ICP-AES法測(cè)定六種微量元素在濰縣蘿卜中的分布

張立夫（國(guó)家海洋局大連海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站 遼寧大連 116015）

代曉瑩（大連汽車職業(yè)技術(shù)學(xué)院 大連 116031）

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蘿卜又名萊菔，羅服，土酥，溫菘，秦菘，我國(guó)是蘿卜的故鄉(xiāng)，栽培食用歷史悠久。多年來(lái)，蘿卜一直是我國(guó)的主要蔬菜之一，在我國(guó)蔬菜產(chǎn)量結(jié)構(gòu)中，占有較大的份額，僅次于大白菜[1]。早在《詩(shī)經(jīng)》中就有關(guān)于蘿卜的記載。元朝的許有香曾稱贊蘿卜：“熟食甘似芋，生薦脆如梨?！泵鞒顣r(shí)珍說(shuō)：“可生、可熟，可菹、可醬，可豉、可醋，可糖、可臘、可飯，乃蔬菜中之最有利益者[2]?！爆F(xiàn)代科學(xué)研究發(fā)現(xiàn)，蘿卜含水分91.7%，含豐富的維生素C，含一定量的鈣、磷、碳水化合物及少量的蛋白質(zhì)、鐵及其它維生素，還含有木質(zhì)素、萊釀腦、膽堿、氧化酶素、甘酶、觸酶、淀粉酶、芥子油等有益成分。常吃蘿卜可降低血脂、軟化血管、穩(wěn)定血壓，預(yù)防冠心病、動(dòng)脈硬化、膽石癥等疾病，且具有防癌、抗癌等功效，常吃、多吃蘿卜對(duì)人類健康是有相當(dāng)益處的[3-4]。

濰縣蘿卜又稱“青蘿卜”或“高腳青”，有近300年的栽培歷史，素有“小人參”之稱，即是濰坊的著名土特產(chǎn)，也是山東著名的蘿卜優(yōu)良品種，有“煙臺(tái)蘋果萊陽(yáng)梨，不及濰縣蘿卜皮”之美譽(yù)，其特點(diǎn)是肉質(zhì)緊密，甜而多汁，稍具辣香味，食之清脆可口，且耐貯藏。《醫(yī)療本草》介紹，濰縣蘿卜有利五臟、消痰止咳，溫中順氣、治肺吐血的療效，是藥用價(jià)值和食療價(jià)值很高的水果蔬菜品種[5]，遠(yuǎn)銷香港、澳門、東南亞等諸多國(guó)家和地區(qū)，在國(guó)內(nèi)外享有盛譽(yù)。濰縣蘿卜之所以具有很高的保健價(jià)值，這與它含有的微量元素是分不開(kāi)的，而這些微量元素又與人體健康密不可分[6]。本文通過(guò)采用濕法消解對(duì)濰縣蘿卜樣品的蘿卜皮及蘿卜芯進(jìn)行消解，首次應(yīng)用ICP-AES測(cè)定了兩者中6種微量元素的分布，并進(jìn)行必較分析，為科學(xué)合理的利用濰縣蘿卜提供了理論依據(jù)。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1.實(shí)驗(yàn)儀器與工作條件

IRIS Intrepid II型電感耦合等離子體一原子發(fā)射光譜儀(美國(guó)熱電 Thermo 公司)。功率（W）：1150；氬氣壓力（M Pa）：0.5；霧化氣壓力（L/min）26.0；沖洗泵速（r/min）：100；分析泵速（r/min）：100。

T-214電子天平(美國(guó)丹佛儀器公司)。

2.試劑與標(biāo)準(zhǔn)溶液

硝酸(GR)、高氯酸(GR)。

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：K、P、Mg、Fe、Zn、Mn 的標(biāo)準(zhǔn)液均為 1000ppm(北京納克分析儀器有限公司)。

混合標(biāo)準(zhǔn)液：將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用2%硝酸逐級(jí)稀釋，混合至濃度 K、P、Mg、Fe、Zn、Mn 分別為 0.00、0.10、0.50、1.00ppm。

3.樣品處理

樣品采自濰坊市寒亭區(qū)朱里鎮(zhèn)的蘿卜基地，用去離子水洗凈后，用不銹鋼刀將蘿卜皮削下（0.2-0.3cm），于80℃烘至恒重，將樣品研磨粉碎后，過(guò)80目篩，置于陰涼干燥處，密封保存。濕法消解分別稱取1.0 g左右蘿卜皮和蘿卜芯，置于100 mL聚四氟乙烯坩堝內(nèi)，加入濃HNO3與HClO4混合溶液(5：1，v／v)20ml，靜置過(guò)夜.然后置于加熱板上，100℃下消解2 h，溶液澄清后，將溫度升至180℃，消解4h，直至溶液透明。將溶液完全轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，2%硝酸定容，待測(cè)，同時(shí)做樣品空白實(shí)驗(yàn)。

