關(guān)于火焰原子吸收光譜法測(cè)定銅基中微量金屬元素的研究

江文星（廣東省地質(zhì)局第五大隊(duì) 廣東省肇慶市626000）

火焰原子吸收光譜法英文簡(jiǎn)稱為FAAS，于二十世紀(jì)五十年代提出，屬于一種新型的儀器分析技術(shù)，在使用過程中，具備著選擇性強(qiáng)、靈敏度高、快速簡(jiǎn)便等優(yōu)勢(shì)，快速地在地質(zhì)、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測(cè)、冶金等眾多行業(yè)中獲得了普及，如今已經(jīng)成為了微量金屬元素分析中占有重要位置的工具之一。 隨著社會(huì)實(shí)踐不斷加深，火焰原子吸收光譜法在實(shí)際應(yīng)用中獲得了巨大發(fā)展，尤其是在儀器裝置上取得了巨大進(jìn)步， 并形成了較為成熟的樣品處理及分離富集技術(shù)，在眾多行業(yè)之中發(fā)揮著重要的作用。

一、火焰原子吸收光譜法及最新進(jìn)展介紹

1、火焰原子吸收光譜法介紹

在化學(xué)領(lǐng)域中， 使用最為廣泛的定量分析方法當(dāng)屬原子吸收光譜法， 原子吸收光譜法是進(jìn)行物質(zhì)所產(chǎn)生的蒸汽中原子對(duì)電磁輻射的吸收強(qiáng)度大小測(cè)定的儀器分析方法。 光源、 光學(xué)系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、顯示裝置、原子化系統(tǒng)五大部分組合構(gòu)成了原子吸收光譜儀， 其中原子化系統(tǒng)在整個(gè)光譜儀中占有極為重要的作用，原子化系統(tǒng)效率的高低直接的作用于整個(gè)測(cè)量的結(jié)果，影響著測(cè)量的靈敏度、準(zhǔn)確度。 火焰原子十分適用于易原子化元素的測(cè)定，對(duì)大多數(shù)元素都有著較為高的檢測(cè)極限及靈敏度，操作簡(jiǎn)單方便，重現(xiàn)性較好。

火焰原子吸收光譜法，可以進(jìn)行直接測(cè)定，同樣可以選擇間接測(cè)定的方法。 間接測(cè)定法是通過測(cè)定與待測(cè)物作用中的金屬元素量，通過間接計(jì)算的方法獲取待測(cè)物含量的方法，不需要直接分析待測(cè)對(duì)象， 其原理是建立于在原子吸收分析中金屬元素的選擇性與靈敏性。

2、火焰原子吸收光譜法最新進(jìn)展

伴隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)等高科技的不斷發(fā)展， 原子吸收光譜法在實(shí)踐之中也日趨完善。 尤其是將自動(dòng)化技術(shù)應(yīng)用于原子吸收光譜儀之中，讓原子吸收光譜儀操作更加的簡(jiǎn)單方便，大大降低了人為操作引起的誤差，提高了精準(zhǔn)度。 有些公司開發(fā)出了自動(dòng)化進(jìn)樣器， 使得原子吸收光譜儀在處理過程方式中獲得了質(zhì)的突破。 當(dāng)前， 火焰原子吸收光譜法的進(jìn)樣系統(tǒng)獲得了較大的進(jìn)步，如流動(dòng)注射微量系統(tǒng)的研發(fā)，可以保障0——8ml 總量的樣品進(jìn)行多次重復(fù)測(cè)定，包括樣品之間的清洗作業(yè)。 火焰原子吸收光譜法結(jié)合了流動(dòng)注射微量系統(tǒng)，極大的擴(kuò)展了分析范圍，如流動(dòng)注射結(jié)合導(dǎo)數(shù)技術(shù)， 通過計(jì)算機(jī)進(jìn)行吸收信號(hào)的分析處理工作，并建立原子吸收信號(hào)動(dòng)力方程，確定導(dǎo)數(shù)吸收值與質(zhì)量濃度存在的定量關(guān)系，來實(shí)現(xiàn)測(cè)量微量金屬元素。 除此之外，還有脈沖進(jìn)樣技術(shù)，脈沖進(jìn)樣技術(shù)提高了測(cè)量數(shù)據(jù)的重新性及靈敏度。在技術(shù)上， 液相色譜與高效分離技術(shù)氣相法聯(lián)合原子吸收光譜儀共同進(jìn)行微量元素的測(cè)量，擴(kuò)大了測(cè)量范圍。 但火焰原子吸收光譜儀價(jià)格昂貴，極大的限制了其技術(shù)的推廣應(yīng)用。

