淺談利用原子吸收法測(cè)定巖石礦物中金的成分

摘 要：地質(zhì)樣品中金富集分離有各種各樣的方法，本文對(duì)此類(lèi)方法的進(jìn)展做了概述，包括活性炭吸附法、離子交換富集分離法、泡沫塑料富集分離法等，重點(diǎn)評(píng)述最新的工藝與技術(shù)。

關(guān)鍵詞：巖石礦物 金 原子吸收法

中圖分類(lèi)號(hào)：TP393.11 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791（2013）06（b）-0093-02

巖石礦物中金的成分可以用原子吸收法來(lái)測(cè)定，本文綜述了此類(lèi)方法。目前，隨著我國(guó)不斷探測(cè)土層中黃金地質(zhì)的含量，相應(yīng)的分析測(cè)試含金量的技術(shù)也獲得了重大突破。根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)資料，筆者總結(jié)了三種富集分離地質(zhì)樣品中金的方法，為黃金分析工作者提供幫助。

1 活性炭富集分離法

近幾年，應(yīng)用最普遍的金富集分離方法是活性炭吸附富集分離法。1974年，山東招遠(yuǎn)金礦成功研制一種裝置，它可以動(dòng)態(tài)抽濾吸附活性炭，一次完成對(duì)金的吸附富集和過(guò)濾殘?jiān)源?，我?guó)測(cè)定地質(zhì)樣品中金的含量的水平跨入了先進(jìn)行列。當(dāng)前，我國(guó)大部分黃金礦山冶煉、地質(zhì)等單位，依舊采用這種方法富集分離金。這種方法操作快速、簡(jiǎn)單，測(cè)定范圍廣，選擇性好，在大批量礦樣金的測(cè)定中得到廣泛應(yīng)用。

目前，許多機(jī)構(gòu)仍在不斷的研究活性炭吸附富集分離金的方法。文獻(xiàn)[4]顯示，當(dāng)?shù)刭|(zhì)樣品在10%的王水溶液中溶解后，加入硫脲，通過(guò)化學(xué)反應(yīng)，金與銀與硫脲形成比較穩(wěn)定的配合物，這樣金和銀全部進(jìn)入溶液中，再使溶液流經(jīng)活性炭吸附柱，金和銀就幾乎完全吸附在活性炭上了，其吸附百分比分別可以達(dá)到99.60%和99.40%。被活性炭吸附的金屬離子還有銅，而其他金屬離子則在經(jīng)過(guò)活性炭之后被分離出去。當(dāng)活性炭灰化后，在活性炭?jī)?nèi)部的王水溶解殘?jiān)兓筛呗人峤橘|(zhì)，這個(gè)介質(zhì)可以避免硫脲與銅生成沉淀，從而使銅對(duì)金、銀的干擾減到最少。文獻(xiàn)[5]的實(shí)驗(yàn)過(guò)程是，先采用王水溶解，然后用活性炭吸附柱吸附溶液，活性炭灰化后制成10%王水溶液，然后再對(duì)原子含量進(jìn)行測(cè)定。文獻(xiàn)[6]的實(shí)驗(yàn)過(guò)程是，先采用王水溶解金，然后用活性炭吸附溶液，活性炭灰化，然后將灰化后的產(chǎn)物配制成5% HCl溶液，將溶液裝入電極烘干；最后用化學(xué)光譜法進(jìn)行測(cè)定金含量。文獻(xiàn)[7]實(shí)驗(yàn)所采用的方法是，先將灼燒礦樣，然后去除有機(jī)物和硫，其產(chǎn)物用王水分解，然后采用活性炭吸附柱動(dòng)態(tài)吸附富集分離金；選用0.15～0.2 g的活性炭，制成抽濾吸附裝置，這種裝置帶布氏漏斗；實(shí)驗(yàn)證明，活性炭吸附金不受抽濾速度的快慢影響；如果采用原子吸收測(cè)定法，則共存離子（mg）：Cu2+（500），Bi3+（30），F(xiàn)e3+（3000），Sb3+、Pb2+（100），CO2+（10）、Ni2+（200），As3+不影響金的測(cè)定。

