兩種陶瓷材料儀器化壓入硬度與維氏硬度的比較分析

李曉飛， 馬德軍， 陳偉， 王家梁

（裝甲兵工程學(xué)院 機械工程系，北京100072）

1 引 言

氮化硅陶瓷作為一種高溫結(jié)構(gòu)陶瓷，具有強度高、抗熱震穩(wěn)定性好、高溫蠕變小、耐磨、抗氧化性優(yōu)良和化學(xué)穩(wěn)定性高等特點，被廣泛地應(yīng)用于工業(yè)領(lǐng)域［1］。氧化鋯陶瓷是一種十分重要的功能陶瓷和結(jié)構(gòu)陶瓷，具有非常優(yōu)異的物理和化學(xué)性質(zhì)，如化學(xué)穩(wěn)定性好、耐高溫、抗腐蝕、熱穩(wěn)定性好、力學(xué)性能優(yōu)良等。目前在工業(yè)生產(chǎn)中也得到了廣泛的應(yīng)用，是耐火材料、高溫結(jié)構(gòu)材料、耐磨材料及電子材料的重要原料［2］。硬度是評價陶瓷材料力學(xué)性能最常用的指標(biāo)。維氏硬度是一種傳統(tǒng)的硬度指標(biāo)，具有測量范圍寬、設(shè)備操作簡便等特點，被廣泛應(yīng)用于陶瓷的工程應(yīng)用和科學(xué)研究中；而儀器化壓入硬度是由美國學(xué)者Oliver 和Pharr 于1990 年代提出的［3］，它憑借著測試精度高、無需測量壓痕對角線長度等優(yōu)勢成為評價陶瓷材料力學(xué)性能的一種新型硬度指標(biāo)。文獻［4］通過大量的實驗結(jié)果數(shù)據(jù)分析，確定了材料儀器化壓入硬度與維氏硬度的關(guān)系——同種材料儀器化壓入硬度與維氏硬度的比值為1.195。

本文以氮化硅陶瓷、氧化鋯陶瓷為實驗材料，分別測試其儀器化壓入硬度和維氏硬度。通過對比氮化硅陶瓷、氧化鋯陶瓷儀器化壓入硬度測試結(jié)果和維氏硬度測試結(jié)果，分析兩種陶瓷材料儀器化壓入硬度與維氏硬度的關(guān)系。

2 材料儀器化壓入硬度測試方法

圖1 為儀器化壓入載荷-位移曲線示意圖，其中Pm為最大載荷，hm為最大壓入深度，hf為卸載后的殘余壓入深度，S 為卸載曲線的初始斜率。

Oliver-Pharr 方法［3，5］確定材料儀器化壓入硬度公式

圖1 儀器化壓入載荷-位移曲線示意圖

式 中，hO-P為Oliver 和Pharr 定義的壓頭與被測材料在最大載荷Pm或最大壓入深度hm時的接觸深度；ε 為常數(shù)，根據(jù)Oliver 和Pharr 的建議，ε=0.75；A（hO-P）為對應(yīng)Oliver-Pharr 接觸深度hO-P的壓頭橫截面積，對于Vickers 壓頭，A＝24.5h。采用函數(shù)擬合載荷-位移曲線的卸載部分，并對擬合函數(shù)進行微分可得到初始卸載斜率S 的值，進而利用式（1）和式（2）得到材料的儀器化壓入硬度HO-P。

3 氮化硅陶瓷和氧化鋯陶瓷儀器化壓入硬度與維氏硬度測試結(jié)果的比較分析

本文采用自行研制的高精度壓入儀［6，7］對氮化硅陶瓷和氧化鋯陶瓷進行儀器化壓入實驗，該壓入儀的載荷量程：5～110N；載荷分辨率：1mN；載荷傳感器的線性度：±0.15%；載荷加載速率：0.005～5N/s；壓頭的空載行程：25mm；壓頭的最大壓入深度：250μm；位移分辨率：0.375nm；位移傳感器的線性度：±0.05%；傳感器量程（500μm）范圍內(nèi)任意單位相對位移的誤差不超過±1%；保載時間：30s（可由用戶設(shè)置）。

