一種鎳基單晶高溫合金的高溫蠕變行為

張 劍， 趙云松，2， 駱宇時， 賈玉亮， 楊 帥， 唐定中

(1.北京航空材料研究院 先進(jìn)高溫結(jié)構(gòu)材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100095;2.北京科技大學(xué) 新金屬材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100083)

鎳基單晶高溫合金以其優(yōu)異的力學(xué)性能和承溫能力成為航空發(fā)動機(jī)葉片的關(guān)鍵材料［1～3］。在服役狀態(tài)下，葉片受到高溫和離心力的共同作用，因此高溫蠕變變形和斷裂是其失效的主要形式之一［4］。研究者針對鎳基單晶高溫合金在不同溫度、應(yīng)力條件下的蠕變機(jī)制開展了大量的研究工作。在較低溫度下，尤其是750℃左右的蠕變變形機(jī)制已經(jīng)得到較為充分的了解。此條件下的蠕變變形主要特征為:外加應(yīng)力(載荷)超過位錯切割γ'所需的臨界應(yīng)力，從而造成大幅度的初始階段應(yīng)變［5，6］。這種現(xiàn)象與{111}〈112〉滑移系位錯的開動有關(guān)［7］，而在所需滑移系無法開動時，蠕變初始階段的應(yīng)變也將受到限制。在850℃左右時單晶合金的蠕變速率一般表現(xiàn)為隨應(yīng)變增加而單調(diào)上升，并不出現(xiàn)穩(wěn)態(tài)蠕變階段［8，9］。其主要變形機(jī)制為{111}〈110〉八面體滑移系統(tǒng)開動，并以滑移和攀移的方式越過γ'相，此條件下γ'粒子形貌基本保持完好［10］。隨著使用溫度的不斷提高，單晶高溫合金在1000℃以上條件下的高溫低應(yīng)力蠕變機(jī)制也受到研究者的關(guān)注。已有大量研究表明［11～15］:在高溫下，γ'相的筏形化和表面位錯網(wǎng)的形成是蠕變變形的主要特征，但對于蠕變硬化、回復(fù)機(jī)制以及斷裂機(jī)制仍然存在大量有待研究的問題。

本研究對一種單晶高溫合金在1000℃的高溫低應(yīng)力蠕變行為進(jìn)行了研究，并就應(yīng)力、溫度對合金蠕變行為、變形與斷裂機(jī)制的影響進(jìn)行了分析和討論，以期深入了解單晶合金高溫蠕變變形機(jī)制，為完善鎳基單晶高溫合金的蠕變理論提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)合金為第一代鎳基單晶高溫合金，成分組成為Ni-Cr-W-Ta-Al-Co-Ti-Mo 系統(tǒng)。恒載荷拉伸蠕變實(shí)驗(yàn)在高溫蠕變試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，施加的應(yīng)力范圍為160 ～220MPa，實(shí)驗(yàn)溫度為1000℃。爐溫由放在試樣標(biāo)距部分的上、中、下三根鉑銠熱電偶控制，溫度控制在±2℃以內(nèi)。蠕變應(yīng)變由連接在蠕變試樣兩肩部的引伸儀定時測量，精度達(dá)5 ×10－4～5 ×10－5，實(shí)驗(yàn)環(huán)境為空氣。大部分試樣拉至斷裂，部分試樣中途帶載停至室溫用于位錯亞結(jié)構(gòu)的觀察。利用JSM-6301 型場發(fā)射掃描電鏡和Tecnai G 20 型透射電鏡(TEM)對蠕變實(shí)驗(yàn)后的樣品進(jìn)行觀察和分析。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 合金的高溫蠕變行為

圖1 給出了實(shí)驗(yàn)合金在1000℃下的典型蠕變曲線。為了更加全面的考察合金蠕變應(yīng)變、蠕變速率和時間之間的對應(yīng)關(guān)系，對蠕變數(shù)據(jù)采用兩種形式進(jìn)行表述，分別為應(yīng)變量-時間(圖1a)和應(yīng)變速率-應(yīng)變量(圖1b)?？梢钥吹?，實(shí)驗(yàn)合金高溫蠕變行為有以下幾個主要特征:

