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    天然膠乳橡膠避孕套針孔試驗(yàn)的檢測(cè)方法探討

    2013-12-05 09:38:14曹俐李苗吳碧濤吳明軍
    中國醫(yī)療器械雜志 2013年1期
    關(guān)鍵詞:精囊避孕套針孔

    【作 者】曹俐,李苗,吳碧濤,吳明軍

    1 湖南省醫(yī)療器械與藥用包裝材料(容器)檢測(cè)所,長沙市, 410001

    2 廣州廣橡企業(yè)集團(tuán)有限公司雙一乳膠廠,廣州市, 510251

    2004年發(fā)布的GB7544-2004《天然膠乳橡膠避孕套技術(shù)要求和試驗(yàn)方法》,其附錄L中規(guī)定了針孔試驗(yàn)為兩種等效方法,即漏水試驗(yàn)和電檢試驗(yàn)?,F(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)GB7544-2009《天然膠乳橡膠避孕套技術(shù)要求和試驗(yàn)方法》仍沿用了這一規(guī)定。美國材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)的標(biāo)準(zhǔn)ASTM D3492-2008《橡膠避孕用品(男用避孕套)規(guī)格》中另有一種針孔檢出法,即充水?dāng)D壓法。由于ISO及中國國家標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)方法沒有涉及ASTM法,因此在本文中,主要關(guān)注漏水法和電檢法的檢出率。目前,由于這兩種方法孰優(yōu)孰劣尚存爭議,為了比較其檢出率高低,特別設(shè)計(jì)了以下試驗(yàn)。

    1 儀器及試劑

    (1)漏水試驗(yàn)儀器

    株 洲 化 學(xué) 工 業(yè)乳膠制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心生產(chǎn)的SYS-1 充水儀。精度為±5 mL。

    (2)電檢試驗(yàn)儀器

    避孕套電子測(cè)漏儀2臺(tái),精度為50 mV,桂林乳膠廠生產(chǎn)。其中,1臺(tái)配置200 mL電解液,另1臺(tái)配置300 mL電解液。電解液為NaCl溶液,濃度為10 g/L。

    2 樣品及處理方法

    (1)抽取天然膠乳橡膠避孕套4500只,均未加潤滑劑且無包裝(某企業(yè)生產(chǎn),批號(hào)為 1112163C),長185 mm,寬52 mm。

    (2)樣品針孔處理

    ① 展開避孕套保證其在任何方向上不過度拉伸,在正?;虺C正視力下檢查避孕套,不存在任何可見針孔或撕裂。處理過程均戴手套操作。

    ② 使用不同粗細(xì)的針(直徑分別為Φ0.20 mm、Φ0.25 mm、Φ0.30 mm、Φ0.35 mm、Φ0.45 mm),在展開避孕套的一個(gè)特定部位由內(nèi)向外扎一個(gè)小孔,特定部位包括儲(chǔ)精囊頭部、頭身轉(zhuǎn)折部位(R部)和避孕套身部。每個(gè)部位各扎取100只避孕套。樣品分成三組,一組進(jìn)行漏水試驗(yàn),一組進(jìn)行加入200 mL電解液的標(biāo)準(zhǔn)電檢試驗(yàn),一組進(jìn)行加入300 mL電解液的改良電檢試驗(yàn)。

    3 試驗(yàn)步驟

    3.1 漏水試驗(yàn)

    ① 展開避孕套,使其在任何方向不受到過度伸張,如果發(fā)現(xiàn)任何小孔或撕裂,則認(rèn)為該避孕套為不合格,剔出本試驗(yàn)。

    ② 將避孕套的開口端固定到固定裝置上,開口端朝上懸掛。

    ③ 在避孕套內(nèi)加入20.5℃的水300 mL,檢查避孕套上可見的滲漏跡象。

    ④ 從避孕套距開口端小于25 mm處扭轉(zhuǎn)一圈半左右以封閉避孕套,從固定裝置上取下,用一只手或合適的夾具抓住避孕套的開口端。

    ⑤ 將封口的避孕套移到一張干燥的吸水紙上,擰轉(zhuǎn)閉口端至少一周,然后將它平放在吸水紙上,用手在紙上方30 mm處對(duì)避孕套施加壓力并加以滾動(dòng)。

    ⑥ 檢查避孕套在吸水紙上的漏水痕跡。若存在漏水,則記下針孔的位置,在倒空水后測(cè)量其距開口端的距離,距開口端25 mm以外的針孔記為不合格品。

    3.2 電檢試驗(yàn)

    ① 展開避孕套,使其在任何方向不受到過度伸張。

    ② 將避孕套開口端固定在固定架上,使它的開口端向上懸掛。

    ③ 在避孕套內(nèi)分別加入200 mL和300 mL的電解液,檢查是否滲漏。如有滲漏的話,判定該避孕套不合格。

    ④ 對(duì)充入300 mL電解液試驗(yàn)組的避孕套進(jìn)行入水前擠壓,擠壓方法參照ASTM D3492-2008《橡膠避孕用品(男用避孕套)規(guī)格》充水?dāng)D壓法,仔細(xì)檢查整個(gè)避孕套表面是否存在孔洞。如發(fā)現(xiàn)有孔洞,標(biāo)記針孔的位置,距開口端25 mm以外的針孔記錄為不合格品。將不滲漏的避孕套浸入電解液槽中,但開口端與液面距離為至少25 mm,記錄電檢儀測(cè)試的電壓值,如結(jié)果大于或等于50 mV,排空避孕套,按下述方法測(cè)試。

