微波加熱法快速測定濾餅、一水堿的水分

劉 丹，張茂進，李鳳朝

（江蘇井神鹽化股份有限公司淮安堿廠，江蘇 淮安 223200）

純堿行業(yè)中，需要進行水分檢測的物料主要有重堿、一水堿、壓濾后白泥等，本文僅論述一水堿和壓濾后白泥的水分測定方法。

1 常壓干燥法測定白泥濾餅的水分

白泥是廢液經(jīng)重力沉降，底流增厚泥漿自壓入混泥桶，經(jīng)加料加壓泵送入板框壓濾機固液分離后形成的固體，主要成分為 H2O、NaCl、CaCO3、CaSO4、Mg（OH）2等。壓濾后白泥濾餅以下簡稱濾餅。

我廠濾餅的水分含量按照國家現(xiàn)有標準GB／T 6284－2006化工產(chǎn)品中水分測定的通用方法——干燥減量法的要求，即常壓干燥法，使試樣在105±2℃下加熱烘干至恒重時失去的水質(zhì)量與試樣質(zhì)量的比值，但該方法耗時較長，需2～4h。

常壓干燥法在水分的定量分析中應(yīng)用最為廣泛，操作以及設(shè)備較為簡單，而且有相當高的精確度，但測量周期長（一般2～4h），不適合于指導(dǎo)生產(chǎn)調(diào)節(jié)的中間控制分析。

2 容量法測定一水堿的水分

一水堿，即一水碳酸鈉，主要含量是水和碳酸鈉。

我廠使用容量法分析一水堿中碳酸鈉的含量，再用差減法計算出水分含量。

容量法適用于試樣的成分較為穩(wěn)定，只含有水分和其他某些可直接滴定分析得出的物質(zhì)，差減法即得到水分的含量，容量法測量周期較短，能夠滿足實際生產(chǎn)需要，但對操作者有一定的操作要求，人為因素較多，精密度不如常壓干燥法。

3 微波加熱法測定濾餅、一水堿的水分

3.1 原理

微波是指頻率在300MHz至300kMHz的電磁波。通常，一些介質(zhì)材料由極性分子和非極性分子組成。在微波電磁場的作用下，介質(zhì)中的極性分子從原來的熱運動狀態(tài)轉(zhuǎn)為跟隨微波電磁場的交變而排列取向。微波加熱的一個基本條件是：物料本身要吸收微波。水是吸收微波很好的介質(zhì)，所以凡是含水的物質(zhì)必定會吸收微波。

微波加熱具有加熱速度快，加熱均勻，節(jié)能高效，易于控制，選擇性強、安全無害等特點，正是由于以上各種特點，微波加熱法在食品、木材、橡膠、醫(yī)療、化學(xué)等各種領(lǐng)域均有應(yīng)用?；瘜W(xué)分析領(lǐng)域，微波加熱法同樣逐漸開始普及，包括測定煤中的水分、谷物中的水分、藥材中水分、葡萄糖中的水分等。

3.2 測定方法

3.2.1 儀器和試劑

微波爐：輸出功率800W。

稱量瓶：扁形帶蓋，60mm×30mm。

天平：百分之一電子天平。

干燥器。

3.2.2 分析步驟

將稱量瓶置于微波爐高火檔中干燥，取出后在干燥器中冷卻，稱量，精確至0.01g，反復(fù)操作至恒重，記錄稱量瓶質(zhì)量m0。

稱取約10g（精確至0.01g）樣品于已恒重的稱量瓶中，記錄稱量瓶和干燥前試樣的質(zhì)量m1，試料表面輕輕壓平，稱量瓶蓋子稍微錯開，放入微波爐高火烘8min后取出，于干燥器中稍冷，記錄其質(zhì)量m2。

繼續(xù)高火烘5min，兩次重量之差在0.02g之間，即為恒重，記錄其質(zhì)量m2。

3.2.3 結(jié)果計算

水分以質(zhì)量分數(shù)ω3計，數(shù)值以%表示，計算：

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值符合產(chǎn)品規(guī)定。

3.2.4 備注

1）加熱時間的確定：經(jīng)過多次試驗，濾餅、一水堿的水分在8min左右能夠達到恒重，但水分含量的高低直接影響到恒重時間的多少，所以，為確保樣品達到恒重，需繼續(xù)高火烘5min。

2）試驗用微波爐功率為800W，加熱干燥時間以此為準。采用更高功率的微波爐作為加熱設(shè)備，其加熱時間可相應(yīng)縮短。

4 對比試驗

作者為考察微波加熱法測濾餅、一水堿水分的準確性和實用性，分別做了微波加熱法與常壓干燥法、容量法的對比試驗（試驗數(shù)據(jù)略）。并對兩組數(shù)據(jù)進行配對T檢驗（Paired Samples T Test），以下為EXCEL分析結(jié)果。

表1 濾餅樣品成對均值t檢驗分析結(jié)果

表2 一水堿樣品成對均值t檢驗分析結(jié)果

為驗證加熱對樣品的組分是否有影響，以1～5號一水堿樣品為例，分別對微波加熱法烘干后的一水堿進行成分分析，假設(shè)加熱中無其他組分產(chǎn)生，試驗方法按照GB／T 210.2－2004工業(yè)碳酸鈉及其試驗方法 第2部分：工業(yè)碳酸鈉試驗方法進行分析。具體分析結(jié)果見表3。

表3 微波加熱法烘干后的一水堿成分（%）

結(jié)果討論：

1）微波加熱法與烘箱干燥法測定濾餅的水分相比，絕對誤差小于±0.1%占95.0%，其余占5%，兩種方法測試結(jié)果基本一致。

2）微波加熱法與容量法測定一水堿的水分相比，絕對誤差小于±0.1%占90.91%，±0.2%占9.09%，兩種方法測試結(jié)果基本一致。

3）由表1可見，t＝1.38，P＝0.18＞0.05，故微波加熱法與烘箱干燥法不存在顯著差異。

4）由表2可見，t＝－1.47，P＝0.16＞0.05，故微波加熱法與容量法不存在顯著差異。

5）由表3可見，微波加熱后的一水堿進行成分分析，加和結(jié)果均在99.95%～100.05%之間，可認為微波加熱法對樣品的組分無明顯影響。

5 結(jié) 論

結(jié)果表明，微波加熱法與標準烘箱干燥法、容量法測定的水分含量基本一致而分析時間縮短為13min。分析一個樣品能耗由5kWh減少到0.25kWh，顯著降低能耗。分析過程方法簡單、易操作，便于生產(chǎn)中實時監(jiān)測水分，以達到及時調(diào)節(jié)控制的目的。

微波加熱法快捷分析水分方法可拓展到其他項目指標的分析，如快捷分析成品純堿的水分含量、重堿過濾后水分、小蘇打干燥后水分、氯化鈣干燥后水分等。但需根據(jù)其物料特性調(diào)整微波加熱時間，以避免干燥過程中的樣品物化性質(zhì)改變。需針對不同物料樣品特性制定微波加熱分析方法操作標準。