氧化鋁粉體表面納米化修飾及其在耐磨涂層中的應(yīng)用

汪明球，閆 軍，崔海萍，杜仕國

(1.軍械工程學(xué)院三系，河北石家莊050003 2.軍械工程學(xué)院 基礎(chǔ)部，河北石家莊050003)

隨著高新技術(shù)的不斷發(fā)展，工程機(jī)械、設(shè)備及零部件在長時(shí)間的使用過程中，其表面腐蝕、磨損已成為設(shè)備零部件失效的主要形式［1-2］.以功能涂料為基礎(chǔ)的表面粘涂技術(shù)具有簡便、快捷、費(fèi)用低、適合現(xiàn)場作業(yè)等特點(diǎn)，是一門具有廣泛應(yīng)用前景的表面修復(fù)和強(qiáng)化技術(shù).實(shí)踐表明，該技術(shù)是修復(fù)、強(qiáng)化非鋼鐵材料部件表面層的有效手段之一.表面粘涂技術(shù)關(guān)鍵在于制備高性能的耐磨功能涂料.耐磨涂料主要由高分子基體、增強(qiáng)體及其它助劑組成，其性能主要取決于基體、增強(qiáng)體及兩者之間的界面作用.氧化鋁粉體由于具有高強(qiáng)度、高硬度、抗磨損、耐磨損等優(yōu)異的特性，在高分子基耐磨涂層中具有特殊的用途［3-4］.但直接使用氧化鋁粉體，與高分子基體的界面結(jié)合弱，采用傳統(tǒng)的表面處理技術(shù)［5-6］進(jìn)行表面修飾，不能從根本上解決粉體表面固有的形貌缺陷，而這些缺陷部位在微觀上易成為復(fù)合材料內(nèi)部的薄弱點(diǎn)，是導(dǎo)致復(fù)合材料失效的原因之一［7-8］.

研究表明，采用表面納米化修飾的方法［9-11］可以有效地改善粉體的表面狀態(tài)，而傳統(tǒng)物理復(fù)合法［12-13］等類似方法，一方面納米粒子不能有效均勻地附著于母體顆粒之上，且復(fù)合的方式大多是簡單的物理附著，結(jié)合力小而易從母體顆粒表面脫落;另一方面，在工業(yè)生產(chǎn)上耗能較大，造成能源的浪費(fèi).以金屬醇鹽為原料的溶膠法可以制備結(jié)合緊密的復(fù)合顆粒，但該法制備過程較復(fù)雜，一般需要經(jīng)過高溫煅燒，制備周期較長.本工作以鈦酸丁酯為原料，采用膠溶–回流法在Al2O3粉體的表面制備納米TiO2粒子，在溫和的條件下(80℃)，較短的時(shí)間內(nèi)(50 min)一步直接形成了納米TiO2/Al2O3復(fù)合顆粒，方法簡便易操作.將該復(fù)合顆粒應(yīng)用于以有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂為基體的耐磨涂層中，不僅可以使Al2O3起到增強(qiáng)抗磨的作用，同時(shí)可以發(fā)揮納米 TiO2的“滾珠效應(yīng)”［14-15］，進(jìn)一步提高復(fù)合耐磨涂層的耐磨性.

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原料

鈦酸丁酯(化學(xué)純);乙酰丙酮(分析純);SnCl4·5H2O(分析純);氧化鋁粉體(Al2O3，分析純，);MoS2(工業(yè)級(jí));5.0 wt.%KH-560乙醇溶液;有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂(自制，其中 m(有機(jī)硅):m(環(huán)氧樹脂)=0.2∶1);V(二甲苯)∶V(正丁醇)=4∶1作為混合溶劑;聚酰胺650(工業(yè)級(jí))為固化劑.

1.2 復(fù)合顆粒及復(fù)合耐磨涂層的制備

根據(jù)文獻(xiàn)［16-17］報(bào)道的方法制備納米TiO2，通過加入Sn4+離子促進(jìn)結(jié)晶，減少回流時(shí)間.具體實(shí)驗(yàn)過程為:于20 mL無水乙醇溶液中先后加入0.44 mL乙酰丙酮，2.00 mL鈦酸丁酯，劇烈攪拌下緩慢滴加約2.00 mL去離子水至完全沉淀，向混濁液中滴加1～2 mL鹽酸直至沉淀消失，加入一定量SnCl4攪拌均勻后得到溶膠A液.于三口燒瓶中加入10.00g氧化鋁粉體，適量無水乙醇，充分混合攪拌后向溶液中加入溶膠A液，加熱攪拌回流50 min后，反應(yīng)物移至100 mL燒杯中，靜置去上層液體，依次用無水乙醇、去離子水、無水乙醇沖洗數(shù)遍后，取出粉體，恒溫50℃干燥1 h，得到nano-TiO2/Al2O3復(fù)合顆粒.