圖1 實(shí)驗(yàn)合金在1000℃下的蠕變曲線 (a)應(yīng)變-時間曲線;(b)應(yīng)變速率-應(yīng)變曲線Fig.1 Creep curves of experimental alloy at 1000℃ (a)strain-time curves;(b)strain rate-strain curves

(1)合金蠕變曲線在1000℃時表現(xiàn)為三階段蠕變形態(tài)，即初始(第一)階段蠕變、穩(wěn)態(tài)(第二)階段蠕變和加速(第三)蠕變，蠕變速率則呈現(xiàn)出先減小再增大的趨勢。

(2)在蠕變第一階段，合金變形量迅速累積，最終達(dá)到0.25%左右。初始階段蠕變量在達(dá)到一定程度后應(yīng)變速率逐漸下降，蠕變開始進(jìn)入第二階段。

(3)蠕變穩(wěn)態(tài)(第二)階段在整個蠕變壽命里占據(jù)了大部分的比例，在此階段蠕變曲線進(jìn)入平臺區(qū)，合金的蠕變變形量幾乎沒有增長，而蠕變速率則在迅速變小后始終穩(wěn)定在最小蠕變速率附近?？梢哉J(rèn)為，某種蠕變硬化機(jī)制的出現(xiàn)使合金的蠕變變形進(jìn)入了停滯狀態(tài)。顯而易見，最小蠕變速率隨著外加應(yīng)力的增大而增大。最小蠕變速率所對應(yīng)的蠕變應(yīng)變量(即由減速階段向加速階段轉(zhuǎn)變的臨界應(yīng)變)也隨著應(yīng)力的增大有小幅的增長，但總體而言變化較小，臨界應(yīng)變的數(shù)值始終保持在(1±0.2)%。

(4)在1000℃，160 ～220MPa 條件下，合金的斷裂伸長量范圍為20% ～40%。另外，合金伸長量表現(xiàn)出了隨外加應(yīng)力降低、壽命增長而逐漸變小的趨勢(見圖1a)。

2.2 高溫蠕變過程中的組織演化

2.2.1 γ'相的定向粗化行為

實(shí)驗(yàn)合金在1000℃蠕變實(shí)驗(yàn)中發(fā)生了γ'相定向粗化，即形筏現(xiàn)象。圖2 給出了合金在1000℃/200MPa 蠕變實(shí)驗(yàn)中的γ'相形貌演化進(jìn)程(深色部分為γ'相)。實(shí)驗(yàn)合金屬于負(fù)錯配度合金，因此在拉應(yīng)力作用下形成了垂直于外加應(yīng)力方向的筏形組織。結(jié)合中斷實(shí)驗(yàn)可以看出，γ'相在蠕變初始階段迅速發(fā)生定向粗化，在蠕變穩(wěn)態(tài)階段初期已形成完善的筏形組織，并在整個蠕變過程中基本保持結(jié)構(gòu)完好。

由圖2 可以看出，隨著蠕變實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行，γ'筏形厚度逐漸增加，筏形組織之間開始互相連通，這導(dǎo)致在蠕變中后期合金組織呈現(xiàn)出γ'相包圍γ 基體的形態(tài)，并隨著蠕變的加速而更加顯著，這種現(xiàn)象稱為拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)倒置(topological inversion)。

