Al-Cu合金水平單向凝固組織預(yù)測(cè)及實(shí)驗(yàn)觀察

仲紅剛，曹 欣，陳湘茹，張捷宇，翟啟杰

(上海大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院 上海市現(xiàn)代冶金及材料制備重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200072)

連鑄坯凝固傳熱主要在厚度及寬度方向(或徑向)進(jìn)行，拉坯方向的凝固傳熱可以忽略不計(jì)。這種傳熱的方向性導(dǎo)致鑄坯中大部分區(qū)域由側(cè)面向中心“順序凝固”。因此，在一維凝固傳熱假設(shè)的前提下，可將連鑄坯的凝固過程視為局部穩(wěn)定的單向凝固，其凝固行為適合用單向凝固技術(shù)進(jìn)行近似研究[1]?；谝陨显?，上海大學(xué)先進(jìn)凝固技術(shù)中心(CAST)研制了一臺(tái)連鑄坯枝晶生長(zhǎng)熱模擬實(shí)驗(yàn)裝置[2?3]。該裝置采用水平單向凝固方法模擬連鑄坯一個(gè)凝固單元。采用爐內(nèi)原位翻轉(zhuǎn)澆注方法(見圖1)實(shí)現(xiàn)了連鑄坯結(jié)晶器內(nèi)傳熱條件的熱模擬，其澆注溫度、澆注速度及冷卻強(qiáng)度可精確控制。該方法主要用于模擬鋼坯連鑄的凝固過程，也可以用于有色合金的熱模擬。

Al-Cu合金具有熔點(diǎn)適中、元素密度差別大，平衡分配系數(shù)小、凝固區(qū)間寬等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于凝固原理及組織演變的研究工作中[4?7]。另一方面，Al-Cu合金的熱物性參數(shù)比較齊全、實(shí)驗(yàn)結(jié)果豐富，因此也常用于數(shù)值模擬[8?9]。孫勇等[10]利用元胞自動(dòng)機(jī)耦合有限差分模型預(yù)測(cè)了 Al-3%Cu合金單向凝固條件下的柱狀晶向等軸晶轉(zhuǎn)變(CET)，預(yù)測(cè)結(jié)果與實(shí)驗(yàn)結(jié)果吻合程度優(yōu)于先前的理論預(yù)測(cè)，并發(fā)現(xiàn)枝晶間隙溶質(zhì)富集造成的過冷度大于枝晶前沿的。MATHIESEN等[11?12]原位觀察Al-Cu合金單向凝固過程，證實(shí)枝晶熔斷現(xiàn)象，且熔斷的枝晶在浮力作用下上浮。但是，這些都是在垂直單向凝固條件下的組織預(yù)測(cè)，而水平單向凝固方面的研究工作鮮有報(bào)道。

本文作者利用有限元商業(yè)軟件 ProCAST計(jì)算連鑄坯枝晶生長(zhǎng)熱模擬實(shí)驗(yàn)中試樣的傳熱過程及微觀組織，進(jìn)一步預(yù)測(cè)過熱度對(duì)凝固組織及CET的影響，并將預(yù)測(cè)結(jié)果與實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比。

1 實(shí)驗(yàn)

Al-Cu合金與某些鋼(如高碳鋼)的凝固有很多相似之處：基體都是立方結(jié)構(gòu)、非小平面結(jié)晶、溶質(zhì)分配系數(shù)小于1、凝固區(qū)間較寬等。通過研究Al-Cu合金凝固現(xiàn)象可了解一些鋼的凝固過程，加之其熱物性參數(shù)比較齊全，因此實(shí)驗(yàn)材料選用Al-4.5%Cu合金。另外，KGT模型僅適用于二元合金，選取Al-4.5%Cu合金為實(shí)驗(yàn)材料可提高數(shù)值模擬溫度場(chǎng)及微觀組織的準(zhǔn)確性。母合金使用 99.7%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的工業(yè)純鋁和99.9%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的純銅熔配而成，因?yàn)榧兌炔桓?，異質(zhì)形核質(zhì)點(diǎn)較多，因此計(jì)算時(shí)選取比文獻(xiàn)[9]中較高的形核率。

