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    基于原子力顯微鏡表征的含油儲層微觀孔隙結(jié)構(gòu)分析及應(yīng)用

    2013-10-12 03:11:32白永強(qiáng)
    關(guān)鍵詞:原子力孔喉分形

    白永強(qiáng),李 娜,楊 旭,張 雁,張 雨

    (1.東北石油大學(xué) 電子科學(xué)學(xué)院,黑龍江 大慶 163318; 2.黑龍江省高校校企共建測試計(jì)量技術(shù)及儀器儀表工程研發(fā)中心,黑龍江 大慶 163318; 3.東北石油大學(xué) 地球科學(xué)學(xué)院,黑龍江 大慶 163318)

    0 引言

    儲層巖石微觀孔隙結(jié)構(gòu)決定儲層中流體的儲集和滲流能力[1].儲集能力由孔隙數(shù)量表征,滲流能力由喉道形狀、尺寸和孔喉比表征.微觀孔隙結(jié)構(gòu)特征影響含油儲層的孔隙度、滲透率等宏觀性質(zhì)[2].低滲儲層研究結(jié)果表明,某些含油儲層宏觀性質(zhì)相近,但微觀孔隙結(jié)構(gòu)差別較大,影響流體在儲層內(nèi)部分布[3].研究含油儲層微觀孔隙結(jié)構(gòu)特征,對精細(xì)描述含油儲層、分析高含水時期油田剩余油分布規(guī)律[4-6]、制定針對性開發(fā)方案,以及開發(fā)利用低滲透油氣田、提高油氣采收率[7]具有重要意義.

    研究儲層巖石微觀孔隙結(jié)構(gòu)方法包括測井資料現(xiàn)場評價(jià)方法、毛管壓力曲線法(Mercury Capillary Pressure Curve)[8]、鑄體薄片法(Casting Thin Sections)[9]、掃描電鏡法(Scanning Electron Microscope,SEM)[10]、X-CT(X-Ray Computed Tomography,X-CT)掃描法[11-12]及核磁共振法(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)[13]等,這些方法在表征儲層巖石微觀孔隙結(jié)構(gòu)上具有不同特點(diǎn).測井資料現(xiàn)場評價(jià)方法具有縱向上的連續(xù)性,但受到儀器、環(huán)境、流體及人為等因素影響,難以保證微觀孔隙結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)的解釋精度.毛管壓力曲線法基于平行毛管束理論,直觀性差,不適于分析裂縫和孔洞型儲層巖心.鑄體薄片法在制樣時易損害巖心組織結(jié)構(gòu),通過對二維圖像的分析計(jì)算獲得儲層微觀孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù),難以認(rèn)識巖心內(nèi)部空間分布規(guī)律.掃描電鏡法放大倍率高、景深大,可獲得高分辨率三維圖像[10,14],但二次電子、背散射電子、透射電子等與不同物質(zhì)結(jié)構(gòu)相互作用的差異,使圖像中有很多贗象,難以量化空間尺度并帶來較多誤差.X-CT掃描法和NMR法分辨率較低[15],難以表征儲層巖石微米級以下微觀孔隙結(jié)構(gòu).目前,無損傷并可直接準(zhǔn)確定量的儲層巖石微觀孔隙結(jié)構(gòu)表征手段包括亞微米級分辨率的激光掃描共聚焦顯微鏡(Laser Scanning Confocal Microscope,LSCM)[16]、聚焦離子束和掃描電鏡(Focused Ion Beam-Scanning Electron Microscope,F(xiàn)IB-SEM)聯(lián)合應(yīng)用[14,17],以及納米級分辨率的原子力顯微鏡(Atom Force Microscope,AFM).原子力顯微鏡[18]利用原子之間的范德瓦爾斯力探測并獲取樣品表面結(jié)構(gòu)形貌特征,無需對材料進(jìn)行預(yù)處理,適用于不同材質(zhì),是重要的掃描探針顯微技術(shù)之一.利用原子力顯微鏡研究儲層巖石微觀孔隙結(jié)構(gòu)的文獻(xiàn)較少[19-20],將該技術(shù)進(jìn)行工程應(yīng)用有待深入展開.

