毛細(xì)管黏度計(jì)校準(zhǔn)能力驗(yàn)證

梁秀麗，張坤，荀其寧，王學(xué)琴，趙華，冀克儉，王強(qiáng)

(1.中國(guó)兵器工業(yè)集團(tuán)第五三研究所 (余姚所)，浙江 余姚，315400;2.中國(guó)兵器工業(yè)集團(tuán)第五三研究所，山東 濟(jì)南，250031)

0 引言

毛細(xì)管黏度計(jì)是測(cè)量流體黏度最常用的儀器，它在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、科學(xué)研究、醫(yī)療衛(wèi)生及國(guó)防等領(lǐng)域中應(yīng)用非常廣泛。毛細(xì)管黏度計(jì)種類很多，包括平氏黏度計(jì)、烏氏黏度計(jì)、芬氏杯黏度計(jì)和逆流黏度計(jì)等。平氏毛細(xì)管黏度計(jì)因設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，在石油產(chǎn)品、膠黏劑、高聚物材料分析中占有重要地位，因此，對(duì)工作毛細(xì)管黏度計(jì)實(shí)施校準(zhǔn)，以保證流體黏度量值準(zhǔn)確可靠，非常必要。

目前全國(guó)有100余家校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室建立了黏度標(biāo)準(zhǔn)裝置或檢定裝置，可以對(duì)工作黏度計(jì)進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)。為了考察各計(jì)量部門的校準(zhǔn)能力和技術(shù)水平，保證黏度計(jì)計(jì)量器具量值傳遞準(zhǔn)確可靠，2011～2012年經(jīng)中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì) (CNAS)批準(zhǔn)，由山東非金屬材料研究所 (兵器五三所)負(fù)責(zé)實(shí)施了工作毛細(xì)管黏度計(jì) (平氏)校準(zhǔn)能力驗(yàn)證計(jì)劃。筆者作為本項(xiàng)工作的技術(shù)主持者，針對(duì)本次能力驗(yàn)證計(jì)劃出現(xiàn)的問(wèn)題，對(duì)影響平氏毛細(xì)管黏度計(jì)校準(zhǔn)結(jié)果的因素進(jìn)行了分析，給出了測(cè)量不確定度來(lái)源，并提出了提高校準(zhǔn)結(jié)果準(zhǔn)確性的建議。希望能有助于提升國(guó)內(nèi)黏度計(jì)校準(zhǔn)的能力和水平。

1 實(shí)驗(yàn)部分

一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)黏度液:GBW13603，GBW13604，不確定度分別為0.16%，0.21%(k=2);

LT-2型高精度恒溫槽:溫度波動(dòng)≤0.01℃，溫場(chǎng)均勻性≤0.01℃，槽深約600 mm;

熱敏電阻溫度計(jì):分度值0.001℃，經(jīng)檢定合格;

電子秒表:分度值0.01 s，經(jīng)檢定合格;

環(huán)境要求:實(shí)驗(yàn)室溫度控制在 (20±2)℃;

被校對(duì)象:平氏毛細(xì)管黏度計(jì)，內(nèi)徑0.8 mm。

2 測(cè)量方法

依據(jù)JJG155－1991《工作毛細(xì)管黏度計(jì)檢定規(guī)程》[1]，采用相對(duì)測(cè)量法對(duì)平氏毛細(xì)管黏度計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)。將一定量標(biāo)準(zhǔn)黏度液準(zhǔn)確裝入被校黏度計(jì)，并將黏度計(jì)置于恒溫槽中，恒溫至少2 min，吸取標(biāo)準(zhǔn)黏度液到計(jì)時(shí)標(biāo)線以上，記錄黏度液在重力作用下流經(jīng)計(jì)時(shí)球上下刻線所需的時(shí)間。每支黏度計(jì)需用兩種標(biāo)準(zhǔn)黏度液進(jìn)行校準(zhǔn)，按照公式 (1)計(jì)算黏度計(jì)常數(shù)。取兩種標(biāo)準(zhǔn)黏度液校準(zhǔn)結(jié)果的平均值作為黏度計(jì)常數(shù)值。

式中:C為黏度計(jì)常數(shù)，mm2/s2;ν為標(biāo)準(zhǔn)黏度液的運(yùn)動(dòng)黏度，mm2/s;t為黏度液流經(jīng)黏液計(jì)的計(jì)時(shí)球上下標(biāo)線所需要的時(shí)間，s。

