.6 μg/kg和453.6 μg/kg，不符合現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（食品中不得檢出呋喃唑酮），而在蝦樣品中未檢出呋喃唑酮。各樣品測(cè)定的圖譜見(jiàn)圖1（B～C）。
3 小結(jié)
與文獻(xiàn)[1-3]的測(cè)定結(jié)果比較，本方法更加靈敏，對(duì)呋喃唑酮的檢出限可達(dá)0.2 μg/kg，滿足歐盟規(guī)定出口食品中呋喃唑酮的殘留量不得超過(guò)1.0 μg/kg的檢測(cè)要求[10]。呋喃唑酮對(duì)光敏感，在動(dòng)物體中代謝快速，半衰期僅數(shù)小時(shí)，除非殘留濃度很高，通常檢出原藥殘留的幾率較小。從試驗(yàn)結(jié)果看，有部分樣品超標(biāo)嚴(yán)重，提示相關(guān)部門應(yīng)加強(qiáng)相關(guān)食用動(dòng)物的飼養(yǎng)環(huán)節(jié)管理。
參考文獻(xiàn)：
[1] 孫武平，阮玲娟，趙林巖，等.高效液相色譜測(cè)定海蝦中呋喃唑酮?dú)埩袅縖J].光譜實(shí)驗(yàn)室，2009，24（6）：872-875.
[2] 于慧娟，蔡友瓊，畢士川，等.高效液相色譜法測(cè)定水產(chǎn)品中呋喃唑酮的殘留量[J].色譜，2005，23（1）：114.
[3] 劉宏程，黎其萬(wàn)，佴 注，等.HPLC測(cè)定動(dòng)物組織中己烯雌酚、呋喃唑酮、磺胺類藥物殘留[J].化學(xué)通報(bào)，2006，69（1）：66-69.
[4] 景立新，孫武平，楊欽德，等.分光光度法快速測(cè)定海蝦中呋喃唑酮?dú)埩袅縖J].光譜實(shí)驗(yàn)室，2006，23（3）：547-549.
[5] 王桂芬，畢淑云.微分脈沖陰極溶出伏安法測(cè)定呋喃唑酮[J].分析試驗(yàn)室，2004，23（1）：67-69.
[6] 王福民.硝基呋喃類藥物呋喃唑酮的新極譜法測(cè)定[J].分析測(cè)試學(xué)報(bào)，2003，22（4）：48-51.
[7] 焦更生，曹會(huì)蘭.原子吸收法間接測(cè)定呋喃唑酮[J]. 分析試驗(yàn)室，2006，25（8）：88-90.
[8] 黃寶美，姚程煒，王秀峰，等.高效毛細(xì)管電泳安培法測(cè)定海蝦中呋喃唑酮的殘留量[J].應(yīng)用化學(xué)，2008，25（6）：730-733.
[9] WICKRAMANAYAKE P U， TRAN1 T C， HUGHES J G， et al. Simultaneous separation of nitrofuran ntibiotics and their metabolites by sing micellar electrokinetic capillary chromatography[J]. Electrophoresis，2006，27（20）：4069-4077.
[10] 張心會(huì)，馮玉明，彩根法.HPLC法測(cè)定動(dòng)物源性食品中呋喃唑酮?dú)埩舻难芯縖J]. 中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)，2004，14（3）：310-311.
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關(guān)鍵詞：呋喃唑酮；藥物殘留；高效液相色譜法
中圖分類號(hào)：O657.7+2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：0439-8114（2013）16-3974-03
呋喃唑酮（Furazolidone）別名痢特靈，具有殺菌能力強(qiáng)、抗菌譜廣等優(yōu)點(diǎn)，曾在臨床上廣泛使用；同時(shí)作為防治傳染病，也曾被廣泛用于養(yǎng)殖業(yè)。但呋喃唑酮的毒副作用較強(qiáng)，易導(dǎo)致消化系統(tǒng)疾病、過(guò)敏反應(yīng)等，目前臨床上已逐漸被淘汰。但另一方面，由于呋喃唑酮價(jià)廉易得，曾在養(yǎng)殖業(yè)中廣泛使用，但大劑量或長(zhǎng)時(shí)間使用不僅對(duì)動(dòng)物產(chǎn)生致癌、致畸、致突變等毒副作用，而且殘留量高，可危害人類健康。早在1991年，硝基呋喃類藥物就被美國(guó)FDA認(rèn)定為致癌物和誘變劑，并禁止在飼料中添加。我國(guó)于2002年農(nóng)業(yè)部第193號(hào)公告《食品動(dòng)物禁用的獸藥及其它化合物清單》中將呋喃唑酮列為禁用藥。盡管如此，我國(guó)部分不法養(yǎng)殖業(yè)主仍私下濫用呋喃唑酮，進(jìn)而導(dǎo)致肉類食品中的呋喃唑酮?dú)埩魢?yán)重，不僅嚴(yán)重威脅消費(fèi)者健康，同時(shí)也嚴(yán)重影響了我國(guó)肉類食品的聲譽(yù)，在目前我國(guó)食品安全矛盾日益尖銳的大環(huán)境下，加強(qiáng)對(duì)該藥物的殘留監(jiān)控具有十分迫切的現(xiàn)實(shí)意義。