2 泡沫塑料富集分離法

泡沫塑料（簡(jiǎn)稱(chēng)泡塑）富集分離法應(yīng)用廣泛。

1970年，Bowen提出泡塑富集分離技術(shù)，從此，我國(guó)開(kāi)始研究發(fā)展這一技術(shù)。近年來(lái)，泡塑富集分離技術(shù)在原子吸收、化學(xué)發(fā)光、滴定分析、極譜分析、化學(xué)光譜和光度分析等測(cè)定方法中得到廣泛應(yīng)用。

泡沫塑料對(duì)金具有非常良好的吸附性。不同的生產(chǎn)商生產(chǎn)的的泡沫塑料有不同的性質(zhì)、結(jié)構(gòu)和質(zhì)量，因此吸附金的容量也不相同，其數(shù)值在54.5～160mg/g之間浮動(dòng)。研究表明，不同廠(chǎng)家，其生產(chǎn)的工藝水平不同，導(dǎo)致生產(chǎn)產(chǎn)品的雜質(zhì)元素含量、灰分和密度也不同，在生產(chǎn)泡塑的過(guò)程中，會(huì)在泡塑內(nèi)部產(chǎn)生很多殘留物，例如縮二脲、脲基甲酸酯、脲基等，還包括NCO端基或5%～10%的異氰酸酯，甚至染上油污。這些殘留物減少了泡塑的有效吸附面積，而對(duì)于泡塑來(lái)說(shuō)，面積一定時(shí)，吸附的牢固度隨著吸附的金越多而變的越來(lái)越差。不同廠(chǎng)家生產(chǎn)的泡塑，質(zhì)量存在差異，導(dǎo)致其產(chǎn)品對(duì)金吸附性能也有所不同，所以，選擇泡塑前，應(yīng)當(dāng)預(yù)先對(duì)泡塑做吸附金的實(shí)驗(yàn)。

研究發(fā)現(xiàn)，在10%王水介質(zhì)中，經(jīng)過(guò)王水溶液洗滌泡塑后，泡塑具有吸附金的能力。如果泡塑用水洗滌，就會(huì)改變表面吸附介質(zhì)，實(shí)際上是相當(dāng)于在水溶液中吸附金，其吸附能力僅僅為在王水中洗滌過(guò)的泡塑的7%～20%。在做吸附金實(shí)驗(yàn)時(shí)，通常要用水充分洗滌泡塑，所以泡塑吸附金的容量不是王水洗滌后的容量，而是用去離子水溶液洗滌后的容量。

文獻(xiàn)[2]為解決這一難題，采用了用氫氧化鈉溶液對(duì)需做實(shí)驗(yàn)的泡塑進(jìn)行預(yù)處理這一方法。通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在經(jīng)過(guò)NaOH預(yù)處理后，泡塑內(nèi)部的垃圾所剩無(wú)幾，這樣，泡塑上的有效的吸附面積就達(dá)到最大化，吸附金的能力明顯增大。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，0.5 g泡塑，在經(jīng)過(guò)NaOH處理后，可吸附1447μg金，回收率高達(dá)96%，而未經(jīng)NaOH處理的泡塑，其回收率僅為85%。

泡塑吸附有靜態(tài)和動(dòng)態(tài)兩種吸附方式。實(shí)驗(yàn)最后的測(cè)定方法決定了吸附方式的選擇。文獻(xiàn)[1]指出，泡塑在如果介質(zhì)是10%王水，那么泡塑動(dòng)態(tài)吸附金要好于靜態(tài)吸附，吸附率甚至可以達(dá)到99.55%，動(dòng)態(tài)吸附中，溶液流速應(yīng)小于10 ml/min，可在10 ml/min以下范圍波動(dòng)。