3 存在的問(wèn)題

從工作毛細(xì)管黏度計(jì) (平氏)校準(zhǔn)能力驗(yàn)證計(jì)劃結(jié)果看，總體不錯(cuò)，但少數(shù)實(shí)驗(yàn)室的校準(zhǔn)結(jié)果偏離參考值較大。由于各實(shí)驗(yàn)室受標(biāo)準(zhǔn)裝置、環(huán)境因素、校準(zhǔn)人員的熟練程度、視覺(jué)分辨力等多方面的影響，主要仍存在以下幾點(diǎn)問(wèn)題。

3.1 測(cè)量?jī)x器和設(shè)備

在毛細(xì)管黏度計(jì)校準(zhǔn)過(guò)程中，恒溫槽的溫度控制至關(guān)重要，有的實(shí)驗(yàn)室溫度計(jì)在兩個(gè)檢定周期內(nèi)的量值變化已超出了溫度計(jì)的最大允差，但卻未發(fā)現(xiàn)，這樣在測(cè)量過(guò)程中，很可能溫度控制不穩(wěn)，影響測(cè)量結(jié)果。

3.2 測(cè)量過(guò)程

在工作毛細(xì)管黏度計(jì)校準(zhǔn)過(guò)程中，裝液、調(diào)垂直及控溫尤為重要，但是由于各實(shí)驗(yàn)室人員的水平不同，熟練程度不同，則裝液誤差不同;并且各單位恒溫槽的攪拌裝置不同，在測(cè)量過(guò)程中，由于振動(dòng)，調(diào)整好的黏度計(jì)還會(huì)漸漸位移，因而影響測(cè)量結(jié)果。據(jù)了解，部分實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)員，因操作不熟練而裝液不準(zhǔn);有的實(shí)驗(yàn)室開始調(diào)整好黏度計(jì)垂直后，在測(cè)量過(guò)程中不再注意觀察并及時(shí)調(diào)整黏度計(jì)的垂直，這可能是影響測(cè)量結(jié)果的主要因素。

3.3 測(cè)量不確定度評(píng)定

有的實(shí)驗(yàn)室測(cè)量不確定度評(píng)定不合理，有遺漏分量或?qū)σ恍┯绊懸蛩氐牟淮_定度值評(píng)定過(guò)小，或合成過(guò)程錯(cuò)誤，造成測(cè)量不確定度偏小，從而影響能力驗(yàn)證的結(jié)果。

4 影響因素

根據(jù)本次能力驗(yàn)證中存在的問(wèn)題及我們實(shí)際工作中積累的經(jīng)驗(yàn)，對(duì)工作毛細(xì)管黏度計(jì) (平氏)校準(zhǔn)中影響測(cè)量結(jié)果的因素進(jìn)行分析，并提出相應(yīng)的技術(shù)建議。

4.1 表面清潔程度

毛細(xì)管黏度計(jì)內(nèi)壁和計(jì)時(shí)球內(nèi)表面的清潔是獲得準(zhǔn)確結(jié)果的首要條件。毛細(xì)管黏度計(jì)內(nèi)壁不清潔時(shí)，容易掛液，使殘留量增多，甚至使液體產(chǎn)生滑移，這些都會(huì)使液體流出時(shí)間變短，使測(cè)得的黏度計(jì)常數(shù)增大。為了減小黏度計(jì)內(nèi)壁的不清潔對(duì)常數(shù)校準(zhǔn)的影響，校準(zhǔn)之前，最好用鉻酸洗液浸泡，再用自來(lái)水沖洗，最后用純水或95%的乙醇依次清洗，保證其內(nèi)壁不掛水珠，將清洗干凈的黏度計(jì)放入烘箱中烘干。清潔干燥的黏度計(jì)應(yīng)防止灰塵落入其中。

4.2 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的控制

4.2.1 實(shí)驗(yàn)室清潔度

實(shí)驗(yàn)室必須保持清潔，避免灰塵落入黏度計(jì)，切忌使用脫脂棉，以免黏度計(jì)的毛細(xì)管落入纖維，影響測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

4.2.2 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度

毛細(xì)管黏度計(jì)的玻璃膨脹系數(shù)為9×10－6/℃，當(dāng)環(huán)境溫度過(guò)高或過(guò)低時(shí)，由于黏度計(jì)的熱脹冷縮，使黏度計(jì)中黏度液的有效體積發(fā)生變化，影響?zhàn)ざ纫旱募尤肓浚瑥亩绊懶?zhǔn)結(jié)果。此外，室溫與液溫差值較大時(shí)，由于黏度液受溫度影響較大，也對(duì)裝液量產(chǎn)生較大影響。因此，一定要按照檢定規(guī)程要求，嚴(yán)格控制室溫，并提前4 h將被校黏度計(jì)放于檢定室。