    筆者采用原子力顯微鏡研究大慶油田南5-4-檢725井855.0m處巖心在強(qiáng)堿三元復(fù)合驅(qū)替過程中儲層巖石微觀孔隙結(jié)構(gòu),通過表征結(jié)果分析強(qiáng)堿三元驅(qū)替前后儲層巖心微觀孔隙結(jié)構(gòu)變化規(guī)律,為完備儲層巖心微觀孔隙結(jié)構(gòu)表征體系提供技術(shù)支持,為強(qiáng)堿三元驅(qū)替和后續(xù)挖潛方案設(shè)計(jì)提供實(shí)驗(yàn)依據(jù).

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 儀器

    AJ-Ⅲ型原子力顯微鏡:上海愛建納米儀器有限公司生產(chǎn),橫向最優(yōu)分辨率為0.2nm、縱向最優(yōu)分辨率為0.1nm,為適應(yīng)儲層巖石微觀孔隙結(jié)構(gòu)表征,對其進(jìn)行改造[20],擴(kuò)大樣品放置空間并更換掃描頭.為減少針尖對樣品的損害,使用顯微鏡輕敲模式對巖石樣品進(jìn)行掃描.

    為減少卷積效應(yīng)引起的圖像失真,選用俄羅斯NT-MDT公司生產(chǎn)的NSG03型原子力顯微鏡單臂針尖,懸臂長為125~145μm,臂寬為25~35μm,臂厚為1~2μm,彈性系數(shù)為0.35~6.06N/m,共振頻率為47~150kHz,針尖長為14~16μm,尖端最小直徑為10nm.該針尖彈性、粗細(xì)適中,可較好地跟蹤粗糙度較高的巖石樣品、降低卷積效應(yīng)影響,是表征巖石微觀表面三維形貌分辨最適合針尖之一.

    Model 260DSyringe Pump驅(qū)油高壓恒速恒壓注入泵:美國Teledyne Isco公司生產(chǎn),容積為266mL,最大壓力為50MPa,單泵流速為0.001~107.000mL/min.

    1.2 樣品

    南5-4-檢725井855.0m處巖心:取自大慶油田有限責(zé)任公司勘探開發(fā)研究院巖心庫,為強(qiáng)堿三元復(fù)合試驗(yàn)區(qū)驅(qū)替前樣品,通過壓汞方法獲得其孔隙度峰值為28.4%,滲透率為959.9×10-3μm2.

    驅(qū)替劑配方:聚合物溶液質(zhì)量濃度為1 650mg/L,表面活性劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%,堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.2%.

    1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

    樣品加工為直徑為25.4mm,厚度小于5.0mm的薄片,并用毛刷清潔由加工產(chǎn)生的附著灰塵.

    將加工好的巖心樣品薄片按先后順序?qū)臃湃霂r心夾持器中驅(qū)油,驅(qū)替巖心孔隙體積倍數(shù)分別為10,50,100和500倍后取出,放入原子力顯微鏡下表征和分析.

    2 結(jié)果與分析

    2.1 微觀孔隙結(jié)構(gòu)特征

    2.1.1 形貌特征

    原子力顯微鏡獲得的儲層巖心樣品形貌見圖1,其中掃描范圍為10μm×10μm.由圖1可見,觀察巖心樣品微觀孔隙結(jié)構(gòu),原子力顯微鏡具有特點(diǎn):觀察尺度大,較小和較大孔喉均能被觀測到;空間分辨高(納米級),能客觀描述巖心孔喉邊界細(xì)節(jié);獲得的圖像反映樣品真實(shí)空間,將圖像繪制成三維立體圖像,即平面掃描空間和高度,可更好地反映巖心微觀孔喉特征;通過偽彩色圖(見圖1(b))和立體圖(見圖1(c))可以清晰觀察巖心微觀孔隙結(jié)構(gòu)空間分布特征.