實(shí)驗(yàn)過程中，試樣的熔化和凝固在同一異形剛玉坩堝內(nèi)進(jìn)行，坩堝固定在水冷銅模上。如圖1(a)所示，將坩堝置于水平式電阻爐的均溫區(qū)加熱，試樣右端被絕熱材料與水冷銅模完全隔開，以減小金屬熔體的溫度梯度，保證試樣完全熔化。爐內(nèi)原位翻轉(zhuǎn)澆注方法如圖1(b)所示，在預(yù)設(shè)溫度將坩堝沿水平中軸線翻轉(zhuǎn)180°，金屬熔體傾瀉而下，與水冷銅模接觸并開始沿水平方向凝固。澆注后的樣品尺寸為100 mm×5 mm×15 mm(長(zhǎng)×寬×高)。

圖1 原位熔化及翻轉(zhuǎn)澆注方法Fig.1 In-situ melting and rolling-over pouring method∶(a)Melting; (b)Pouring and solidifying process

凝固后的試樣沿生長(zhǎng)方向剖開，經(jīng)預(yù)磨、拋光后腐蝕金相，腐蝕劑是體積比為 V(HNO3)∶V(HCl)∶V(HF)∶V(H2O)=2.5∶1.5∶1∶95 的酸溶液。使用 Leica DM6000M型光學(xué)顯微鏡觀察金相組織。采用上海大學(xué)分析測(cè)試中心的HITACHI SU?1510掃描電鏡觀察微觀組織，同時(shí)利用 INCA PentaFET?x3 型能譜儀對(duì)液淬組織溶質(zhì)分布進(jìn)行能譜分析。

2 數(shù)學(xué)模型

2.1 形核模型

凝固過程的元胞自動(dòng)機(jī)方法包括形核和生長(zhǎng)兩部分模型。ProCAST軟件的形核算法采用 RAPPAZ等[13]提出的基于Gaussian分布的連續(xù)性形核模型，分別處理型壁和液體內(nèi)部的形核問題。其關(guān)系式如下[13]：

取其Gaussian分布

式中：Tmax為最大形核過冷度；ΔTσ為形核分布標(biāo)準(zhǔn)方差；nmax是最大形核密度；ΔT是過冷度。由于晶粒生長(zhǎng)會(huì)削減形核位置，式(2)需要改寫為凝固分?jǐn)?shù)fs的函數(shù)

2.2 生長(zhǎng)模型

LANGER等[14]根據(jù)界面穩(wěn)定性動(dòng)力學(xué)認(rèn)為，穩(wěn)定枝晶尖端半徑(R)與枝晶端部最小擾動(dòng)波長(zhǎng)相等(sλ)，即

雖然這一現(xiàn)象尚無清晰的物理解釋，卻被很多實(shí)驗(yàn)所證實(shí)[15]?；谝陨鲜聦?shí)，KURZ等[16]揭示了枝晶生長(zhǎng)速率與尖端過冷度的關(guān)系，即 KGT模型。模型列出了尖端半徑、生長(zhǎng)速率、擴(kuò)散系數(shù)、溫度梯度及溶質(zhì)濃度梯度等參數(shù)之間的相互關(guān)系，但是并未給出枝晶生長(zhǎng)速率與尖端過冷度之間的直接關(guān)系式。數(shù)值模擬希望提供簡(jiǎn)單而清晰的解析式，以便在保證精度的前提下降低公式解析難度并獲取較快的計(jì)算速度。因此，ProCAST軟件中采用了KGT模型的簡(jiǎn)化模型。其關(guān)系式如下：

式中：v為枝晶尖端生長(zhǎng)速率；ΔT為枝晶尖端過冷度；α和β為由合金熱物性參數(shù)決定的常數(shù)。一般地，ΔT由熱過冷ΔTt、成分過冷ΔTc、動(dòng)力學(xué)過冷ΔTk和曲率過冷ΔTr組成，即