4.3 恒溫槽溫度控制及測(cè)量準(zhǔn)確性

4.3.1 恒溫槽的溫度波動(dòng)

根據(jù)檢定規(guī)程，恒溫槽應(yīng)控溫均勻，并且溫度波動(dòng)不超過(guò)±0.01℃。液體黏度量值受溫度影響較大，一般石油產(chǎn)品的黏溫系數(shù)在 (0.03% ～0.1%)/±0.01℃之間[2]。當(dāng)恒溫槽的溫度波動(dòng)較大時(shí)，影響?zhàn)ざ纫毫鞒鰰r(shí)間，對(duì)測(cè)量結(jié)果造成較大影響。

4.3.2 測(cè)溫設(shè)備準(zhǔn)確度

由于各實(shí)驗(yàn)室的測(cè)溫設(shè)備不相同，有的用數(shù)顯溫度計(jì)，有的用棒式玻璃溫度計(jì)，相對(duì)于后者，前者讀數(shù)直觀，進(jìn)行溫度修正時(shí)不受實(shí)驗(yàn)人員讀數(shù)誤差的影響，便于進(jìn)行溫度控制。

4.4 裝液

在毛細(xì)管黏度計(jì)校準(zhǔn)中，裝液也是影響校準(zhǔn)結(jié)果的關(guān)鍵技術(shù)之一，裝液量不同則黏度計(jì)內(nèi)的液位差也不同，影響?zhàn)ざ纫旱牧鞒鰰r(shí)間，從而影響測(cè)量結(jié)果。裝液前，將標(biāo)準(zhǔn)黏度液放入恒溫槽內(nèi)恒溫至少30 min后方可裝液。毛細(xì)管黏度計(jì)需先把刻有充液線的支管浸入液體內(nèi)，將液體吸至計(jì)時(shí)球的下標(biāo)線處，迅速倒轉(zhuǎn)黏度計(jì)并擦凈管口，放入恒溫槽內(nèi)，裝液時(shí)不得產(chǎn)生斷流和氣泡，由于人的熟練程度不一樣，在倒轉(zhuǎn)黏度計(jì)時(shí)如用力過(guò)大或速度較慢時(shí)會(huì)掉液，造成測(cè)量誤差，因此裝液時(shí)一定要仔細(xì)和小心。

4.5 調(diào)垂直

將黏度計(jì)放入恒溫槽中后，首先調(diào)節(jié)黏度計(jì)的垂直，用線墜線在兩個(gè)互成直角的方向調(diào)整黏度計(jì)毛細(xì)管的垂直，但是人眼的分辨力有限，并且人的視覺(jué)也有差別，還會(huì)存在一定的垂直偏差。筆者在工作實(shí)踐中還發(fā)現(xiàn)一些問(wèn)題，恒溫槽中水循環(huán)及攪拌電機(jī)的振動(dòng)，會(huì)使原來(lái)已調(diào)垂直的黏度計(jì)垂直度發(fā)生變化，校準(zhǔn)毛細(xì)管黏度計(jì)時(shí)，毛細(xì)管傾斜1°就會(huì)給測(cè)量結(jié)果帶來(lái)0.6%的誤差[2]，毛細(xì)管垂直偏離最大不得超過(guò)0.2°。測(cè)量前及測(cè)量過(guò)程中，一定隨時(shí)調(diào)節(jié)黏度計(jì)的垂直。

4.6 計(jì)時(shí)誤差

計(jì)時(shí)誤差來(lái)自計(jì)時(shí)刻線的觀察和計(jì)時(shí)速度的控制兩方面。

計(jì)時(shí)刻線的觀察直接影響測(cè)量結(jié)果。工作毛細(xì)管黏度計(jì)計(jì)時(shí)刻線均是圍線，觀察者觀察環(huán)形計(jì)時(shí)標(biāo)線時(shí)須前后重疊，即視線應(yīng)與圍線上邊緣處于同一水平面上，使彎液面最低點(diǎn)與圍線上邊緣相切。要正確觀察計(jì)時(shí)刻線，在液體與刻線相切的瞬間計(jì)時(shí)，并熟練操作，減少計(jì)時(shí)誤差。