二、 火焰原子吸收光譜法在測(cè)定銅基中微量金屬元素研究應(yīng)用

通過實(shí)踐， 火焰原子吸收光譜法在應(yīng)用中的優(yōu)勢(shì)越來越明顯，并在分析合金及其他微量金屬元素檢測(cè)中發(fā)揮了重要作用?；鹧嬖游展庾V法在測(cè)定銅基中微量金屬元素研究應(yīng)用中發(fā)揮著很大作用。

1、火焰原子吸收光譜法在測(cè)定電解銅中的微量銻

為測(cè)定電解銅中的微量銻，決定采用火焰原子光譜法。 使用硝酸溶解樣品， 在氨性溶液之中使用氫氧化鑭及氫氧化鐵為載體富集銻，進(jìn)行銅分離。 于稀鹽酸介質(zhì)中，在原子吸收光廣度的設(shè)計(jì)之上，使用空氣-乙炔火焰原子光譜法在217.6mm 波長(zhǎng)位置進(jìn)行吸光度測(cè)量，這種方法的存在著0.19%的相對(duì)偏差。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下圖：

通過一系列的實(shí)驗(yàn)證明，火焰原子吸收光譜操作簡(jiǎn)單便捷，測(cè)量速度較快，精密度較好，在測(cè)定電解銅中的微量銻中發(fā)揮了良好的效果。

2、火焰原子吸收光譜法在測(cè)定銅鈷礦中鎳、鋅、錳、鈣、鎂

為進(jìn)行銅鈷礦中鎳、鋅、錳、鈣、鎂中分析研究，采用火焰原子吸收光譜法，并將火焰原子吸收光譜儀設(shè)定為最佳工作條件，具體儀器設(shè)定如下圖：

在實(shí)驗(yàn)中采用HCl-HF-HClO4 溶樣可以做到溶樣溶樣充分且速度快，使用氯化鑭溶液防止鋁、硅等元素對(duì)鈣、鎂測(cè)定條件的干擾，發(fā)揮了良好效果。 通過火焰原子吸收光譜法進(jìn)行對(duì)銅鈷礦中鎳、鋅、錳、鈣、鎂中微量元素含量的測(cè)定，獲得以下結(jié)果，充分體現(xiàn)了火焰原子吸收光譜法在應(yīng)用中的精確性、快速便捷、結(jié)果穩(wěn)定性較好的優(yōu)勢(shì)。

3、火焰原子吸收光譜法測(cè)定銅合金中的錳含量

為測(cè)量銅合金中的錳含量， 在分析了火焰原子吸收光譜法分析周期較短、準(zhǔn)確性較高、操作簡(jiǎn)單、不污染、試劑用量較少等的優(yōu)勢(shì)，決定采用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法進(jìn)行銅合金中的錳含量工作， 最終測(cè)定出錳含量的范圍在0.01%-4.5%之間，經(jīng)過五次平行測(cè)定， 最終獲得測(cè)定的結(jié)果存在的標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.016%，具體如下圖：

除此之外， 使用火焰原子吸收光譜法在進(jìn)行測(cè)定銅精礦中金含量、五水硫酸銅中的微量鐵、粗銅中的金、銅精礦中雜質(zhì)砷、混合銅礦中Cu、Fe、Ni、Zn、Mg 和K 等研究之中獲得了充分的應(yīng)用， 其操作結(jié)果均顯示出火焰原子吸收光譜法具有著良好的操作性、精準(zhǔn)性，回收率較高，相對(duì)偏差較低，證明了方法在微量元素檢測(cè)中的可行性及優(yōu)勢(shì)所在。

三、結(jié)語

隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展， 各種微量金屬元素的研究不斷加深， 火焰原子吸收光譜法在實(shí)踐之中展現(xiàn)出來的優(yōu)勢(shì)越來越明顯，因其存在的良好的操作性、精準(zhǔn)性，回收率較高，相對(duì)偏差較低等優(yōu)勢(shì)，相信其應(yīng)用測(cè)定的領(lǐng)域?qū)?huì)更為廣泛。

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