2.2.2 蠕變過程中的位錯組態(tài)演變

2.2.2.1 位錯類型

由圖3a，b 可以看出，合金在1000℃蠕變中形成了γ/γ'界面位錯網(wǎng)絡(luò)，位錯網(wǎng)絡(luò)的形成源自γ/γ'界面位錯之間的反應(yīng)。在蠕變初始階段{111}系位錯大量開動，位錯環(huán)以螺型位錯為先導(dǎo)，以滑移、交滑移的方式在基體中運(yùn)動，位錯環(huán)中的60°位錯大量沉積于γ/γ'界面處，這為位錯網(wǎng)絡(luò)的形成提供了界面位錯。由于界面位錯的多半平面位于γ'相內(nèi)，因此其具有破壞γ/γ'共格關(guān)系，緩解兩相錯配應(yīng)力的作用。由于不同滑移面的界面位錯會在降低界面能和位錯本身能量降低的驅(qū)動下發(fā)生如下類型反應(yīng):

在全部四個{111}面上的蠕變位錯全部開動并發(fā)生反應(yīng)的情況下，穩(wěn)定的界面位錯網(wǎng)絡(luò)將得以迅速形成。實(shí)驗(yàn)合金在1000℃蠕變實(shí)驗(yàn)中的位錯網(wǎng)絡(luò)形成比較迅速，在γ'相形筏完成、蠕變開始進(jìn)入第二階段時，兩相界面處就已經(jīng)形成了較為規(guī)則的位錯網(wǎng)，且位錯網(wǎng)絡(luò)的穩(wěn)定性和規(guī)則程度也隨著蠕變過程的繼續(xù)逐漸提高。通常認(rèn)為，位錯網(wǎng)絡(luò)具有阻礙位錯運(yùn)動，使蠕變速率降低的作用。近年來一些研究工作證明［15］:網(wǎng)絡(luò)中的位錯間距越小，位錯網(wǎng)對位錯運(yùn)動的阻礙作用越大，合金蠕變強(qiáng)度也就越高。

圖2 實(shí)驗(yàn)合金在1000℃/200MPa 蠕變過程中的γ'形貌演化Fig.2 γ' morphology evolution after creep test at 1000℃/200MPa (a)0.8h，ε=0.38%，primary creep;(b)50 h，ε=1.22%，steady creep;(c)105h，ε=6.14%，tertiary creep;(d)ruptured，ε=21.5%

圖3 γ/γ'界面位錯網(wǎng)絡(luò)Fig.3 γ/γ' interfacial dislocation network at 1000℃/200MPa(a)50 h，ε=1.22%，steady creep;(b)ruptured，ε=21.5%

在圖3b 中可以看到，在位錯網(wǎng)中存在一種具有較大長度的沉積位錯(箭頭指出處)，TEM 觀察顯示其位向關(guān)系應(yīng)為〈110〉方向。該類型位錯是基體中{111}面內(nèi)的螺型位錯運(yùn)動，并在沉積于位錯網(wǎng)后發(fā)生柏氏矢量變化形成的。

筏形結(jié)構(gòu)的形成封閉了平行于應(yīng)力方向的基體通道，位錯在基體中的運(yùn)動受到阻礙，位錯以超結(jié)構(gòu)位錯形式進(jìn)入γ'相內(nèi)成為蠕變的主要回復(fù)機(jī)制。在本實(shí)驗(yàn)中，共觀察到了兩種主要超位錯形式。

圖4 高溫蠕變斷裂后γ'相內(nèi)部位錯組態(tài)Fig.4 Dislocation structure in γ' phase after creep-rupture at 1000℃/200MPa (a)105 h，=6.14%，tertiary creep;(b)ruptured，ε=21.5%

圖4a 給出了實(shí)驗(yàn)合金在1000℃/200MPa 蠕變斷裂后的位錯組態(tài)。可以看到，在γ'相內(nèi)部存在一種超結(jié)構(gòu)位錯(箭頭所指)，該位錯具有互相垂直的兩種位向關(guān)系。就形貌而言這種位錯比較短小，位錯線呈鋸齒狀，這說明該位錯處于嚴(yán)重傾斜狀態(tài)。根據(jù)電子衍射原理采用兩種操作矢量分析得知:該超位錯應(yīng)由柏氏矢量b =或］的螺型位錯組成。其形成機(jī)制大致可以描述為:基體位錯環(huán)在運(yùn)動過程中與γ/γ'界面相遇，具有螺型性質(zhì)的位錯分量沉積于γ'相表面，當(dāng)?shù)诙€基體位錯環(huán)再次與γ/γ'界面相遇時，新的螺型位錯分量同樣停留于γ'相表面處，兩個具有同樣柏氏矢量的位錯即可以在反相疇連接下進(jìn)入γ'內(nèi)部，可用下式對該過程進(jìn)行表述:

