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    組合樹脂技術(shù)純化葛根中葛根素工藝研究*

    2013-10-22 09:18:52劉金平湯樹良鄭志剛劉長(zhǎng)青
    天津藥學(xué) 2013年4期
    關(guān)鍵詞:葛根素大孔葛根

    劉金平,湯樹良,袁 航,鄭志剛,劉長(zhǎng)青

    (1.江蘇天士力帝益藥業(yè)有限公司,淮安 223002;2.天津天士力集團(tuán),天津 300402;3.北京中醫(yī)藥大學(xué)中藥學(xué)院,北京100029)

    野葛[Pueraria Lobata(Willd)Ohwi]根中富含葛根素,是一種異黃酮類化合物,具有降低心肌耗氧量、改善局部微循環(huán)障礙等多種藥理作用[1]。近年來(lái),鑒于葛根素治療心血管疾病的療效較好,高純度的葛根素提取物市場(chǎng)需求急劇上升。大孔吸附近年來(lái)被廣泛應(yīng)用于天然產(chǎn)物的提取分離[2,3]。目前僅有李君劍等[4]采用AB-8型大孔吸附樹脂純化得葛根素純度為25%的提取物,未看到葛根素純度更高的研究報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)采用組合樹脂技術(shù)對(duì)葛根藥材進(jìn)行了研究,較好地實(shí)現(xiàn)了高純度葛根素提取物的簡(jiǎn)捷產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn),并為組合樹脂技術(shù)在工業(yè)化大生產(chǎn)方面的應(yīng)用開創(chuàng)先例及奠定了一定的基礎(chǔ)。

    1 儀器與材料

    1.1 儀器 Waters Alliance高效液相色譜儀,包括2695 Separations Module四元泵、在線真空脫氣機(jī)、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱,Waters 2996二極管陣列檢測(cè)器,Empower色譜工作站,BüCHI Rotavapor R-200旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(瑞士BüCHI公司)。

    1.2 試劑與樣品 預(yù)制硅膠H板(青島海洋化工廠分廠);乙腈(美國(guó)Fisher公司)為色譜純,甲醇、乙酸乙酯、正丁醇(北京化工廠)和乙酸(北京化學(xué)試劑公司)均為分析純,水為重蒸餾水;葛根素對(duì)照品(批號(hào)110752-200209,中國(guó)藥品生物制品檢定所);實(shí)驗(yàn)中所用的藥材來(lái)自陜西商洛藥源基地。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件[5]HPLC色譜柱:Kromasil C18(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:甲醇 - 水(25∶75);流速:1.0 ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng):250 nm;進(jìn)樣量:5 μl;柱溫:30℃。在此條件下葛根素保留時(shí)間約在14 min。TLC展開劑:三氯甲烷 -甲醇 -水(7∶2.5∶0.25),紫外燈365 nm下檢視。

    2.2 葛根素對(duì)照品溶液的制備 精密稱取葛根素對(duì)照品適量,加甲醇制成0.0418 mg/ml的葛根素對(duì)照品溶液。

    2.3 葛根素提取物制備工藝路線,見(jiàn)圖1。

    圖1 葛根素提取物制備工藝路線

    2.4 試驗(yàn)結(jié)果 分別以20、40、48、50和50 kg葛根藥材,按工藝路線進(jìn)行了5批試驗(yàn),得提取物,各精密稱取5.0 mg提取物粉末于50 ml量瓶中以甲醇定容,過(guò)0.45 μm微孔濾膜,續(xù)濾液作為供試品溶液。在上述色譜條件下分析,結(jié)果表明該工藝路線穩(wěn)定、可靠,可進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn),見(jiàn)表1。

    表1 5批提取物中葛根素含量檢測(cè)結(jié)果

    3 討論

    3.1 工藝用樹脂及水解條件的考查

    3.1.1 第一步樹脂篩選考查 對(duì) AB-8、D-392、S-8、D -390、D -4020、H -103、NKA、NKA -9 和K-5九種樹脂進(jìn)行篩選,稱取500 g粉碎葛根藥材,按工藝路線提取得提取液。將提取液分成九等份,分別過(guò)九種樹脂裝填柱(ф 3 cm×40 cm),柱體積約150 ml;收集過(guò)柱液,再以3倍體積水洗脫;從大工業(yè)化生產(chǎn)的簡(jiǎn)捷、快速、成本低廉方面考慮,采用藥典薄層方法監(jiān)測(cè)過(guò)柱液和水洗液。結(jié)果表明,同等條件下D-392、D-390、S-8三種樹脂能較好吸附有效成分葛根素。見(jiàn)表2。

    表2 薄層色譜法對(duì)大孔樹脂洗脫液監(jiān)測(cè)結(jié)果

    3.1.2 樹脂容量的選擇——葛根素泄漏實(shí)驗(yàn)研究稱取200 g粉碎葛根藥材,按工藝路線提取得提取液,將提取液均分為三等份。同上方法對(duì)D-392、D-390、S-8三種樹脂裝柱進(jìn)行篩選,再以HPLC監(jiān)測(cè)其泄漏情況。以流出液中葛根素濃度為縱坐標(biāo),流出體積為橫坐標(biāo)作圖,得泄漏曲線。結(jié)合三張泄漏曲線圖,并考慮樹脂的再生難易及對(duì)溶劑洗脫能力以及藥材與樹脂比,從中選擇了D-392大孔吸附樹脂,見(jiàn)圖2。多批50 g粉碎的葛根藥材按工藝路線經(jīng)第一步樹脂純化得提取物,在“2.1”項(xiàng)下色譜條件下分析,所得色譜圖見(jiàn)圖3。計(jì)算葛根素提取物純度為20% ~30%。