目前，檢測(cè)呋喃唑酮的方法包括：高效液相色譜法[1-3]、分光光度法[4]、微分脈沖陰極溶出伏安法[5]、極譜法[6]、原子吸收法[7]和毛細(xì)管電泳法[8，9]等。本試驗(yàn)采用高效液相色譜法-紫外檢測(cè)法測(cè)定了魚(yú)、蝦和雞肉中的呋喃唑酮?dú)埩?，以期?duì)魚(yú)、蝦和雞肉中呋喃唑酮的殘留監(jiān)控提供參考。
1 材料與方法
1.1 材料與試劑
魚(yú)、蝦和雞肉樣品為市售。
乙腈、甲醇為色譜純?cè)噭―ima公司），水為去離子水，其余試劑均為分析純。呋喃唑酮對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所）。
1.2 儀器
高效液相色譜儀（島津LC-10ATvp型輸液泵，島津SCL-10Avp型控制器，島津SPD-10Avp型紫外檢測(cè)器，島津LC Solution 色譜工作站）、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠）、TLD-5型低溫高速離心機(jī)（上海安亭科學(xué)儀器廠）、SB-5200型超聲波清洗機(jī)（寧波新芝科器研究所）。
1.3 方法
1.3.1 色譜條件 色譜柱KROMASIL C18（250 mm×4.6 mm，5 μm），流動(dòng)相乙腈-0.1%磷酸水溶液（30∶70，V/V），經(jīng)0.45 μm濾膜，超聲脫氣，流速1.0 mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)365 nm，柱溫25 ℃，進(jìn)樣量20 μL。
1.3.2 對(duì)照品的制備 稱取呋喃唑酮對(duì)照品0.050 0 g，以甲醇定容于50 mL棕色容量瓶中，取該溶液1.00 mL定容于100 mL棕色容量瓶，搖勻，即得呋喃唑酮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（10.00 μg/mL），于4 ℃保存。進(jìn)樣前用流動(dòng)相適當(dāng)稀釋，并過(guò)0.45 μm微孔濾膜。
1.3.3 試樣預(yù)處理 稱取搗碎樣品約10.00 g，加25 mL二氯甲烷攪拌分散后浸泡15 min，超聲提取15 min，提取液轉(zhuǎn)移至無(wú)水硫酸鈉SPE柱并濾入圓底燒瓶中，殘?jiān)謩e用25 mL和15 mL二氯甲烷按上述方法各重復(fù)提取一次，提取液也轉(zhuǎn)移至無(wú)水硫酸鈉SPE柱并濾入圓底燒瓶中，再用15 mL二氯甲烷沖洗無(wú)水硫酸鈉SPE柱，吹出柱中液體，合并濾液，將濾液于45 ℃水浴條件下減壓蒸發(fā)至近干。用2.00 mL流動(dòng)相和2.00 mL正己烷溶解殘?jiān)⒊浞窒礈靾A底燒瓶，將液體轉(zhuǎn)入離心管中，4 000 r/min離心5 min，用尖嘴吸管移去上層正己烷層，再向離心管中加入2.00 mL正己烷，混勻2 min，離心，用尖嘴吸管移去上層正己烷層，下層清液經(jīng)氮?dú)獯蹈珊蠖ㄈ萦?.00 mL，樣液過(guò)0.45 μm微孔濾膜，待測(cè)。在整個(gè)操作過(guò)程中應(yīng)避光操作。
2 結(jié)果與分析
2.1 色譜分離
試驗(yàn)結(jié)果表明，不同梯度的乙腈-0.1%（V/V，下同）磷酸水溶液系統(tǒng)、乙腈-0.1%醋酸水溶液系統(tǒng)、甲醇-0.1%磷酸水溶液系統(tǒng)為流動(dòng)相，經(jīng)比較選擇，第一種流動(dòng)相分離效果和重現(xiàn)性好，呋喃唑酮和基質(zhì)中其他成分達(dá)到基線分離，樣品中其他成分對(duì)測(cè)定無(wú)干擾，理論塔板數(shù)在10 000以上，結(jié)果見(jiàn)圖1A。本測(cè)定方法可用于魚(yú)、蝦和雞肉中呋喃唑酮藥物殘留的含量測(cè)定。
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性范圍及檢出限
取呋喃唑酮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用流動(dòng)相稀釋成濃度為0.01～2.50 μg/mL的系列對(duì)照品溶液，進(jìn)樣20 μL，按色譜條件測(cè)定。對(duì)照品進(jìn)樣量（X）與峰面積（Y）之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為：Y=91 716X+2 408.6，r = 0.999 1。結(jié)果表明，在0.2～5.0 ng范圍內(nèi)，呋喃唑酮的質(zhì)量和峰面積呈良好的線性關(guān)系。在該條件下，以S/N=3計(jì)，本法呋喃唑酮檢出限為0.02 ng，在實(shí)際樣品中呋喃唑酮檢出限為0.2 μg/kg。