除上述的螺型位錯之外，實(shí)驗(yàn)合金在高溫蠕變過程中還有一種主要的回復(fù)機(jī)制，即［001］刃型位錯，如圖4b 所示，該超位錯屬于位于(001)面內(nèi)，就形貌而言一般具有較長而直的形態(tài)和較強(qiáng)的對比度。由圖中箭頭所指可以看出［001］型超位錯是由兩個基體位錯通過組合形成的，通過位錯消像判據(jù)可知其組成基體位錯具有不同的柏氏矢量，它們可以通過以下方式進(jìn)行組合:

［001］刃型位錯與上節(jié)所述螺型位錯對最大的不同在于其組成位錯具有不同的柏氏矢量，因此其并不能以簡單的APB 連接的方式構(gòu)成和進(jìn)行滑移運(yùn)動。而其形貌筆直，基本沒有出現(xiàn)鋸齒型波動現(xiàn)象，這也說明它的運(yùn)動能力確實(shí)較低。［001］型超位錯是以攀移與滑移通過復(fù)雜方式組合而進(jìn)行運(yùn)動，該過程對空位擴(kuò)散過程有較大的依賴性，因此它也是高溫蠕變行為中特有的一種超結(jié)構(gòu)位錯。

2.2.2.2 蠕變過程中的位錯組態(tài)演變

圖5 給出了由中斷實(shí)驗(yàn)得到的1000℃/200MPa蠕變各階段位錯組態(tài)情況?？梢钥吹?，在蠕變初始階段，a/2〈011〉系基體位錯主要以滑移和交滑移的方式進(jìn)行運(yùn)動，位錯密度較低，并沒有觀察到位錯纏結(jié)成網(wǎng)的現(xiàn)象，此時γ'相仍保持立方體形態(tài)。在穩(wěn)態(tài)蠕變階段，γ/γ'界面處已經(jīng)形成了比較穩(wěn)定的位錯網(wǎng)絡(luò)，此時γ'相中只有極少量的超位錯切割現(xiàn)象，且以螺型位錯對為主，這是此階段的主要回復(fù)機(jī)制。當(dāng)蠕變處于第三階段早期時，位錯網(wǎng)的形態(tài)依然完好，γ'相中的切入位錯數(shù)量開始有所增加，但總量仍然較低，此時位錯組織上的一個明顯變化是γ'相內(nèi)部開始出現(xiàn)［001］型位錯。蠕變斷裂后，γ'相內(nèi)部的超位錯數(shù)量急劇增多，這說明在蠕變第三階段，以［001］型位錯切割γ'相為主的蠕變回復(fù)機(jī)制全面開動，造成合金變形量增大，最終導(dǎo)致合金斷裂。

2.3 分析與討論

單晶高溫合金的蠕變行為通常會根據(jù)應(yīng)力、溫度條件的改變而表現(xiàn)出截然不同的變形與斷裂機(jī)制。概括而言，在低溫高應(yīng)力條件下，位錯會在高外加應(yīng)力的作用下以層錯、位錯對或兩者結(jié)合的方式切入γ'相，而隨著溫度升高和應(yīng)力水平降低，合金中的元素擴(kuò)散能力增強(qiáng)，位錯則會更多的以攀移、Orowan 繞過等方式越過沉淀相來完成變形。當(dāng)實(shí)驗(yàn)溫度進(jìn)一步提高到1000℃以上時，蠕變機(jī)制會再次發(fā)生變化。本章中實(shí)驗(yàn)合金的微觀變形特征即具有一定的代表性，其主要表現(xiàn)為以下幾個方面:即位錯在基體內(nèi)的運(yùn)動和位錯網(wǎng)絡(luò)的形成、超結(jié)構(gòu)位錯對γ'相的切割、γ'相的定向粗化(形筏)和孔洞的萌生與長大。在1000℃，160 ～220MPa 應(yīng)力范圍內(nèi)，實(shí)驗(yàn)合金都表現(xiàn)出了以上一系列單晶合金高溫低應(yīng)力蠕變所具有的典型變形特征。