將nano-TiO2/Al2O3復(fù)合顆粒用0.5 wt.% ～2.0 wt.%KH-560乙醇溶液處理后，烘干待用.稱取一定量的有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂和適量溶劑充分溶解，加入一定量的nano-TiO2/Al2O3預(yù)處理粉、MoS2粉、流平劑及防沉降助劑后，充分混合即得A組分;固化劑聚酰胺650(Polyamide，PA)為B組分.A、B組分中按照m(環(huán)氧基):m(PA)=1∶1的比例混合均勻后，按《漆膜一般制備法》(GB 1727–79)，將試樣刷涂于預(yù)先處理的鋁合金底板上，40℃/12 h+65℃/8 h固化，待用.

1.3 樣品檢測

利用日本HITACHI公司產(chǎn)S–4800型掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope，SEM)觀察粉體樣品的表面形貌.用 ESCA System PHI1600型X射線光電子能譜儀(X–ray photoelectron spectroscopy，XPS)測試樣品表面的元素組成，用Al Kα線(hν=1486.6 eV)作X射線源.采用德國Bruker公司產(chǎn)D8ADVANCE型多晶X射線衍射儀(X–ray diffractometer，XRD)分析粉體的組成，管電壓為40 kV、電流為150 mA.采用BET氮?dú)馕椒ㄓ妹绹鳴uantachrome Instruments公司產(chǎn)ASIC–4型比表面儀(Brunauer Emmett Teller，BET)檢測樣品的比表面積.

按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1768–89在QMH漆膜磨耗儀上測試涂層的耐磨性，負(fù)載為5N，磨500圈.

涂層的摩擦性能在T-11型高溫摩擦磨損實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，該試驗(yàn)機(jī)為球-盤式接觸，固定的上試樣為 φ6.35 mm的鋼球(材料是 GCr15鋼，HRC61)，勻速圓周運(yùn)動(dòng)的下試樣為待測試塊.取鋁合金棒材加工成φ25.4 mm×5 mm圓試片，試片表面噴砂后涂約1 mm厚的復(fù)合耐磨涂層，對(duì)比試樣為未經(jīng)處理的鋁合金圓片(尺寸為φ25.4 mm×6 mm).摩擦磨損實(shí)驗(yàn)條件見表1.

表1 摩擦磨損實(shí)驗(yàn)參數(shù)

2 結(jié)果與討論

2.1 SEM 分析

圖1(a)，(b)分別為氧化鋁粉表面納米化修飾前后的SEM圖.從圖1(a)中可以發(fā)現(xiàn)，氧化鋁粉體在改性前表面較光滑(見圖1(a)內(nèi)插圖)，有極少數(shù)細(xì)小顆粒附著于基體之上，這應(yīng)是氧化鋁粉體在生產(chǎn)過程中粉碎機(jī)械所致.從圖1(b)可見，氧化鋁粉體經(jīng)過在表面納米化修飾后，表面較改性前明顯粗糙，包覆層顆粒大小均勻，粒徑在50 nm以下，基本覆蓋了整個(gè)基體表面，但未形成連續(xù)的膜層.與修飾前(見圖1(a))相比，表面粗糙度顯著增加，有利于提高氧化鋁粉體與涂料或其他高分子基體的界面結(jié)合力.

圖1 Al2O3粉體表面納米化修飾前后SEM照片

2.2 空載樣品的XRD和Raman分析

圖2為 Al2O3及nano-TiO2/Al2O3復(fù)合粒子的X射線衍射圖譜.通過對(duì)XRD對(duì)比分析，樣品均在 2θ =25°、35°、37°、43°、52°、57°、66°、68°、70°、77°附近出現(xiàn)了晶面衍射峰(圖2)，衍射峰的分布為(012)，(104)，(110)，(113)，(024)，(116)，(214)，(300)，(125)，(1010)，通過與PDF標(biāo)準(zhǔn)卡片對(duì)照及文獻(xiàn)［18］，表明兩個(gè)試樣含同一種物質(zhì)剛玉γ-Al2O3.與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照，未出現(xiàn)TiO2晶體的特征衍射峰，這是表面TiO2的含量過低所致.

圖2 Al2O3及TiO2/Al2O3顆粒的XRD譜

為確定表面TiO2的晶型，設(shè)計(jì)空載實(shí)驗(yàn)，即在不加入氧化鋁粉體的條件下制備納米TiO2顆粒.圖3為空載實(shí)驗(yàn)中TiO2粒子的XRD譜.由圖3可知，在實(shí)驗(yàn)條件下，納米TiO2主要以銳鈦礦型為主，并伴有少量的金紅石相.

