0.1%氯吡脲可溶性液劑對西瓜的安全性評價

摘要：通過在湖北和浙江兩地進行氯吡脲田間藥效和殘留試驗，為安全合理使用該藥劑提供依據(jù)。試驗用0.1%氯吡脲可溶性液劑有效成分量10、20、30 mg/L浸泡瓜胚2 s，坐果和采收后測定藥效和藥物殘留。結(jié)果表明，0.1%氯吡脲可溶性液劑在西瓜上施用可以提高坐果率、促進增產(chǎn)，對品質(zhì)無不良影響，藥后30 d所有西瓜樣品中均未檢出氯吡脲殘留。證明氯吡脲在試驗劑量范圍內(nèi)對西瓜安全，可以在西瓜生產(chǎn)中應(yīng)用。

關(guān)鍵詞：0.1%氯吡脲可溶性液劑；西瓜；安全性評價

中圖分類號：S482.8；S651；TQ450.2+6 文獻標識碼：A 文章編號：0439-8114（2013）16-3842-03

氯吡脲是一種高活性的苯基脲類衍生物，具有細胞分裂素活性，英文通用名Forchlorfenuron，氯吡脲化學名稱1-（2-氯-4-吡啶）-3-苯基脲，CAS號68157-60-8，分子式C12H10ClN3O，結(jié)構(gòu)式如圖1。

氯吡脲有促進植物細胞分裂和擴大、器官形成、蛋白質(zhì)合成，提高光合作用效率，增強抗逆性，延緩衰老作用，在瓜果植物上施用可促進花芽分化、保花保果、提高坐果率、促進果實膨大[1，2]。但是不正確使用也會造成危害，2011年在江蘇等地出現(xiàn)錯誤使用氯吡脲致使西瓜在未成熟時炸裂，給農(nóng)戶造成很大的經(jīng)濟損失。為此，農(nóng)業(yè)部啟動了農(nóng)藥安全性監(jiān)測與評價項目，調(diào)研生產(chǎn)中氯吡脲在西瓜的應(yīng)用情況、使用效果、安全性等相關(guān)情況，通過田間試驗評價植物生長調(diào)節(jié)劑的使用效果和安全性，提出安全使用技術(shù)要點，制定植物生長調(diào)節(jié)劑安全合理使用準則，指導植物生長調(diào)節(jié)劑規(guī)范化使用，為保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全提供技術(shù)支持。本研究通過在湖北和浙江兩地進行氯吡脲應(yīng)用于西瓜的田間藥效和殘留試驗，為安全合理使用該植物生長調(diào)節(jié)劑提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 供試藥劑

0.1%氯吡脲可溶性液劑，四川國光農(nóng)化股份有限公司提供。

1.2 試驗地點

湖北省武漢市、浙江省紹興縣。

1.3 試驗作物

西瓜，品種為鄂西瓜12號和“8424”。

1.4 試驗方法

1.4.1 田間藥效試驗 設(shè)0.1%氯吡脲可溶性液劑有效成分量10、20、30 mg/L 3 個處理。試驗小區(qū)采用隨機區(qū)組排列，3次重復，小區(qū)面積20 m2。在雌花開花前1 d采取浸瓜胎處理，將整個瓜胎浸入配好的藥液2 s。以清水為空白對照（CK）。藥后15 d調(diào)查坐果率，30 d調(diào)查西瓜產(chǎn)量、含糖量。

1.4.2 終殘留試驗 藥劑處理方法同1.4.1，以清水處理為對照。小區(qū)隨機區(qū)組排列，3次重復，小區(qū)面積20 m2。藥后30 d檢測西瓜中氯吡脲殘留情況。

1.5 儀器與試劑

Agilent6410型液質(zhì)聯(lián)用儀，美國安捷倫公司；T500型電子天平，美國雙杰兄弟（集團）有限公司；HY-2型調(diào)速多用振蕩器，上海亞榮生化儀器廠。氯吡脲標樣（含量97.5%），農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所；乙腈（AR），德國J.T.Baker公司；丙酮（AR），德國J.T.Baker公司；氯化鈉（AR），廣州市化學試劑廠。