在常規(guī)凝固條件下，動(dòng)力學(xué)過冷和曲率過冷的值非常小，可以忽略[17]。在定向凝固過程中，試樣處于正溫度梯度下凝固，不存在熱過冷。因此，本實(shí)驗(yàn)條件下可以只考慮成分過冷。

在液相內(nèi)溶質(zhì)純擴(kuò)散的假設(shè)前提下推導(dǎo)式(4)中α和β的表達(dá)式：

式中：D為溶質(zhì)擴(kuò)散系數(shù)；Γ為Gibbs-Thompson系數(shù)；k為溶質(zhì)平衡分配系數(shù)；C0為合金溶質(zhì)含量；m為液相線斜率。

3 溫度場(chǎng)模擬

3.1 傳熱邊界條件

圖2所示為澆注之后的網(wǎng)格模型。由于Al-Cu合金的導(dǎo)熱系數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于氧化鋁剛玉坩堝的導(dǎo)熱系數(shù)，因此，試樣澆注后以水平向右一維傳熱為主；試樣自由液面上方為封閉的熱空氣，散熱量遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于其他幾個(gè)面的，因此設(shè)置為絕熱條件；試樣與坩堝接觸面散熱狀態(tài)尚不清楚，因此采用3種不同處理方式以觀察試樣溫度分布狀態(tài)，計(jì)算結(jié)果與實(shí)際測(cè)溫?cái)?shù)據(jù)進(jìn)行比較并選擇合理的方案。3種處理方式如下：1)試樣與坩堝之間絕熱，因此整個(gè)試樣為單純的一維散熱；2)坩堝的外表面溫度與爐溫一致，試樣與坩堝間接觸良好，即坩堝溫度與爐氣溫度相等；3)坩堝外表面與電爐通過爐氣對(duì)流換熱，試樣與坩堝接觸良好。

圖2 數(shù)值模型有限元網(wǎng)格Fig.2 Finite-element mesh of simulated model

表1 傳熱邊界條件Table 1 Heat transfer boundary conditions

宏觀溫度場(chǎng)的邊界條件設(shè)置列于表1，其中值得注意的是樣品與水冷銅模的換熱系數(shù)。在實(shí)際測(cè)溫及稍后的實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)，Al-Cu合金試樣與銅模之間總是只有 1/4～1/5的面積接觸，因此，在數(shù)值模擬過程中考慮到該因素，設(shè)置試樣與僅與銅模內(nèi)表面底部的1/4接觸，其余界面設(shè)置為絕熱。根據(jù)760 ℃澆注試樣的測(cè)溫?cái)?shù)據(jù)計(jì)算結(jié)果擬合，試樣與銅模間的傳熱系數(shù)與時(shí)間(t)的表達(dá)式為

圖3(a)所示為試樣與銅模接觸處傳熱系數(shù)，在試樣和銅模內(nèi)布置3支直徑為0.5 mm的K型熱電偶T0、T1和T2。其中：T0和T1分別緊貼試樣和銅模表面。根據(jù)一維傳熱的假設(shè)，試樣凝固釋放的所有熱量Q都通過銅模導(dǎo)出，而銅模內(nèi)熱傳導(dǎo)可以近似為一維導(dǎo)熱問題。因此，只需測(cè)出銅模內(nèi)兩點(diǎn)的溫度隨時(shí)間的變化，即可以根據(jù)傅里葉導(dǎo)熱微分方程計(jì)算出熱流量隨時(shí)間的變化，即

其中：Q為熱流量；λ為銅模導(dǎo)熱系數(shù)；A1為導(dǎo)熱面積。計(jì)算中以試樣與銅模的接觸面積作為導(dǎo)熱面積，忽略因銅模面積突變?cè)斐傻臒崃鞣较虻淖兓?；純銅的導(dǎo)熱系數(shù)在室溫至 400 ℃的變化范圍是 398～379 W/(m2·K)[18]，變化幅度很小。根據(jù)測(cè)溫結(jié)果，選取200℃時(shí)的導(dǎo)熱系數(shù)計(jì)算銅模熱流量，因?qū)嵯禂?shù)造成的誤差小于 2.7%。兩測(cè)溫點(diǎn)的溫差為 ΔT=T2?T1；測(cè)溫點(diǎn)距離Δx=1.0 cm(見圖3(a))。