圖3 空載試驗(yàn)TiO2的XRD譜

銳鈦礦TiO2屬于I4/amd空間群，每個(gè)晶胞中含有2個(gè)TiO2分子，Raman震動(dòng)模為:A1g+2B1g+3Eg［19］.銳鈦礦相結(jié)構(gòu) TiO2的3個(gè)Eg模Raman活性一般為638、198和143.圖4是制得的空載樣品的Raman光譜，在約198、140和633處出現(xiàn)的特征峰可以確定負(fù)載于氧化鋁表面的TiO2主要為銳鈦礦相.

圖4 空載樣品的Raman光譜

2.3 表面XPS分析

為進(jìn)一步分析nano-TiO2/Al2O3復(fù)合顆粒的表面狀態(tài)及界面結(jié)合情況，對(duì)包覆前后的粒子進(jìn)行XPS分析，其全譜如圖5所示.由圖5(a)可知，原始氧化鋁表面主要有Al、O、C等元素，其中C元素可能是測試時(shí)樣品被含碳物質(zhì)污染引起的.從圖5(b)的nano-TiO2/Al2O3復(fù)合顆粒的XPS譜可以看出，結(jié)合能為117.0eV的峰及72.7eV的峰分別歸屬于Al2S、Al2P;282.9eV處的峰歸屬C1S;457.1eV及 462.8eV處的小峰為 Ti2P，485.3eV及493.7eV處的峰對(duì)應(yīng)為Sn3d，530.1eV處的強(qiáng)峰對(duì)應(yīng)于O1S.由此可知復(fù)合粒子的主要元素為 Si、C、Ti、Sn、O 等5 種元素.經(jīng)窄譜數(shù)據(jù)，分峰擬合(見圖6)結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)卡片分析可知，樣品中的Ti應(yīng)為+4價(jià)態(tài).

圖5 Al2O3(a)和nano-TiO2/Al2O3顆粒(b)的XPS譜

圖6 復(fù)合顆粒中Ti元素的擬合XPS譜

圖7是氧化鋁粉體包覆前后O1s和Al2p的窄譜圖.從圖7(a)中可以看出，未包覆的氧化鋁樣品的O1s為530.0 eV，這歸屬為Al2O3中O原子.經(jīng)表面納米化修飾后圖(見7(b))，復(fù)合粉體的O1s鍵合能分為兩個(gè)部分:530.3 eV和528.8 eV，其中530.3 eV為氧化鋁O原子，而528.8 eV為TiO2粒子中O原子.經(jīng)O元素和Al元素的窄譜圖經(jīng)分峰擬合后(見圖8)，分析得到Al-OAl和Ti-O-Al鍵，說明氧化鋁粉體與納米TiO2粒子之間存在化學(xué)鍵合作用.

表2為Al2O3和nano-TiO2/Al2O3顆粒樣品表面元素相對(duì)含量.由表2可以看出，TiO2/Al2O3顆粒樣品表面的Al及O元素的含量均下降，而Ti、Sn等元素的相對(duì)含量有所增加，且Ti元素濃度達(dá)到14.56%，高于Al元素濃度10.44%.這可能是氧化鋁粉體表面被覆一層納米TiO2薄膜層所致，作為一種表面分析方法，XPS探測的厚度在10 nm之內(nèi)，由此可以推測氧化鋁表面包覆層厚度不會(huì)超過10 nm.

圖7 Al2O3粉體表面納米化修飾前后O1s和Al2p的XPS譜

圖8 TiO2/Al2O3復(fù)合顆粒中O元素和Ti元素的擬合XPS譜

2.4 比表面積分析

采用BET氮?dú)馕椒ǚ謩e對(duì)氧化鋁粉體和包覆TiO2的復(fù)合顆粒進(jìn)行比表面積檢測，其比表面積分別為0.2143 m2/g和7.1465 m2/g，包覆后的復(fù)合顆粒比表面積比原氧化鋁粉體提高了30倍以上.比表面積是填料的重要參數(shù)之一，它決定了填料與基體接觸面積的大?。?0］.比表面積越大，填料與基體的接觸面積越大，可以預(yù)測其與樹脂基體的結(jié)合強(qiáng)度及其他綜合性能愈好.

