電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定自來水中的8種元素

耿薇，鄭敏燕，魏永生，馬占營，張君才

(咸陽師范學院 化學與化工學院，陜西 咸陽 712000)

隨著全社會環(huán)境意識和健康意識的增強，國家對新的水質(zhì)監(jiān)測標準提出了更為嚴格的控制指標. 化學實驗室自來水管道及龍頭出口因長期受到化學試劑的腐蝕，流出的自來水中可能存在一些雜質(zhì)元素，其對環(huán)境的影響已經(jīng)引起了關(guān)注. 測定水樣中的元素多采用化學法、原子吸收光譜法(AAS)和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES). 化學法樣品前處理復雜，需萃取、濃縮富集或抑制干擾，AAS只能進行單元素檢測，分析速度較慢. 而ICP-AES是一種快速有效的多元素同時檢測方法，樣品前處理簡單，干擾少，譜線范圍廣，靈敏度高，準確性好[1-3]. 作者選用ICP-AES對化學實驗室自來水中的鋁、鉀、鍶、鋇、錳、鈷、鉬、硒8種元素進行測定.

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

ICP 715-ES全譜直讀電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(美國Varian公司). 多元素國家標準儲備液：100 mg·L-1. 所用試劑均為分析純，水為二次去離子水.

1.2 儀器工作條件

垂直矩管，高頻發(fā)生器功率1.00 kW，氬氣純度99.999%，等離子氣流量15.0 L·min-1，輔助氣流量1.50 L·min-1，霧化器壓力200 kPa，一次讀數(shù)時間5 s，穩(wěn)定時間15 s，觀察高度10 mm，泵轉(zhuǎn)速15 r·min-1，積分時間30 s，快泵清洗時間10 s，讀數(shù)3次.

1.3 實驗方法

取化學實驗室自來水管流出的中段水，備用. 配制多元素混合標準溶液系列，按儀器工作條件進行測定.

2 結(jié)果與討論

2.1 分析線波長的選擇

在選擇各元素的分析線波長時，主要選擇譜線相對強度高，不受或少受光譜干擾的譜線作為分析線波長. 各元素的分析線波長見表1.

表1 分析線波長和檢出限Table 1 Analytical spectral lines and detection limits

2.2 檢出限

按優(yōu)化的儀器工作條件，重復測定空白溶液11次，計算出標準偏差(SD)，根據(jù)IUPAC規(guī)定，檢出限LOD= 3SD[4]，各元素的檢出限見表1.

2.3 校準曲線

按優(yōu)化的儀器工作條件，測定8種元素的混合標準溶液系列，選擇兩點定量法[5]，完成鋁、鉀、鍶、鋇、錳、鈷、鉬、硒的校準曲線.

2.4 樣品分析

按實驗方法對化學實驗室自來水樣品進行測定，結(jié)果見表2.

表2 自來水樣品的分析結(jié)果(n = 9)Table 2 Analytical results of the tap water

由樣品分析結(jié)果可知，化學實驗室自來水樣品中8種元素的含量由大到小依次為：K、Sr、Al、Se、Mn、Ba、Co，Mo未檢出. 樣品中鋁、鉀、鍶、鋇、錳、鈷、鉬、硒8種元素測定的相對標準偏差RSD值在0.082%～6.9%之間，其精密度滿足分析要求. 本方法操作簡便、快速，可多元素同時分析.

參考文獻：

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[5] 魏永生，寧堅剛，耿 薇，等. 微波消解-ICP-OES測定青海野生黃蘑菇中的礦質(zhì)元素[J]. 光譜實驗室，2011,28(6)：3062-3066.