利用正交實(shí)驗(yàn)法尋找醋酸鈉結(jié)晶最佳工藝條件

王培芬 趙寶山

(河北化工醫(yī)藥職業(yè)技術(shù)學(xué)院 河北 石家莊 050026）

（石家莊化工化纖有限公司 河北 石家莊 050300）

醋酸鈉是聚乙烯醇生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的一種副產(chǎn)物，目前的回收工藝是將含有18%的醋酸鈉水溶液與硫酸反應(yīng)生成硫酸鈉和醋酸，然后經(jīng)過共沸、萃取、精餾提濃系統(tǒng)把醋酸回收利用，但排污嚴(yán)重。為此，我們通過對市場調(diào)研，進(jìn)行醋酸鈉直接提純，是當(dāng)前處理醋酸鈉廢液的理想途徑。

醋酸鈉生產(chǎn)流程主要有聚乙烯醇廢液的過濾、吸附、蒸發(fā)、結(jié)晶、離心甩干等單元,其外觀要求晶型勻稱,粒度分布較好,本文主要從溶液濃度、蒸發(fā)溫度、脫色時間、結(jié)晶溫度、結(jié)晶時間五個方面來摸索醋酸鈉結(jié)晶的最佳工藝條件。

一、實(shí)驗(yàn)方案

1、利用新型絮凝吸附技術(shù)，解決醋酸鈉廢液著色、有雜物的問題。

2、借助實(shí)驗(yàn)室儀器，利用正交試驗(yàn)方法，確定出醋酸鈉水溶液各濃度下結(jié)晶的拐點(diǎn)，繪制出介穩(wěn)區(qū)。

3、根據(jù)介穩(wěn)區(qū)的數(shù)據(jù)，設(shè)計(jì)影響結(jié)晶四因素三水平的正交實(shí)驗(yàn)方案，尋找出最佳工藝條件。

4、通過實(shí)驗(yàn)室結(jié)晶實(shí)訓(xùn)裝置進(jìn)行小批量試生產(chǎn)，解決連續(xù)生產(chǎn)中的一系列問題，并根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，摸索出高產(chǎn)、低耗、生產(chǎn)連續(xù)穩(wěn)定及晶體外觀較好的工藝條件。如溫度、濃度、脫色時間、結(jié)晶時間等。

二、具體步驟

1.正交實(shí)驗(yàn)記錄表的設(shè)計(jì)

根據(jù)結(jié)晶實(shí)驗(yàn)原理，在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)搭建實(shí)驗(yàn)流程（如圖所示），選取不同濃度的的醋酸鈉水溶液(30mg/ml)，分別在一定的條件下（：醋酸鈉濃度、蒸發(fā)溫度、脫色時間、結(jié)晶溫度、結(jié)晶時間和干燥時間）進(jìn)行結(jié)晶。記錄產(chǎn)品外觀及質(zhì)量。確定最佳結(jié)晶條件。

2.實(shí)驗(yàn)步驟

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（1）脫色，將工廠物料30%的 100ml醋酸鈉廢液置于500ml燒杯中,往燒杯中加入4g活性碳，輕輕攪拌3～5分鐘，靜止10分鐘后把濾液倒入自制的濾柱中，最后再用濾紙進(jìn)行過濾。

（2）蒸發(fā)。將第一步所得濾液倒入自制的蒸發(fā)器，通電溶液蒸發(fā)。

（3）結(jié)晶。濾液(趁熱)經(jīng)抽真空過濾到裝有攪拌裝置的結(jié)晶器中，濾液自然冷至室溫,即析出白色結(jié)晶，同時結(jié)晶器中沖入純水進(jìn)行晶體洗滌，攪拌繼續(xù)進(jìn)行結(jié)晶養(yǎng)晶。

（4）干燥。對晶體外形合乎要求的晶體用濾紙壓干,置紅外燈下干燥,溫度≦ 60℃。

3實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

（1）醋酸鈉成品指標(biāo)說明

產(chǎn)品外觀：白色，晶體整齊美觀。

收率：醋酸鈉晶體產(chǎn)品質(zhì)量/廢液中醋酸鈉質(zhì)量

（2）醋酸鈉溶液結(jié)晶正交試驗(yàn)結(jié)果分析，結(jié)果如表 1所示。

配方序號蒸發(fā)溫度脫色時間結(jié)晶溫度結(jié)晶時間干燥時間三水醋酸鈉成品純度外觀成品產(chǎn)量（g）

4實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

（1）實(shí)驗(yàn)條件的確定

根據(jù)醋酸鈉結(jié)晶產(chǎn)品的的質(zhì)量要求，我們對上述結(jié)果進(jìn)行分析，確定出純度高、產(chǎn)品外觀最好的5號試驗(yàn)條件為最佳反應(yīng)條件：蒸發(fā)溫度 110℃ 脫色時間 10分鐘結(jié)晶溫度 40℃結(jié)晶時間120干燥時間 40分鐘。

（2）正交實(shí)驗(yàn)條件對醋酸鈉結(jié)晶收率的影響

通過9次試驗(yàn),我們基本找到了醋酸鈉結(jié)晶的大致工藝條件，因此我們可以利用正交實(shí)驗(yàn)法重新進(jìn)行設(shè)計(jì)，根據(jù)極差原理確定出對收率影響大的因素,進(jìn)行工藝條件優(yōu)化。

5、利用實(shí)驗(yàn)室實(shí)訓(xùn)裝置，摸索結(jié)晶工藝條件及分析解決生產(chǎn)中可能出現(xiàn)的問題，防堵、防凍及便于清理的工藝流程的設(shè)計(jì)，設(shè)計(jì)工藝更加完善。得到98.0%以上的三水醋酸鈉。

項(xiàng)目效益：

1.技術(shù)指標(biāo)：①三水醋酸鈉純度98.0%以上；②晶體外觀整齊、晶形勻稱、透明度好。

2.經(jīng)濟(jì)效益：

根據(jù)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)（石家莊化工化纖有限公司2011年10月至2012年3月），在醋酸甲酯不分解情況下，意味著共沸萃取精餾系統(tǒng)單獨(dú)處理醋酸鈉反應(yīng)液，此時的蒸汽統(tǒng)計(jì)為：平均1.82噸/小時。若按提純1噸醋酸鈉，消耗0.6噸蒸汽計(jì)算。

則僅此一項(xiàng)，年經(jīng)濟(jì)效益為（1.82－0.6）×24×340×120＝1194624（元）≈119.5（萬元）

［1］聚乙烯醇生產(chǎn)技術(shù)，化學(xué)工業(yè)出版社，2002年.

［2］王凱軍，王熊，閆中 結(jié)晶工藝在廢水處理領(lǐng)域的應(yīng)用與發(fā)展，環(huán)境工程學(xué)報(bào)，2010.1.

［3］喬文慶，白軍，秘彥坤 改變結(jié)晶工藝提高阿莫西林質(zhì)量的研究 河北化工2010.8［4］