表2 Al2O3和TiO2/Al2O3表面元素含量

2.5 復(fù)合耐磨涂層的摩擦磨損性能

表3是氧化鋁粉體表面納米化修飾前后復(fù)合耐磨涂層的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，對(duì)比實(shí)驗(yàn)表明，經(jīng)表面納米化修飾后，氧化鋁復(fù)合耐磨涂層的磨損失重從包覆前的17.0 mg減少至9.4 mg，其磨損失重僅為包覆前復(fù)合耐磨涂層的55%，耐磨性能顯著提高.這表明復(fù)合顆粒與基體的界面狀態(tài)優(yōu)于未經(jīng)處理填料填充的氧化鋁粉復(fù)合耐磨涂層.隨著顆粒與基體界面結(jié)合力的提高，當(dāng)復(fù)合材料在負(fù)載條件下磨損時(shí)，氧化鋁粉從復(fù)合材料表面發(fā)生脫落成為松散磨料的幾率減小，磨損過程中發(fā)生的磨料磨損程度減小，磨損失量相對(duì)下降，從而TiO2/Al2O3復(fù)合涂層的耐磨性能提高.故采用經(jīng)表面納米化修飾后的TiO2/Al2O3復(fù)合顆粒作為復(fù)合耐磨涂層的增強(qiáng)體.

表3 Al2O3復(fù)合耐磨涂層和TiO2/Al2O3復(fù)合耐磨涂層磨損性能

將TiO2/Al2O3復(fù)合耐磨涂層涂覆到鋁合金底板上，研究涂覆前后鋁合金樣的磨損性能.從表3可得，在實(shí)驗(yàn)測試條件下，涂覆前后鋁合金基體的平均磨痕寬度分別為1.15 mm和2.20 mm，平均摩擦因數(shù)分別為0.45和0.43.與鋁合金基體相比，復(fù)合耐磨涂層的平均磨痕寬度減少為原來的一半左右，即耐磨性較基體提高了50%左右.

圖9是復(fù)合耐磨涂層與鋁合金基體的磨損曲線，由圖9(a)可知，復(fù)合耐磨涂層在較短的時(shí)間內(nèi)逐漸趨于穩(wěn)定，主要是復(fù)合耐磨涂層中填料nano-TiO2/Al2O3具有多層、無規(guī)的微觀結(jié)構(gòu)所致.復(fù)合耐磨涂層摩擦因數(shù)較大，可能是由于Al2O3粉體表面包覆的納米TiO2粒子的非配位原子多，表面能高，易與高分子基體分子發(fā)生強(qiáng)烈的物理和化學(xué)作用，使復(fù)合涂層的微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，剪切強(qiáng)度升高，從而摩擦因數(shù)變大［21］，同時(shí)使復(fù)合功能涂層的結(jié)構(gòu)致密、耐磨性增強(qiáng).圖9(b)可知，鋁合金基體摩擦曲線呈跳躍式變化，其主要磨損形式為犁削和粘著，在摩擦過程中，鋁合金受到擠壓和摩擦，發(fā)生塑性變形，形成犁溝狀磨痕，犁溝磨痕與磨損方向一致［22］，出現(xiàn)塊、層狀磨損，磨屑較粗，磨損較嚴(yán)重，對(duì)比實(shí)驗(yàn)表明，涂覆nano-TiO2/Al2O3復(fù)合涂層后能夠顯著提高鋁合金試樣表面的耐磨性能.

圖9 TiO2/Al2O3復(fù)合耐磨涂層(a)和鋁合金基體(b)的摩擦磨損曲線

3 結(jié)論

(1)在低溫條件下，采用膠溶-回流的方法在氧化鋁粉體表面制備了納米TiO2粒子，SEM實(shí)驗(yàn)表明，粒徑為50 nm左右的TiO2在Al2O3粉體表面形成了一層納米修飾薄層，包覆層主要以銳鈦礦型為主，伴有少量的金紅石相.經(jīng)表面納米化修飾后，其比表面積較包覆前提高了30倍以上，表面粗糙度顯著提高;XPS結(jié)果顯示，基體與包覆層顆粒之間由Al-O-Al和Ti-O-Al化學(xué)鍵連接.

(2)將納米TiO2/Al2O3復(fù)合顆粒填充應(yīng)用到以有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂為基的復(fù)合耐磨涂層中，磨損失重僅為Al2O3復(fù)合耐磨涂層的55%.鋁合金表面涂覆納米TiO2/Al2O3復(fù)合耐磨涂層后，其耐磨性較鋁合金基體提高了50%左右.分析認(rèn)為，這主要是兩者磨損機(jī)理不同所致，納米TiO2/Al2O3復(fù)合耐磨涂層的磨損表面主要呈粉狀磨損特性，而鋁合金基體的主要磨損形式均為犁削和粘著.

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