文獻(xiàn)[3]證明，金的分布具有均相特征。對(duì)于整塊泡塑或多塊泡塑，在其吸附金的過(guò)程中，根據(jù)質(zhì)量的比例不同，溶液中的金絡(luò)陰離子將按比例均勻分配。特定情況下，均相特征不與已知泡塑量大小、金量相關(guān)。

文獻(xiàn)[3]對(duì)金在泡塑吸附柱上的軸向分布進(jìn)行了研究，吸附的金的量自上而下不斷的下降，下降的幅度受淋洗流速、離子性質(zhì)、泡塑孔隙度、柱徑比等因素影響，而金在泡塑柱的任意橫截面上，分布相對(duì)均勻。泡塑頂端0～6 cm處吸附著大約98.1%的金。文獻(xiàn)[1]也表明，泡塑的不同部分，吸附金的能力很不一樣，有時(shí)差別很大，例如泡塑上部1/3段吸附金的百分比可達(dá)98%以上，下部1/3段吸附百分比很低，甚至可以忽略不計(jì)。靜態(tài)吸附法是將泡塑塊投入到含金溶液中，通過(guò)振蕩使金吸附在泡塑表面，因此又叫振蕩吸附，。靜態(tài)吸附與動(dòng)態(tài)吸附相比，操作簡(jiǎn)單，適用于大批量化探樣品的分析，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可以采用普通的過(guò)濾設(shè)備；其缺點(diǎn)是泡塑內(nèi)部會(huì)有很多試樣的殘?jiān)?，尤其是灰化法，吸附后的殘?jiān)亢艽?，?duì)于化學(xué)光譜法、分光光度法、目視法，這些方法都不太能直接測(cè)定金含量。有一種解脫金的方法，就是采用0.2%～1%硫脲，利用原子吸收法的方法測(cè)定，可得到可靠的結(jié)果；對(duì)于以上提出的問(wèn)題，可以先過(guò)濾殘?jiān)?，然后振蕩含金濾液，以吸附金，但這種操作相對(duì)來(lái)說(shuō)比較繁雜。

3 離子交換樹(shù)脂富集分離法

相對(duì)來(lái)說(shuō)，傳統(tǒng)的富集金屬離子的方法指的是離子交換樹(shù)脂富集分離法，這種方法對(duì)富集分離金有顯著的成效，非常廣泛的應(yīng)用在金的分析測(cè)試中。常用的離子交換樹(shù)脂分為陰離子交換樹(shù)脂和陽(yáng)離子交換樹(shù)脂。這兩類(lèi)樹(shù)脂的缺點(diǎn)較多：（1）選擇性差；（2）不易解脫；（3）吸附量小。目前，一些新型離子交換樹(shù)脂被成功研究出來(lái)了。比如有：（1）浸漬性離子交換樹(shù)脂；（2）吸附性離子交換樹(shù)脂；（3）螯合離子交換樹(shù)脂。新型的離子交換樹(shù)脂結(jié)合了螯合反應(yīng)和離子交換兩種過(guò)程，彌補(bǔ)了普通樹(shù)脂的缺點(diǎn)，應(yīng)用前景廣闊。

4 結(jié)論

目前，縱觀富集分離方法的進(jìn)展，傳統(tǒng)的富集分離方法依舊應(yīng)用廣泛，比如溶劑萃取富集分離法、活性炭富集分離法，并在應(yīng)用的過(guò)程中不斷的改進(jìn)和發(fā)展。離子交換纖維素富集分離法、泡沫塑料富集分離法等新的富集分離方法作為新工藝方法，也已發(fā)揮了重要作用，尤其是泡塑富集分離法，因?yàn)閮?yōu)點(diǎn)獨(dú)特，所以其應(yīng)用更為廣泛，隨著分析測(cè)試技術(shù)的不斷發(fā)展，不斷的引進(jìn)高新技術(shù)，高新技術(shù)與金的富集分離法將會(huì)結(jié)合起來(lái)，逐步實(shí)現(xiàn)測(cè)量技術(shù)的智能化、系統(tǒng)化、自動(dòng)化。

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