氟硅酸鈉生產裝置技術改造

何鳳瓊

（云南云天化國際化工股份有限公司三環(huán)分公司，云南昆明 650113）

云南云天化國際化工股份有限公司三環(huán)分公司3.5萬t/a氟硅酸鈉生產裝置于2006年12月31日建成投產。該裝置旨在消耗三環(huán)分公司在磷酸生產過程中產生的副產物氟硅酸［1］。2010年1月5日，為減少環(huán)境污染，將原料由鹵水改為芒硝，將氣流干燥熱源由原煤通過沸騰爐燃燒改為電爐供給。裝置投入運行后暴露出一些問題，如：裝置流程不暢以及產品收率低、產量低、質量差等。三環(huán)分公司針對存在的問題進行了技術改造，不僅使裝置達產達標，還提高了產品質量與收率，確保了裝置的連續(xù)穩(wěn)定運行，產品產銷兩旺，為企業(yè)的持續(xù)發(fā)展注入了活力。

1 存在的問題

3.5 萬t/a氟硅酸鈉生產裝置工藝流程：原料→合成結晶→洗滌增稠→過濾分離→氣流干燥→包裝。它是采用雙系列合成、洗滌，單系列離心分離、氣流干燥、冷卻生產流程。2006年12月31日3.5萬t/a氟硅酸鈉生產裝置投入運行，2010年1月5日將鹵水原料改為芒硝、將干燥熱源由原煤沸騰爐燃燒改為電爐。裝置運行期間暴露出以下問題：1）產品產量低。由于工藝流程不暢，使得產品產量僅達到設計能力的50%左右。三環(huán)分公司在2007年3月12—26日以鹵水為原料生產氟硅酸鈉產品產量見表1。由表1可知，產品平均產量只達到20.86 t/d，生產能力僅為0.63萬t（工作日按300 d/a計），遠遠沒有達到設計產能。2）產品顆粒粒度過細。三環(huán)分公司在2007年3月12—26日以鹵水為原料生產氟硅酸鈉產品粒度見表1。由表1的產品粒度分布情況看，粒徑＜150 μm顆粒質量分數達到92.22%，顆粒粒度過細。3）離心分離困難。由于結晶工序結晶顆粒粒度過細，使得離心分離十分困難。4）產品極易結塊。5）產品顏色發(fā)黃、發(fā)綠。6）產品收率低。無論是以鹵水為原料還是以芒硝為原料，產品收率一直維持在75%左右。而同類使用芒硝為原料的云南云天化國際化工股份有限公司富瑞分公司和云南三環(huán)中化化肥有限公司的3.5萬t/a氟硅酸鈉生產裝置，其產品收率能夠達到78%以上。表2為三環(huán)分公司2010年1—7月以芒硝為原料生產氟硅酸鈉產品收率。

表1 2007年3月12—26日以鹵水為原料生產氟硅酸鈉產品產量、粒度

表2 三環(huán)分公司2010年1—7月以芒硝為原料生產氟硅酸鈉產品收率

2 改進措施

三環(huán)分公司針對存在的問題采取了以下措施：1）對于合成過程結晶顆粒粒度過細問題，通過穩(wěn)定操作、控制鹽過量系數以及控制原料進料方式進行改進；另外，優(yōu)化合成槽分料器，改進合成槽攪拌設施、導流筒、擋板等。2）對于產品結塊問題，則通過添加表面活性劑進行改進。3）對于產品收率低問題采取以下措施：控制原料氟硅酸中SiO2質量分數≤0.03%；將工藝水洗滌改為使用生活用水及滇池凈化水洗滌，同時將一級增稠器增加至二級增稠器，即增加了洗液中殘留產品的沉降時間、提高了產品收率，又增大了一級增稠器母液溢流量，可最大限度地帶走硅膠，將一級洗滌增加至二級洗滌，即在一級增稠器入口再增加一級洗滌水（工藝水），并將洗液引入洗滌槽替代純堿液作為二次洗水使用。大量洗液在系統(tǒng)內循環(huán)，可將大量硅膠及游離酸帶出系統(tǒng)，使得產品品質大幅度提高，同時達到降低洗水量、省去純堿液的作用，達到降低生產成本的目的，最終使送入離心分離料漿中的硅膠含量大幅度降低，氟硅酸鈉半成品離心分離可以得到較大改善。4）針對產品收率低問題采取以下措施：調整原料硫酸鈉過量系數，經實驗選擇鹽過量系數為1.14；在料漿中投加純堿，以減少洗滌水用量，避免氟硅酸鈉溶解損失；改進硫酸鈉溶液制備工藝，提升硫酸鈉溶液純度。5）更換干燥風機并擴容。

經過對工藝技術及設備改造，使得裝置的運行效率大大提高，產品產量成倍增長；產品外在質量得到極大改善，氟硅酸鈉產品顆粒粒徑＜150 μm質量分數由 90%降至 65%（目標為 70%以下）、＜75 μm質量分數由70%降至40%（目標為50%以下），隨著產品結晶粒度的增大，使得產品的外觀質量、流動性大大增強，呈現出較強的流沙狀；氟硅酸鈉產品收率達到78%，圖1為2011年2—3月三環(huán)分公司生產氟硅酸鈉產品8個批次的收率情況。

圖1 2011年2—3月三環(huán)分公司生產氟硅酸鈉產品收率

3 結語

磷復肥生產企業(yè)每生產1 t濕法磷酸（100%P2O5）或 1 t普鈣（100%P2O5）大約副產出 0.05 t氟硅酸（100%H2SiF6），用副產品氟硅酸生產出質量好的氟硅酸鈉產品，對濕法磷酸企業(yè)的可持續(xù)發(fā)展具有重要意義。三環(huán)分公司通過對氟硅酸鈉生產裝置的技術改造，使得濕法磷酸生產過程產生的氟硅酸得到很好利用，氟硅酸鈉產品質量得到改善，滿足了市場需求，產品收率穩(wěn)步提升，產品效益最大化顯現。

［1］周秀梅.氟硅酸鈉生產工藝控制及改造［J］.無機鹽工業(yè)，2009，41（10）：39-41.