測試采用的氮化硅陶瓷試樣大小為50mm×50mm×5mm，氧化鋯陶瓷試樣為圓環(huán)形，外徑φ100mm，內(nèi)徑φ60mm，厚3mm。所用的金剛石壓頭為面角經(jīng)過標(biāo)定的Vickers 壓頭。壓入采用恒載荷速率控制模式，最大壓入載荷Pm為110N 左右。為確保實驗結(jié)果的可靠性，壓頭在材料表面不同位置重復(fù)進行7 次實驗，且各次的壓入位置保持足夠遠的距離，以避免各次實驗結(jié)果的相互影響。壓頭壓入實驗得到兩種陶瓷材料的儀器化壓入載荷-位移曲線，如圖2 所示。由儀器化壓入載荷-位移曲線并利用式（1）和式（2）即可計算得到氮化硅陶瓷、氧化鋯陶瓷的儀器化壓入硬度，分別為17.09GPa、15.06GPa。

圖2 兩種陶瓷材料的儀器化壓入載荷-位移曲線

通過德國LEICA 公司生產(chǎn)的DM750M 光學(xué)顯微鏡觀察壓痕形貌，如圖3所示。測量其壓痕對角線長d，利用公式HV=2·Pm·sin68°/d2即可計算得到氮化硅陶瓷、氧化鋯陶瓷的維氏硬度，分 別 為：13.95GPa、13.33GPa。

為研究氮化硅陶瓷、氧化鋯陶瓷儀器化壓入硬度與維氏硬度的關(guān)系，根據(jù)測試結(jié)果，計算得到：氮化硅陶瓷儀器化壓入硬度與維氏硬度的比值為1.225，氧化鋯陶瓷儀器化壓入硬度與維氏硬度的比值為1.130。由此可見，兩種陶瓷材料儀器化壓入硬度與維氏硬度的比值基本符合文獻［4］所提比值1.195 倍的關(guān)系。

圖3 兩種陶瓷材料的壓痕形貌

4 結(jié) 論

通過比較氮化硅陶瓷、氧化鋯陶瓷儀器化壓入硬度和維氏硬度的測試結(jié)果發(fā)現(xiàn)，兩種陶瓷材料儀器化壓入硬度與維氏硬度的比值分別為1.225、1.130，基本符合文獻所提比值1.195 倍的關(guān)系。因此，陶瓷材料的維氏硬度可由儀器化壓入測試獲得，特別是對于小載荷硬度測試情況，避免了傳統(tǒng)維氏硬度測試方法中存在的因壓痕不夠清晰導(dǎo)致的壓痕對角線測量困難問題，并提高了測試效率。

［1］ 王裕芳，張志成.低成本氮化硅陶瓷［J］.佛山陶瓷，2002（3）：25-27.

［2］ 賈成廠.氧化鋯基復(fù)合陶瓷材料［M］.北京：冶金工業(yè)出版社，2002.

［3］ OLIVER W C，PHARR G M.An improved technique for determining hardness and elastic-modulus using load and displacement sensing indentation experiments ［J］. Journal of Materials Research，1992，7（6）：1564-1583.

［4］ 馬德軍.材料力學(xué)性能儀器化壓入測試原理［M］.北京：國防工業(yè)出版社，2010.

［5］ OLIVER W C，PHARR G M. Measurement of Hardness and Elastic Modulus by Instrumented Indentation：Advances in Understanding and Refinements to Methodology［J］. Journal of Materials Research，2004，19（1）：3-20.

［6］ 馬德軍，宋仲康，郭俊宏，等.一種高精度儀器化壓入儀及金剛石壓頭壓入試樣深度的計算方法：中國，CN102288500A［P］.2011-12-21.

［7］ 馬德軍，郭俊宏，陳偉，等.高精度儀器化壓入儀設(shè)計與應(yīng)用［J］.儀器儀表學(xué)報，2012，33（8）：1889-1896.