    2.1.2 孔喉寬度

    通過原子力顯微鏡獲得的圖像定量分析巖心樣品數(shù)據(jù),研究儲層巖石微觀孔隙結(jié)構(gòu)的孔喉寬度分布規(guī)律(見圖2).以0.5μm為計(jì)量單位統(tǒng)計(jì)不小于0.5μm的巖石微觀孔喉寬度分布特征(見圖2(a)).由圖2(a)可見,孔喉寬度分布呈∽型分布,不同巖心樣品的分布特征不同,將其定義為巖心的類指紋分布特征[19],即每類巖心有其特有的微觀孔隙結(jié)構(gòu)分布特點(diǎn).以0.02μm為計(jì)量單位統(tǒng)計(jì)小于0.5μm的巖石微觀孔喉寬度分布特征(見圖2(b)).由圖2(b)可見,孔喉寬度分布在120nm處出現(xiàn)峰值,該峰值對儲層巖石孔隙中流體流動有較大影響[19].

    圖1 原子力顯微鏡獲得的巖心樣品形貌(南5-4-檢725井,855.0m)Fig.1 Typical AFM pictures of the cores(855.0m)from the well of Nan 5-4-J725in Daqing oilfield

    圖2 巖心樣品孔喉寬度分布特征(南5-4檢725井,855.0m)Fig.2 Statistical distribution of micro pores of the cores(855.0m)from the well of Nan 5-4-J725in Daqing oilfield represented by AFM

    2.1.3 孔喉深度

    通過原子力顯微鏡獲得的圖像研究儲層巖石微觀孔隙結(jié)構(gòu)的孔喉深度特征(見圖3),巖石微觀孔喉深度與寬度分布規(guī)律不同,數(shù)據(jù)峰值不唯一、位置不固定,難以表現(xiàn)明顯規(guī)律(見圖3(a)).對數(shù)據(jù)進(jìn)行變換,統(tǒng)計(jì)小于某深度L的孔喉深度個數(shù)之和N(L)并繪制L和N(L)的雙對數(shù)分布曲線,可見lg(L)和lg(N(L))成線性分布,表現(xiàn)出較好規(guī)律性,即為儲層巖石微觀孔隙結(jié)構(gòu)的分形(Fractal)特征[21-22],曲線為基于巖心樣品孔喉深度分布的分形特征曲線.南5-4檢725井巖心樣品孔喉深度分布分形特征曲線見圖3(b).由圖3(b)可見,分形特征曲線呈兩段式分布,線段斜率為孔隙結(jié)構(gòu)的分維數(shù),定義小孔隙的分維數(shù)為D1,較大孔隙的為D2.此分形特征反映儲層巖石中形態(tài)不規(guī)則、隨機(jī)分布的微孔隙[23-24].

    2.2 微觀孔隙結(jié)構(gòu)特征變化規(guī)律

    在驅(qū)替過程中巖心樣品微觀孔隙結(jié)構(gòu)特征變化見圖4.由圖4可見,驅(qū)替前巖石顆粒較完整,粒間邊界較清晰,孔隙和喉道展示明顯(見圖4(a)).強(qiáng)堿三元復(fù)合驅(qū)替10PV后,粒間顆粒發(fā)生變化,出現(xiàn)較碎顆粒(見圖4(b)),原因是驅(qū)替過程使巖石顆粒附著物散落于巖石喉道之間;加大驅(qū)替劑量至50PV后,粒間小顆粒減少,喉道增大(見圖4(c)),表明喉道間物質(zhì)被大量驅(qū)替出;加大驅(qū)替劑量至100PV后,情況更為顯著(見圖4(d));加大驅(qū)替劑量至500PV后,巖心喉道邊界出現(xiàn)凸點(diǎn)狀結(jié)構(gòu)(見圖4(e)),為驅(qū)替劑殘留或垢狀物.在驅(qū)替過程中,儲層巖心樣品微觀孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)生變化有2方面因素:(1)巖石粒間顆粒運(yùn)移;(2)驅(qū)替過程中強(qiáng)堿三元驅(qū)替劑與巖石相互作用,生成其他產(chǎn)物或驅(qū)替劑殘留.