圖5 實(shí)驗(yàn)合金在1000℃/200MPa 蠕變過程中的位錯結(jié)構(gòu)變化Fig.5 Combination of creep curves with microstructural evolution during the creep at 1000℃/200MPa

初始階段蠕變的控制因素是{111}面內(nèi)的a/2〈110〉型位錯環(huán)在垂直于外加應(yīng)力［001］方向的橫向基體通道內(nèi)的滑移，這是因?yàn)樵诖颂幫饧討?yīng)力與γ/γ'兩相錯配應(yīng)力對位錯的作用方向相同。γ'相形筏造成的橫向基體通道變寬會進(jìn)一步促進(jìn)位錯環(huán)的運(yùn)動。位錯產(chǎn)生與開動受到溫度的影響。隨著位錯運(yùn)動、宏觀變形量不斷累積，位錯環(huán)中的刃型位錯部分會在γ'相表面大量沉積，形成60°位錯并起到緩解兩相錯配應(yīng)力的作用。在蠕變初始階段末期，大量界面位錯存在時γ'相發(fā)生彈性形變，這導(dǎo)致γ'相對γ 基體的錯配應(yīng)力由壓應(yīng)力轉(zhuǎn)變?yōu)槔瓚?yīng)力，位錯的運(yùn)動開始減慢。初始階段蠕變帶來的結(jié)果是:基體位錯在兩相界面大量沉積開始形成位錯網(wǎng)，γ'相轉(zhuǎn)變?yōu)榉ば谓M織，蠕變速率在位錯網(wǎng)絡(luò)的影響下逐漸變小。

隨著基體位錯運(yùn)動的阻力增大，初始階段蠕變的變形速率放緩，蠕變開始進(jìn)入穩(wěn)態(tài)階段。在蠕變穩(wěn)態(tài)階段內(nèi)，筏形組織完全阻隔了縱向基體通道，使位錯無法以繞過γ'相的方式繼續(xù)運(yùn)動。此時維持變形的一項(xiàng)重要回復(fù)機(jī)制是位錯以成對結(jié)構(gòu)進(jìn)入γ'相內(nèi)部。如前所述，在合金高溫蠕變穩(wěn)態(tài)階段，位錯會以螺型位錯對和［001］超位錯的形式切割筏形組織。切入γ'相內(nèi)部的超位錯會與筏形組織另一側(cè)的具有相反方向的超位錯相遇湮滅，這是蠕變穩(wěn)態(tài)階段的主要回復(fù)機(jī)制。

3 結(jié)論

(1)實(shí)驗(yàn)合金的高溫蠕變曲線表明:合金蠕變速率呈現(xiàn)出先減小再增大的變化趨勢，當(dāng)應(yīng)變量達(dá)到一定臨界值(1 ±0.2)%后，變形速率迅速上升，蠕變進(jìn)入第三階段。

(2)合金在高溫蠕變初始階段的主要變形機(jī)制為a/2〈110〉{111}型位錯環(huán)在基體內(nèi)運(yùn)動。隨著位錯網(wǎng)絡(luò)和筏形組織的形成，位錯運(yùn)動受到阻礙，蠕變進(jìn)入穩(wěn)態(tài)階段。

(3)合金在高溫蠕變穩(wěn)態(tài)階段的主要變形機(jī)制為位錯切割γ'相，切割位錯主要有螺型位錯對和［001］超位錯兩種形式。

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