計(jì)時(shí)器計(jì)時(shí)應(yīng)是液體彎液面最低點(diǎn)與刻線上邊緣水平面相切的瞬間。由于人的反應(yīng)靈敏度不同，會(huì)產(chǎn)生計(jì)時(shí)速度誤差，對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。

4.7 液體殘留

吸液時(shí)，將液體吸到計(jì)時(shí)標(biāo)線以上約5 mm處，過(guò)高則液體殘留增大，使測(cè)量結(jié)果變小，對(duì)于黏度較大的黏度液殘留量影響更大。吸液量過(guò)低，則可能因來(lái)不及調(diào)整讀數(shù)液面而造成誤差?？刂朴?jì)時(shí)球刻線以上的吸液高度，減小殘留，提高測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確度。

4.8 測(cè)量不確定度評(píng)定影響

在本次能力驗(yàn)證中，各實(shí)驗(yàn)室評(píng)定測(cè)量不確定度差異較大，造成這種現(xiàn)象的原因是多方面的，有的是所使用的儀器不同引起的不確定度差異，有的是影響分量遺漏或?qū)σ恍┯绊懸蛩氐脑u(píng)估過(guò)小或過(guò)大，從而影響不確定度評(píng)定結(jié)果。

5 不確定度評(píng)定[3]

5.1 數(shù)學(xué)模型

數(shù)學(xué)模型見公式 (2)，根據(jù)公式可得黏度計(jì)常數(shù)相對(duì)不確定度為

5.2 不確定度來(lái)源

標(biāo)準(zhǔn)黏度液的不確定度分量，包括標(biāo)準(zhǔn)黏度液定值不確定度、標(biāo)準(zhǔn)黏度液不穩(wěn)定性引入的不確定度、溫度效應(yīng)引入的不確定度 (其中又包括恒溫槽溫度波動(dòng)引入的不確定度和測(cè)溫設(shè)備準(zhǔn)確度引入的不確定度)。

流出時(shí)間的不確定度分量，包括測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度、計(jì)時(shí)器示值誤差引入的不確定度、黏度計(jì)安裝傾斜引入的不確定度、裝液不準(zhǔn)引入的不確定度。

5.3 不確定度評(píng)定

評(píng)定不確定度的方法很多，各實(shí)驗(yàn)室受儀器設(shè)備、操作人員的熟練程度及主觀因素等影響，對(duì)黏度計(jì)校準(zhǔn)結(jié)果的影響也不同，因而在不確定度評(píng)定過(guò)程中的各不確定度的分量也會(huì)不同，本文以編號(hào)為15的平氏毛細(xì)管黏度計(jì)為例，用GBW13603和GBW13604一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)黏度液對(duì)該黏度計(jì)常數(shù)校準(zhǔn)，評(píng)定出測(cè)量結(jié)果的不確定度為U=0.36%(k=2)，對(duì)于評(píng)定過(guò)程不再贅述。

6 結(jié)語(yǔ)

本文對(duì)工作毛細(xì)管黏度計(jì) (平氏)校準(zhǔn)中存在的主要問(wèn)題進(jìn)行了描述，并對(duì)校準(zhǔn)過(guò)程中影響測(cè)量結(jié)果的因素進(jìn)行了詳細(xì)分析，以期提高黏度計(jì)校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確度。本次計(jì)劃共有46家實(shí)驗(yàn)室報(bào)名參加，涉及全國(guó)24個(gè)省區(qū)。其中有44家為滿意結(jié)果，占參加實(shí)驗(yàn)室的95.7%;有2家實(shí)驗(yàn)室為不滿意結(jié)果，占4.3%。本次毛細(xì)管校準(zhǔn)能力驗(yàn)證項(xiàng)目的開展填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)黏度計(jì)校準(zhǔn)領(lǐng)域的空白，必將對(duì)國(guó)內(nèi)黏度計(jì)校準(zhǔn)技術(shù)的提高起到很大的促進(jìn)作用。

[1]國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局.JJG 155－1991工作毛細(xì)管黏度計(jì)檢定規(guī)程[S].北京:中國(guó)計(jì)量出版社，1991.

[2]陳惠釗.黏度測(cè)量 [M].北京:中國(guó)計(jì)量出版社，2003.

[3]國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.JJF 1059.1－2012測(cè)量不確定度評(píng)定與表示[S].北京:中國(guó)質(zhì)檢出版社，2012.