1.6 藥效試驗調(diào)查內(nèi)容和方法

藥效試驗調(diào)查內(nèi)容和方法參照文獻[3，4]。施藥后持續(xù)觀察各處理區(qū)西瓜植株有無枯葉、畸形、黃化等藥害癥狀。藥后15 d調(diào)查各小區(qū)的坐果數(shù)，計算坐果率；采收時調(diào)查單瓜重量和小區(qū)產(chǎn)量并計算增產(chǎn)率。采收當天測定西瓜含糖量，并通過西瓜大小、整齊度、甜度、風味、質(zhì)地、剖面顏色等6個方面分析西瓜的品質(zhì)（選擇5人進行評定，每項最高分為5分，各項得分累加的平均值為每個樣品的品質(zhì)綜合評價分值）。

1.7 殘留檢測分析

1.7.1 樣品前處理 稱取20.00 g已制備好的西瓜試樣于燒杯中，加入60 mL丙酮∶二氯甲烷（V/V，2∶1）的混合液，勻漿靜置10 min，取10 mL上清液用氮吹儀吹至近干，甲醇定容至2 mL，0.22 μm濾膜過濾后上機測定[5，6]。

1.7.2 儀器條件 色譜柱，ZORBAX SB-C18 （2.1 mm×150 mm×3.5 μm）；柱溫，40 ℃；ESI源參數(shù)，干燥氣溫度350 ℃，干燥氣流量 11 L/min，噴霧口壓力35 psi；流動相，乙腈∶水（V/V，5∶95），流速0.3 mL/min；進樣量10 μL。氯吡脲母離子，定量子離子129.1（m/z）Fragmentor，電壓80 V，碰撞能10 eV；定性子離子，155（m/z）Fragmentor，電壓100 V，碰撞能20 eV。

1.7.3 標準曲線的繪制 配制0.001、0.005、0.010、0.050、0.100 mg/L氯吡脲標準溶液，在1.7.2的檢測條件下，以進樣濃度（mg/L）為橫坐標（x），峰面積為縱坐標（y），繪制標準曲線。

2 結(jié)果分析

2.1 藥效試驗結(jié)果

氯吡脲兩地藥效試驗結(jié)果見表1、表2。從表1、表2可以看出，0.1%氯吡脲可溶性液劑可以顯著提高西瓜的坐果率和產(chǎn)量，西瓜含糖量較空白對照均有所增加，對西瓜的品質(zhì)綜合評價和外觀無明顯影響?？傮w評價是增產(chǎn)效果明顯、對品質(zhì)無不良影響，在使用劑量范圍內(nèi)對西瓜安全，可以大面積應(yīng)用。

2.2 氯吡脲的殘留量測定

2.2.1 線性關(guān)系和靈敏度 氯吡脲標樣總離子流色譜見圖2，西瓜樣品添加總離子流見色譜見圖3，保留時間為1.562 min。在0.001～0.100 mg/L范圍內(nèi)峰面積與進樣濃度呈良好的線性關(guān)系（圖4），標準曲線方程為y=5 939 337.100 1x+9 394.408 3，R2=0.999 5，西瓜中氯吡脲的最低檢出濃度為0.001 mg/kg。

2.2.2 添加回收率 根據(jù)西瓜中氯吡脲的農(nóng)藥最高殘留限量值以及方法的靈敏度，對西瓜樣品設(shè)定了0.01、0.10、0.50 mg/kg 3個添加水平，每個水平3次平行，其添加回收率與相對標準偏差見表3。氯吡脲回收率為94.3%～98.7%，變異系數(shù)2.7%～5.8%，說明測試方法誤差小。

2.2.3 西瓜中氯吡脲殘留情況 西瓜中氯吡脲殘留測定結(jié)果表明，在所有的18個試驗樣品中均未檢出氯吡脲。有研究[5-7]顯示，氯吡脲在西瓜中的半衰期很短，只有2 d的時間，這很可能是未檢出的原因。結(jié)合試驗結(jié)果和氯吡脲本身的化學性質(zhì)，可以得出氯吡脲在試驗劑量范圍內(nèi)無殘留的結(jié)論。

3 結(jié)論

田間藥效和殘留分析結(jié)果表明，0.1%氯吡脲可溶性液劑10、20、30 mg/L 3種劑量處理西瓜，增產(chǎn)效果明顯，對品質(zhì)無不良影響，在使用劑量范圍內(nèi)對西瓜安全，無生長抑制或其他藥害發(fā)生，無畸形瓜出現(xiàn)，無氯吡脲殘留。氯吡脲可以在科學合理的指導下大范圍在西瓜生產(chǎn)上推廣使用。

參考文獻：

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