    ⑤ 往避孕套中注入300 mL水,將它擰轉(zhuǎn)大約一周半封閉其開口端,然后從固定架上取下,用軟布或讓其在吸水紙上輕輕滾動(dòng)擦去避孕套上的電解液,最后按3.1中的⑤和⑥的實(shí)驗(yàn)步驟,記錄針孔個(gè)數(shù)及位置。

    4 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    4.1 試驗(yàn)結(jié)果

    數(shù)據(jù)如表1所示。因?yàn)?.20 mm直徑的針孔試驗(yàn)組用三種方法測(cè)試,檢出率均較低,且不穩(wěn)定;部分試驗(yàn)結(jié)果顯示,電檢法(300 mL)在身部檢出率較漏水法高,重復(fù)進(jìn)行平行試驗(yàn),試驗(yàn)數(shù)據(jù)沒有復(fù)現(xiàn)性,其結(jié)果有失客觀。因此認(rèn)為0.2 mm針孔太細(xì),不具有統(tǒng)計(jì)意義,故沒有列入試驗(yàn)結(jié)果中。

    4.2 試驗(yàn)結(jié)論

    ① 漏水法總體優(yōu)于電檢法。電檢法依賴儀器的靈敏度和穩(wěn)定性,儀器的電極長時(shí)間浸泡在電解質(zhì)中,如果沒有進(jìn)行定期的清洗保養(yǎng),則會(huì)降低儀器的靈敏度。

    ② 充入300 mL電解液的試驗(yàn)組檢出率明顯高于200 mL的對(duì)照組。在現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)中,電檢法充入電解液的體積僅為(200±10)mL是不夠的,可見電解液的充入體積為電檢法的重要影響因素。但是電解液又不是越多越好,因?yàn)樘嗟碾娊庖簳?huì)使乳膠過度膨脹,容易引起破裂、滑落。而且,容易產(chǎn)生誤檢,即不屬于處理區(qū)域的乳膠薄點(diǎn)被當(dāng)作針孔檢出。

    ③ 實(shí)踐證明,在入水前增加一個(gè)ASTM標(biāo)準(zhǔn)的擠壓處理,可提高檢出率。采用300 mL電解液配合ASTM標(biāo)準(zhǔn)的擠壓法,使得檢出率大為提高。

    ④ 無論采用何種檢驗(yàn)方法,避孕套身部的檢出率最高,頭身轉(zhuǎn)折位置次之,儲(chǔ)精囊部位的檢出率最低。咎其原因,可能是由于生產(chǎn)工藝環(huán)節(jié)中浸膠模具垂直向下,膠液在重力的作用下使儲(chǔ)精囊部分的乳膠較厚。

    ⑤ 儲(chǔ)精囊部位的針孔檢出試驗(yàn),漏水法明顯優(yōu)于電解法。通過增加入水前對(duì)儲(chǔ)精囊部位的擠壓,可以改善電檢法的這一缺陷。而在避孕套身部的檢測(cè)中,電檢法與漏水法的試驗(yàn)結(jié)果非常接近。

    圖1 三種不同方法的檢出率對(duì)比Fig1.Detection rate comparison by three different methods

    表1 100個(gè)針孔樣品的不同方法檢出率對(duì)比Tab.1 Detection rate comparison of 100 pinhole samples by different method

    三種實(shí)驗(yàn)方法的檢出率曲線對(duì)比圖見圖1,三根曲線代表了不同的檢出方法。檢測(cè)部位比對(duì)中,身部檢出率最高,頭身轉(zhuǎn)折位次之,儲(chǔ)精囊頭部最低。在方法比對(duì)中,檢出率最高的是漏水法,其次是改良電檢法,檢出率最低的是電檢法。

    5 結(jié)語

    本文通過試驗(yàn),比較了天然膠乳橡膠避孕套現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)針孔試驗(yàn)的兩種方法的檢出率,并提出了一種改進(jìn)的電檢方法。該電檢法結(jié)合了美國標(biāo)準(zhǔn)中充水?dāng)D壓法的優(yōu)點(diǎn),通過增加100 mL電解質(zhì)的體積,并增加一個(gè)入水前對(duì)避孕套的擠壓處理過程,提高了電檢法的檢出率。建議國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)電檢法的電解液增加體積,以提高檢測(cè)精度。

    [1]GB 7544-2009,天然膠乳橡膠避孕套 技術(shù)要求和試驗(yàn)方法[S].

    [2]ASTM D 3492-2008,Standard specification for rubber contraceptives(Male condoms)[S].

    [3]SO/DIS 4074.2:2010,Natural latex rubber condoms-Requirements and test methods[S].

    [4]ISO 16038-2005,Rubber condoms - Guidance on the use of ISO 4074 in the quality management of natural rubber latex condoms[R].

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