根據(jù)串聯(lián)熱阻分析，試樣和銅模之間的傳熱可以近似表示為

根據(jù)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)擬合得到HS/M隨時(shí)間變化情況。

3.2 溫度場(chǎng)模擬與實(shí)測(cè)比較

比較3個(gè)系列的計(jì)算與實(shí)測(cè)溫度分布(見圖4，計(jì)算參數(shù)見表1)，圖4圖例中0～100 mm分別代表該位置到銅模表面的距離。方案一(圖4(a))中坩堝外表面處于絕熱條件，試樣冷端降溫速率與實(shí)測(cè)值接近，但凝固300 s之后的降溫速率明顯小于實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)；而當(dāng)坩堝表面溫度直接設(shè)置為爐氣溫度時(shí)(見圖4(b))，試樣降溫速率明顯加快，凝固平臺(tái)提前出現(xiàn)；方案三(見圖4(d))的計(jì)算結(jié)果與實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)吻合較好。對(duì)比3個(gè)計(jì)算方案可以看出，坩堝表面與爐氣之間不能簡(jiǎn)單地認(rèn)為絕熱或者溫度相同，而是存在一個(gè)合適的對(duì)流換熱系數(shù)。因此，最終選定方案三，選取表1中Case 3的參數(shù)作為數(shù)模邊界條件。圖4(d)中說明了測(cè)溫方法，使用的K型熱電偶絲徑為0.5 mm，用直徑為2 mm的雙孔剛玉管作為絕緣保護(hù)管。測(cè)溫專用坩堝上有直徑為1.2 mm的圓孔用于布置熱電偶，測(cè)溫點(diǎn)自銅模表面起每20 mm等間距布置5個(gè)，裸露的偶頭通過圓孔直接插到坩堝內(nèi)部。爐內(nèi)翻轉(zhuǎn)澆注后，熱電偶恰好浸入液態(tài)金屬內(nèi)，實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)測(cè)溫。

圖3 銅模冷卻端換熱系數(shù)和不同澆注溫度的電爐冷卻曲線Fig.3 Heat transfer coefficient at interface of sample and copper mold (a)and furnace cooling curves at different pouring temperatures (b)

圖5所示為760 ℃澆注后試樣不同位置降溫曲線的計(jì)算結(jié)果和實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)。由圖5可以看出，傳熱計(jì)算結(jié)果與實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)吻合較好。在水冷銅模(0 mm和 20 mm)附近，由于合金熔體冷端溫度略低于熱端溫度，加之測(cè)溫?zé)犭娕挤磻?yīng)滯后，澆注時(shí)實(shí)測(cè)溫度比計(jì)算溫度低。計(jì)算的等軸晶區(qū)(80 mm)的凝固平臺(tái)持續(xù)時(shí)間略長(zhǎng)于實(shí)測(cè)值，這是因?yàn)榈容S晶凝固時(shí)釋放潛熱，使坩堝溫度上升，增大了坩堝和爐氣的溫差，換熱速率增加，而傳熱計(jì)算中未考慮這一影響。

圖4 3種處理方案的計(jì)算與實(shí)測(cè)溫度分布對(duì)比Fig.4 Simulated results of three type processing schemes versus measured temperature distribution

圖5 760 ℃澆注試樣的實(shí)測(cè)冷卻曲線與數(shù)模結(jié)果對(duì)比Fig.5 Measured cooling curves of sample contrast to simulated result (poured at 760 ℃)

傳熱計(jì)算的準(zhǔn)確性直接影響凝固組織模擬的可靠性，本計(jì)算結(jié)果與實(shí)測(cè)值吻合度較好，可以開展凝固組織的預(yù)測(cè)模擬。

4 凝固組織模擬

4.1 凝固組織模擬參數(shù)