2.3 精密度、穩(wěn)定性和重復(fù)性試驗(yàn)
取呋喃唑酮對(duì)照品溶液進(jìn)樣20 μL，連續(xù)進(jìn)樣6次，測(cè)定平均峰面積為91 398，RSD為0.6 %；表明儀器精密度良好。分別取魚(yú)、蝦和雞肉樣品溶液20 μL分別在0～12 h內(nèi)進(jìn)樣，測(cè)定呋喃唑酮的峰面積，其RSD為1.9%～2.1%，表明樣品在12 h穩(wěn)定性良好。分別取同一批魚(yú)、蝦和雞肉陽(yáng)性樣品按照“1.3.3”項(xiàng)方法平行制備6份供試品溶液，按上述色譜條件測(cè)定呋喃唑酮，外標(biāo)法定量。其RSD為0.9%～1.1%（n=6），表明該方法重復(fù)性較好。
2.4 回收率試驗(yàn)
稱取魚(yú)、蝦和雞肉搗碎樣品約10.00 g，各6份，分別準(zhǔn)確加入適量體積的呋喃唑酮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，按“1.3.3”制備供試品溶液，并進(jìn)行色譜分析。加樣回收結(jié)果見(jiàn)表1。
2.5 樣品測(cè)定
按“1.3.3”對(duì)魚(yú)、蝦和雞等樣品進(jìn)行樣品預(yù)處理，然后按上述色譜條件測(cè)定，進(jìn)樣20 μL，外標(biāo)法定量，結(jié)果表明，魚(yú)和雞肉中呋喃唑酮含量分別為44.6 μg/kg和453.6 μg/kg，不符合現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（食品中不得檢出呋喃唑酮），而在蝦樣品中未檢出呋喃唑酮。各樣品測(cè)定的圖譜見(jiàn)圖1（B～C）。
3 小結(jié)
與文獻(xiàn)[1-3]的測(cè)定結(jié)果比較，本方法更加靈敏，對(duì)呋喃唑酮的檢出限可達(dá)0.2 μg/kg，滿足歐盟規(guī)定出口食品中呋喃唑酮的殘留量不得超過(guò)1.0 μg/kg的檢測(cè)要求[10]。呋喃唑酮對(duì)光敏感，在動(dòng)物體中代謝快速，半衰期僅數(shù)小時(shí)，除非殘留濃度很高，通常檢出原藥殘留的幾率較小。從試驗(yàn)結(jié)果看，有部分樣品超標(biāo)嚴(yán)重，提示相關(guān)部門應(yīng)加強(qiáng)相關(guān)食用動(dòng)物的飼養(yǎng)環(huán)節(jié)管理。
參考文獻(xiàn)：
[1] 孫武平，阮玲娟，趙林巖，等.高效液相色譜測(cè)定海蝦中呋喃唑酮?dú)埩袅縖J].光譜實(shí)驗(yàn)室，2009，24（6）：872-875.
[2] 于慧娟，蔡友瓊，畢士川，等.高效液相色譜法測(cè)定水產(chǎn)品中呋喃唑酮的殘留量[J].色譜，2005，23（1）：114.
[3] 劉宏程，黎其萬(wàn)，佴 注，等.HPLC測(cè)定動(dòng)物組織中己烯雌酚、呋喃唑酮、磺胺類藥物殘留[J].化學(xué)通報(bào)，2006，69（1）：66-69.
[4] 景立新，孫武平，楊欽德，等.分光光度法快速測(cè)定海蝦中呋喃唑酮?dú)埩袅縖J].光譜實(shí)驗(yàn)室，2006，23（3）：547-549.
[5] 王桂芬，畢淑云.微分脈沖陰極溶出伏安法測(cè)定呋喃唑酮[J].分析試驗(yàn)室，2004，23（1）：67-69.
[6] 王福民.硝基呋喃類藥物呋喃唑酮的新極譜法測(cè)定[J].分析測(cè)試學(xué)報(bào)，2003，22（4）：48-51.
[7] 焦更生，曹會(huì)蘭.原子吸收法間接測(cè)定呋喃唑酮[J]. 分析試驗(yàn)室，2006，25（8）：88-90.
[8] 黃寶美，姚程煒，王秀峰，等.高效毛細(xì)管電泳安培法測(cè)定海蝦中呋喃唑酮的殘留量[J].應(yīng)用化學(xué)，2008，25（6）：730-733.
[9] WICKRAMANAYAKE P U， TRAN1 T C， HUGHES J G， et al. Simultaneous separation of nitrofuran ntibiotics and their metabolites by sing micellar electrokinetic capillary chromatography[J]. Electrophoresis，2006，27（20）：4069-4077.
[10] 張心會(huì)，馮玉明，彩根法.HPLC法測(cè)定動(dòng)物源性食品中呋喃唑酮?dú)埩舻难芯縖J]. 中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)，2004，14（3）：310-311.
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