    圖3 巖心樣品孔喉深度分布特征和分形特征曲線(南5-4檢725井,855.0m)Fig.3 Depth statistical distribution of micro pore of the cores(855.0m)from the well of Nan 5-4-J725 in Daqing oilfield represented by AFM (left)and fractal curves(right)

    圖4 巖心微觀孔隙結(jié)構(gòu)隨驅(qū)替孔隙體積倍數(shù)變化特征(南5-4檢725井,855.0m)Fig.4 Changes of micro pore of the cores(855.0m)from the well of Nan 5-4-J725in Daqing oilfield with ASP flooding

    為定量分析驅(qū)替過程中儲層巖石微觀孔隙結(jié)構(gòu)特征變化規(guī)律,對樣品進(jìn)行多點(diǎn)表征,統(tǒng)計(jì)驅(qū)替過程中儲層巖心樣品面孔率、孔喉寬度、孔喉深度和分形維數(shù)(見表1).由表1可見:在驅(qū)替過程中,樣品面孔率變化較小,為20%左右;孔喉寬度中值和孔喉深度中值變化較大,其變化規(guī)律表現(xiàn)為非線性.當(dāng)驅(qū)替劑量小于10PV時,表現(xiàn)為小孔快速增多,大孔略有減少,總體孔喉半徑減?。划?dāng)驅(qū)替劑量為10~100PV時,表現(xiàn)為小孔略有減少,大孔略有增加,總體孔喉半徑增大;當(dāng)驅(qū)替劑量大于100PV時,表現(xiàn)為小孔開始增加,大孔相對減少,總體孔喉半徑逐漸減小并趨于基本穩(wěn)定.這說明驅(qū)替初期和中后期儲層巖石樣品微觀孔隙結(jié)構(gòu)變化機(jī)制不同,驅(qū)替初期孔喉變化主要以顆粒運(yùn)移為主,驅(qū)替中后期以生成其他產(chǎn)物或驅(qū)替劑殘留為主.

    分形維數(shù)變化符合非線性規(guī)律.驅(qū)替過程中第一段分形維數(shù)(代表小孔喉)為1.7~2.1,隨著驅(qū)替劑量的增加而減小,反映小孔喉表面復(fù)雜程度減?。坏诙畏中尉S數(shù)(代表較大孔喉)為0.8~1.0,隨著驅(qū)替劑量的增加先變小后變大,反映大孔喉表面有變粗糙趨勢.總體上,兩段分形維數(shù)差值隨驅(qū)替劑量的增加有減小趨勢,說明隨著驅(qū)替劑量的增加巖石的微觀孔隙結(jié)構(gòu)復(fù)雜程度降低.

    表1 驅(qū)油過程中儲層巖石樣品微觀孔隙結(jié)構(gòu)特征參數(shù)Table1 Change of fractal dimension of micro pore after ASP flooding

    3 結(jié)束語

    利用原子力顯微鏡研究儲層微觀孔隙結(jié)構(gòu),能夠反映巖石三維真實(shí)形貌特征,綜合定量分析圖像的孔喉寬度、孔喉深度、面孔率和分形維數(shù)等參數(shù),研究強(qiáng)堿三元驅(qū)替作用下儲層巖石樣品微觀孔隙結(jié)構(gòu)變化規(guī)律,驅(qū)替初期孔喉變化主要以顆粒運(yùn)移為主,驅(qū)替中后期以生成其他產(chǎn)物或驅(qū)替劑殘留為主.

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