4.測(cè)定

在儀器最佳工作條件下，制作各元素的校準(zhǔn)曲線(濃度為0、0.10、0.50、1.00 ug·mL-1)，相應(yīng)的線性相關(guān)系數(shù)達(dá) 0.9998 以上，根據(jù)校準(zhǔn)曲線對(duì)各個(gè)樣品進(jìn)行測(cè)定。

二、結(jié)果與討論

1.ICP-AES分析波長(zhǎng)的選擇及背景的校正

ICP-AES對(duì)每個(gè)元素的測(cè)定都同時(shí)選擇多條特征譜線，而且光譜儀具有同步校正功能，因此實(shí)驗(yàn)中對(duì)每個(gè)測(cè)定元素選取2、3條譜線進(jìn)行測(cè)定，綜合分析強(qiáng)度、干擾情況及穩(wěn)定性，選擇譜線干擾少、精密度好的分析線(見(jiàn)表1)。

2.方法的檢出限

對(duì)樣品空白溶液重復(fù)測(cè)定10次，取3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對(duì)應(yīng)的濃度為各元素的檢出限（見(jiàn)表2）。

3.精密度和回收率實(shí)驗(yàn)

為了考察方法的可靠性,本實(shí)驗(yàn)對(duì)樣品進(jìn)行精密度和加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)。準(zhǔn)確稱取1.0g左右蘿卜樣品，按照本法進(jìn)行9次測(cè)定，用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示精密度；分別添加溶度為0.1,1.0mg·L-1的多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液到樣品中,平行三次，測(cè)得此方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.02%～0.75%之間,各元素回收率在91.5%～110.2%之間，準(zhǔn)確度較好（見(jiàn)表3）。

4.測(cè)定結(jié)果

將所有已消解并定容至50ml容量瓶中的試樣 (包括空白試樣)用ICP儀進(jìn)行元素測(cè)定，每種樣品為3個(gè)平行樣，每樣重復(fù)測(cè)定3次，取平均值，其測(cè)定后的數(shù)據(jù)經(jīng)單位換算后，結(jié)果如表4所示。

結(jié)論

微量元素是人體必需的營(yíng)養(yǎng)成分，所以食品中微量元素是當(dāng)前食品營(yíng)養(yǎng)研究的重點(diǎn)之一[8]。分析蘿卜中微量元素的分配比例對(duì)人們?cè)谑秤锰}卜時(shí)起指導(dǎo)作用。本文詳細(xì)分析了蘿卜皮和蘿卜芯中的六種微量元素含量。結(jié)果表明蘿卜皮中含有豐富的人體必需元素，K，P，Mg，F(xiàn)e，Zn 和 Mn含量分別達(dá)到25778，21428，1788，234，36 和 12ug·g-1，蘿卜芯中分別是7772，4786，654，78，13 和 6.7ug·g-1，蘿卜皮中含量顯著高于蘿卜芯，尤其是磷和鉀，分別為4.5和3.3倍，鐵的含量為3倍，鎂和鋅的含量高將近3倍，錳將近2倍。這些結(jié)果表明蘿卜皮微量元素豐富，在食用時(shí)盡量減少蘿卜皮的損失，如果沒(méi)有農(nóng)藥、重金屬等污染清洗后即可食用。

[1]侯鳳君.濰坊青蘿卜發(fā)展現(xiàn)狀與方向研究[D].泰安：山東農(nóng)業(yè)大學(xué)，2005.

[2]溫紅珊，郭蘭，矯威，孫國(guó)棟.大蘿卜營(yíng)養(yǎng)保健功用綜述[J].吉林糧食高等?？茖W(xué)校學(xué)報(bào)，1997，12(4)：29.

[3]羅明姬.天然食品中的抗病毒因子[J].食品科學(xué)，2004，25(8)：200-207.

[4]段禮新，蔡光明，陳芳，等.萊菔的研究進(jìn)展[J].解放軍藥學(xué)學(xué)報(bào)，2007，23(3)：204-206.

[5]王林武，韓太利，譚金霞.濰縣蘿卜產(chǎn)業(yè)發(fā)展現(xiàn)狀及對(duì)策[J].中國(guó)蔬菜，2008（1）：3-5.

[6]張玉芝.微量元素與人體健康[J].微量元素與健康研究，2004,21(3)：56-57.

[7]李景巖，張愛(ài)君.微量元素與健康[J].中國(guó)地方病防治雜志，2003,18(2)：95-97.

[8]劉利娥，丁利，戚敏，等.新資源食品中微量元素測(cè)定方法的研究[J].光譜學(xué)與光譜分析,2007,27(7)：1436-1439.