透析用水中堿金屬元素的電感耦合等離子體發(fā)射光譜測定

北京市醫(yī)療器械檢驗所（101111）毛彥杰

透析用水中如含有高濃度的有害物質較容易通過半透膜進入血液中，會直接影響患者的透析質量和生命安全[1]。中國關于透析用水水質方面的標準是按照ISO13959制定出的行業(yè)標準YY 0572－2005。該標準中堿金屬元素檢測方法種類多，過程比較復雜。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（inductively coupled plasma optical emission spectrometer，ICP-OES）簡單、快速，準確性好，是一種較先進的分析方法。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑 iCAP 6000 SERIES電感耦合等離子體光譜儀（Thermo公司）；Milli-Q 純水機（美國Millipore 公司）。鈣、鎂、鉀、鈉（1000mg/L）標準物質（國家有色金屬及電子材料分析測試中心）。所用的實驗用水均為超純水。

1.2 方法

1.2.1 分析條件 透析用水元素的含量較低，因此分析線選擇了儀器推薦的最靈敏線：鈣393.3nm，鎂279.5nm，鉀766.4nm，鈉589.5nm。

1.2.2 標準曲線繪制 鈣、鎂、鉀標液濃度為0.1、1.0、5.0、10mg/L，鈉標液濃度為1、10、50、100mg/L。在實驗條件下，以各元素的濃度與對應的發(fā)射強度繪制標準曲線。本方法的線性范圍是為了滿足所測元素在標準中規(guī)定的限值及分析樣品濃度的實際情況確定的。標準曲線線性關系根據(jù)相關系數(shù)r判斷，r值越接近1，工作曲線的線性關系越好。

1.2.3 樣品測定 實驗將測定試劑空白、透析水樣品。

1.2.4 樣品濃度計算 由各元素標準系列的濃度與對應的發(fā)射強度，計算出回歸方程，由回歸方程得出測定樣品濃度。

1.2.5 方法的精密度與檢出限 在測定條件下，對同一份樣品進行6次平行測定，計算相對標準偏差。連續(xù)測定11次試劑空白，計算其標準偏差，3倍標準偏差所對應的濃度確定為檢出限。

1.2.6 標準加入回收率 在測定條件下，取一個樣品測定6次。再取同一個樣品，加入與樣品相近濃度的元素標準溶液，計算標準加入回收率。

1.2.7 光譜干擾 主要來自譜線干擾，合理扣除背景。在對分析線的選擇過程中，也考慮到了共存元素間的光譜干擾。本實驗較有效地消除了干擾，提高了方法的精密度和準確度。

2 結果

2.1 儀器條件選擇 在射頻功率1150W、霧化器流量0.7L/min的儀器條件下測定靈敏度與準確度最好，儀器條件達到最佳狀態(tài)。分析線選擇儀器推薦的最靈敏線，結果表明靈敏度、檢出限等均達到實驗要求。

2.2 標準曲線的線性范圍 鈣標準曲線在0～10mg/L范圍內線性關系良好，r＝0.9989；鎂標準曲線在0～10mg/L范圍內線性關系良好，r＝0.9999；鉀標準曲線在0～10mg/L范圍內線性關系良好，r＝0.9999；鈉標準曲線在0～100mg/L范圍內線性關系良好，r＝0.9999。

附表 標準加入回收率測定結果

2.5 樣品測定結果 Ca：0.0195mg/L，Mg＜0.1590mg/L，K＜0.1830mg/L，Na＜1.6515mg/L。

2.6 方法的精密度與檢出限 6次測定的相對標準偏差分別為鈣0.6%、鎂3.3%、鉀6.7%、鈉5.0%。本方法檢出限分別為鈣0.0024mg/L、鎂0.0318mg/L、鉀0.0366mg/L、鈉0.3303mg/L。

2.7 標準加入回收率 結果表明，本方法的回收率為91.0%～95.6%，見附表。

3 討論

本研究側重儀器參數(shù)的優(yōu)化、分析限的選擇和干擾的消除等實驗，得到了滿意的檢出限、精密度和準確度。YY 0572－2005中規(guī)定的原子吸收光譜只能單獨分析的缺點，費時而繁瑣；化學法需要大量的化學試劑，大量的實驗器材和大量的時間。ICP方法測定透析用水中的多種元素，方法操作簡單、分析速度快，線性范圍寬，靈敏度高，干擾少且多元素可同時測定。本研究結果表明，方法的檢出限、精密度、準確度、線性范圍、樣品穩(wěn)定性等各項技術指標均符合標準中的方法學要求。本研究為透析用水中多元素同時測定提供了準確、快速、簡便的分析方法。