    3.1.3 水解條件考查 查閱大量文獻(xiàn),鑒于葛根素為碳-糖結(jié)合,采取水解[6]工藝可水解除去以碳-氧-糖連接的類似結(jié)構(gòu)的化合物,提高葛根素提取物的純度。因鹽酸分子小,比較活潑,其催化水解反應(yīng)對(duì)設(shè)備的腐蝕性大,環(huán)境污染嚴(yán)重等,不利于大生產(chǎn);而硫酸分子較大,酸性較強(qiáng),其催化水解效果好。綜合考慮,選擇硫酸催化。此外,從生產(chǎn)成本、工藝處理工時(shí)及環(huán)保因素考慮,確定1% ~2%(V/V)硫酸液。稱取純度為20% ~30%的葛根素提取物50 g兩份,均加入4倍量的1% ~2%(V/V)硫酸液溶解后分別水解3~4 h和5~6 h,水解液調(diào)近中性,并在水解液的基礎(chǔ)上再稀釋至5倍體積,濾過(guò)得濾液。分別取濾液按《中國(guó)藥典》薄層方法進(jìn)行監(jiān)測(cè),結(jié)果表明3~4 h已水解完全。

    3.1.4 第二步樹脂考查 將水解后處理后得到的提取物,液相監(jiān)測(cè)其葛根素含量為30% ~40%??煽闯鏊夂蟾鸶睾刻岣?,但仍有雜質(zhì)影響,需進(jìn)一步篩選樹脂純化。對(duì)AB-8、D-392、S-8三種樹脂進(jìn)行考查,稱取250 g葛根粗提物粉末,按工藝路線提取經(jīng)第一步樹脂純化和水解并處理后得水解液,將水解液均分3等份。分別過(guò)3種樹脂裝填柱(ф 3 cm×40 cm),柱體積約150 ml;收集過(guò)柱液,再以3倍體積水洗脫;以《中國(guó)藥典》薄層方法監(jiān)測(cè)過(guò)柱液和水洗液。結(jié)果表明,同等條件下D-392、S-8兩種樹脂均能較好吸附有效成分葛根素,見(jiàn)表3。

    圖2 葛根藥材提取液

    在D-392大孔吸附樹脂的泄漏曲線

    圖3 對(duì)照品(A)D-392純化粗提物(B)HPLC色譜圖

    表3 薄層色譜法對(duì)大孔樹脂洗脫液的監(jiān)測(cè)結(jié)果

    3.1.5 樹脂容量的選擇——葛根素泄漏實(shí)驗(yàn)研究稱取100 g葛根粗提物粉末,同上法處理得水解液,均分2等份。以“3.1.4”項(xiàng)下方法分別過(guò) D -392、S-8兩種樹脂所裝柱進(jìn)行篩選,再以HPLC監(jiān)測(cè)其泄漏情況。以流出液中葛根素濃度為縱坐標(biāo),流出體積為橫坐標(biāo)作圖,得泄漏曲線。結(jié)合各泄漏曲線圖并考慮樹脂的再生難易及對(duì)溶劑洗脫能力,以及藥材與樹脂比,從中選擇了S-8樹脂富集吸附。見(jiàn)圖4。以多批粗提物進(jìn)行水解再以S-8純化得提取物,計(jì)算得提取物純度均大于55%。

    圖4 S-8大孔吸附樹脂對(duì)葛根粗提物水解液的泄漏曲線

    3.2 其他

    3.2.1 按本工藝路線進(jìn)行葛根藥材提取分離,除了得到約2%收率、葛根素含量55%以上的高純度提取物外,還可以得到約1%收率的大豆異黃酮提取物,但其純度未做進(jìn)一步的考查。

    3.2.2 本提取分離純化工藝路線先進(jìn)、簡(jiǎn)捷、周期短,成本低廉,適合于工業(yè)化大生產(chǎn)。

    1 朱慶磊,呂欣然.葛根素的藥理學(xué)和臨床應(yīng)用研究進(jìn)展[J].中草藥,1997,28(11):693

    2 陳延清.用七種不同大孔吸附樹脂精制樂(lè)脈膠囊的研究[J].中成藥,2001,23(8):553

    3 米靖宇,宋純清.大孔吸附樹脂在中草藥研究中的應(yīng)用進(jìn)展[J].中成藥,2001,23(12):914

    4 利劍君,李穩(wěn)宏,高新,等.AB-8型大孔吸附樹脂吸附葛根素過(guò)程的研究[J].西安交通大學(xué)學(xué)報(bào),2000,34(4):78

    5 中國(guó)藥典[S].一部.2010:附錄36

    6 潘娓婕,劉謙光.酸水解法從葛根中提取分離葛根素和大豆苷元[J].天然產(chǎn)物研究與開發(fā),2000,12(6):66

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