采用CAFE模型計(jì)算試樣的凝固組織，試樣體積為7 500 mm3，劃分為20萬網(wǎng)格，微觀組織模擬時(shí)每個(gè)單元格再細(xì)分為10×10×10。凝固組織模擬參數(shù)及合金熱物性參數(shù)見表2，其中形核過冷度ΔT為實(shí)驗(yàn)所用合金的實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)。

4.2 凝固組織模擬與實(shí)際組織對(duì)比

圖6(a)所示為不同澆注溫度下的凝固組織模擬結(jié)果。由圖6(a)可知，澆注溫度為660 ℃的樣品可以獲得幾乎全部等軸晶組織，而680 ℃澆注的樣品出現(xiàn)較細(xì)的柱狀晶，但是柱狀晶區(qū)出現(xiàn)大量等軸晶粒，屬于混晶組織，柱狀晶區(qū)內(nèi)等軸晶的出現(xiàn)與較低的溫度梯度有關(guān)。根據(jù)成分過冷理論，固液界面前沿液相溫度梯度越小，由溶質(zhì)富集造成的過冷度越大，越有可能在液相內(nèi)異質(zhì)形核。隨著柱狀樹枝晶的進(jìn)一步生長(zhǎng)，部分等軸晶晶核被柱狀枝晶向前推進(jìn)，另一部分被“捕獲”[21?22]，從而成為混晶組織。其次，溫度梯度降低，一次枝晶臂間距增大[23]，被捕獲的等軸晶晶核有空間發(fā)展為較大尺寸的等軸晶。另外，ProCAST模擬計(jì)算過程未考慮晶核的運(yùn)動(dòng)，因成分過冷形核的等軸晶核心全部被柱狀晶“捕獲”，增加了混晶區(qū)的等軸晶數(shù)量。

表2 Al-4.5% Cu合金熱物性參數(shù)及數(shù)模參數(shù)Table 2 Thermophysical properties and simulation parameters of Al-4.5% Cu alloy

當(dāng)澆注溫度超過700 ℃，即過熱度超過50 ℃時(shí)，試樣的凝固組織與CET位置不再發(fā)生較大變化，柱狀晶長(zhǎng)度幾乎穩(wěn)定在試樣總長(zhǎng)的61%左右。隨澆注溫度的升高，等軸晶區(qū)晶粒尺寸變化不大。

通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證過熱度對(duì)凝固組織的影響(見圖6(b))。二者CET位置和等軸晶晶粒尺寸相似度較高，證明數(shù)值模擬預(yù)測(cè)結(jié)果比較準(zhǔn)確。但是，由圖6(b)可以看出，實(shí)驗(yàn)樣品中都出現(xiàn)了晶粒細(xì)小的激冷等軸晶層，而數(shù)值模擬未能預(yù)測(cè)該部分凝固組織。激冷層的出現(xiàn)有 CHALMERS[24]的“Big bang”理論和 OHNO等[25?26]的型壁游離理論兩種解釋，依據(jù)本實(shí)驗(yàn)結(jié)果無法確定哪一種假說更為合理。作者認(rèn)為兩種情況都存在，但CHALMERS所指的型壁附近液相過冷形核占主導(dǎo)地位。ProCAST軟件采用簡(jiǎn)化的KGT模型預(yù)測(cè)微觀組織，未考慮晶核的脫落、漂移、增殖等情況，因此出現(xiàn)偏差。

不同過熱度試樣的凝固組織顯示如下規(guī)律：670℃澆注的試樣為全等軸晶組織，激冷層晶粒細(xì)小(因?yàn)榈瓦^熱度時(shí) 5 mm寬的坩堝難以澆注，該試樣采用10 mm的坩堝)；700 ℃澆注的試樣，其CET區(qū)域的柱狀晶和等軸晶交錯(cuò)生長(zhǎng)，柱狀晶區(qū)內(nèi)出現(xiàn)大量等軸晶，為混晶組織；而 760～780 ℃的混晶特征減弱。720～780 ℃澆注的試樣凝固組織相似，都可以分為典型的三晶區(qū)：激冷晶區(qū)、柱狀晶區(qū)和等軸晶區(qū)。激冷層的厚度有一定差別，這與型壁狀態(tài)、熔體與型壁的接觸條件有關(guān)[25]。所有樣品等軸晶區(qū)的晶粒尺寸變化很小，這與其較高的形核率相對(duì)應(yīng)。

