ICP—MS法測(cè)定腸癰Ⅱ號(hào)中藥材中8種重金屬含量

摘要：采用微波消解-DRC-e電感耦合等離子體質(zhì)譜法（DRC-eICP-MS）測(cè)定了腸癰Ⅱ號(hào)中藥材中8種重金屬含量。結(jié)果表明，符合中國(guó)藥典2010版（一部）重金屬限量標(biāo)準(zhǔn)的腸癰II號(hào)樣品占總樣品量的70%，其中Pb是造成中藥材中重金屬超標(biāo)的主要因素。

關(guān)鍵詞：腸癰Ⅱ號(hào)中藥材；DRC-e電感耦合等離子體質(zhì)譜；重金屬；微波消解

中圖分類(lèi)號(hào)：O657.63 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：0439-8114（2013）16-3969-02

腸癰Ⅱ號(hào)由君藥（敗醬草、二華），臣藥（地丁、丹皮、丹參）以及佐使藥（制附片、薏米仁、皂刺、木香、穿山甲）等10味中藥構(gòu)成，具消腫散瘀、排膿解毒功效。近年來(lái)，中藥材市場(chǎng)需求與日俱增，但市場(chǎng)中藥材大多為人工種植，其功效質(zhì)量和食用安全存在較大風(fēng)險(xiǎn)。其中，重金屬是影響中藥服用安全的重要因素。一般而言，重金屬可在人體內(nèi)特定器官中富集[1]，從而對(duì)人體臟器造成極大危害[2-6]。本研究參照2010版中國(guó)藥典的相關(guān)重金屬限量標(biāo)準(zhǔn)，通過(guò)微波消解前處理，ICP-MS法測(cè)定腸癰Ⅱ號(hào)藥材中8種重金屬含量，旨在為腸癰Ⅱ號(hào)的后期開(kāi)發(fā)提供質(zhì)量參考和依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

腸癰Ⅱ號(hào)中藥材（由延安大學(xué)附屬醫(yī)院藥劑科中藥房提供，黃劍林主任藥師鑒定）；分析純H2O2、濃HNO3，購(gòu)于天津市化學(xué)試劑一廠；重金屬標(biāo)準(zhǔn)品購(gòu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心。

1.2 儀器

ELAN DRC-e電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（美國(guó)PE公司）；KQ-300B型超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；微波消解儀（美國(guó)CEM公司）；ME2353電子天平（北京賽多利斯儀器有限公司）；瑪瑙研缽（上海寶山啟航玻璃儀器廠）。

1.3 方法

1.3.1 樣品的制備 準(zhǔn)確稱(chēng)取腸癰II號(hào)樣品3 g，于瑪瑙研缽研磨，過(guò)300目篩，準(zhǔn)確稱(chēng)取0.25 g樣品于微波消解管中，加入2 mL H2O2，6 mL濃HNO3，同時(shí)做空白試驗(yàn)，程序如表1。

1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 將100 μg/mL的As、Ni、Sb、Bi、Hg、Cd、Se和Pb標(biāo)準(zhǔn)母液用體積分?jǐn)?shù)5%的HNO3依次稀釋成濃度為0、0.1、1.0、10.0、100.0 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

1.3.3 重復(fù)性、加標(biāo)回收試驗(yàn) 將樣品溶液按上述方法配制，設(shè)3個(gè)平行，按表2條件進(jìn)行ICP-MS測(cè)定；隨后在樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)品溶液，同法測(cè)定。

2 結(jié)果與分析

2.1 重金屬的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線和線性范圍

各重金屬標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的相關(guān)系數(shù)均達(dá)到0.999 9，詳見(jiàn)表3。

2.2 加標(biāo)回收試驗(yàn)

加標(biāo)回收結(jié)果見(jiàn)表4。結(jié)果表明，各種重金屬的回收率在90.0%～103.6%之間。

2.3 腸癰Ⅱ號(hào)中藥材的重金屬含量測(cè)定結(jié)果

Pb、Cd、Hg和As毒性較大，在食品及藥材中的含量須嚴(yán)格控制，腸癰Ⅱ號(hào)中各藥材的重金屬含量的測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表5，藥典限量值見(jiàn)表6。結(jié)果表明，10種藥材中有3種藥材（地丁、制附片和薏米仁）的重金屬含量超標(biāo)，合格率僅為70%，其中Pb、As含量偏高或處于臨界值，是造成重金屬超標(biāo)的主要因素。

3 討論

腸癰Ⅱ號(hào)中藥材作為延安大學(xué)附屬醫(yī)院研制的一個(gè)保密配方，其消腫散瘀、解毒排膿效果甚佳，常年來(lái)得到患者的肯定與好評(píng)，本試驗(yàn)建立了ICP-MS的分析方法測(cè)定其入藥藥材中重金屬含量，方法可靠性強(qiáng)、簡(jiǎn)便、穩(wěn)定，為入藥質(zhì)量安全評(píng)價(jià)提供了一種有效的方法。

近年來(lái)重金屬污染呈逐年上升趨勢(shì)[3，4]，藥材中重金屬的含量與土壤、肥料及水分中重金屬的含量相關(guān)[3]。測(cè)定結(jié)果表明，10種藥材中有3種藥材（地丁、制附片和薏米仁）的重金屬含量超標(biāo)，合格率僅為70%，其中Pb是造成藥材重金屬超標(biāo)的主要因素。藥材管理人員應(yīng)對(duì)不合格藥材進(jìn)行根源調(diào)查，對(duì)藥材質(zhì)量進(jìn)行嚴(yán)格把關(guān)，以確?；颊哂盟幇踩?。

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