圖6 不同澆注溫度下Al-4.5% Cu合金的凝固組織Fig.6 Solidification of Al-4.5% Cu alloy at different pouring temperatures∶ (a)Predicted; (b), (c)Experimental

模擬和實(shí)驗(yàn)結(jié)果都顯示試樣柱狀晶沿生長(zhǎng)方向向上傾斜 15°～30°。主要原因是試樣與型壁接觸不完全(僅底部1/4～1/5接觸)，導(dǎo)致熱流方向偏轉(zhuǎn)；另一方面，試樣頂部幾乎絕熱，降溫過程中試樣頂部溫度稍高，也進(jìn)一步導(dǎo)致熱流偏離水平方向，進(jìn)而造成柱狀樹枝晶向上傾斜。

Al-4.5%Cu固溶體合金凝固時(shí)先析出相為 α(Al)相，其 Cu含量低于原始含量，而枝晶間液相由于溶質(zhì)富集而密度增大(見圖7)，因此固相密度低于周圍液相密度，細(xì)長(zhǎng)的柱狀樹枝晶凝固時(shí)受到液體的浮力和向上傾斜的彎矩。圖7所示為液淬試樣固液界面的SEM二次電子像及能譜分析結(jié)果，液淬時(shí)試樣仍為柱狀枝晶生長(zhǎng)階段。根據(jù)能譜分析結(jié)果，柱狀枝晶間隙液相的溶質(zhì)含量約為枝晶主干溶質(zhì)含量的11倍，這與溶質(zhì)平衡分配系數(shù)k=0.1相符。忽略純金屬固液相密度差及兩種金屬混合后的體積變化，可以計(jì)算出枝晶間液相密度約為3.80 g/cm3，而枝晶主干密度約為2.80 g/cm3，液相密度是固相的 1.36倍。柱狀枝晶受到向上的彎矩，這一彎矩也是造成枝晶生長(zhǎng)方向偏斜的一個(gè)原因。

圖7 柱狀枝晶生長(zhǎng)時(shí)固液界面形貌及元素分析Fig.7 Solid/liquid interface and energy dispersive spectrometer analysis at solid-liquid interface during columnar dendritic growth

5 結(jié)論

1)在微區(qū)平界面假設(shè)和液相純擴(kuò)散假設(shè)基礎(chǔ)上推導(dǎo)了 KGT模型的簡(jiǎn)化形式，獲得了生長(zhǎng)速度和過冷度的關(guān)系式，計(jì)算得到生長(zhǎng)控制因子。

2)通過實(shí)測(cè)并合理設(shè)置傳熱邊界條件，傳熱計(jì)算與實(shí)測(cè)溫度分布吻合較好，這有利于準(zhǔn)確預(yù)測(cè)凝固組織。

3)數(shù)值模擬和實(shí)驗(yàn)對(duì)比了過熱度對(duì) Al-4.5% Cu合金凝固組織的影響，發(fā)現(xiàn)相同冷卻條件下，過熱度會(huì)顯著影響凝固時(shí)間和凝固組織。過熱度低于20 ℃條件下可以獲得全等軸晶組織，而過熱度50 ℃以上的試樣CET位置幾乎不發(fā)生變化；試樣微觀組織為典型的三晶區(qū)，但是柱狀晶區(qū)有大量等軸晶晶粒，屬于混晶組織。增加過熱度會(huì)減少柱狀晶區(qū)的等軸晶數(shù)量，混晶組織特征減弱。傳熱方向、自然對(duì)流及浮力的作用使柱狀晶沿生長(zhǎng)方向向上傾斜15°～30°。

4)通過數(shù)值模擬可以準(zhǔn)確計(jì)算傳熱過程，能夠較為準(zhǔn)確地預(yù)測(cè)凝固組織，但是由于未考慮晶核的運(yùn)動(dòng)，激冷等軸晶區(qū)的模擬仍有較大偏差。

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