高REE－Nb－Fe－Mn樣品 Mg同位素測(cè)定的化學(xué)分離方法

李世珍，房 楠，，孫 劍，，陳岳龍，朱祥坤

1.中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院地質(zhì)研究所／國(guó)土資源部同位素地質(zhì)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室／大陸構(gòu)造與動(dòng)力學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100037

2.中國(guó)地質(zhì)大學(xué)地球科學(xué)與資源學(xué)院，北京 100083

0 引言

Mg是主要的造巖元素，廣泛分布于地球各主要儲(chǔ)庫(kù)中。由于Mg的3個(gè)穩(wěn)定同位素間存在相對(duì)較大的質(zhì)量差異（最高可達(dá)8%），在各種地質(zhì)過(guò)程中能夠發(fā)生明顯的質(zhì)量分餾，所以Mg同位素可以示蹤很多地質(zhì)過(guò)程。隨著多接收杯電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（MC－ICPMS）的出現(xiàn)和技術(shù)發(fā)展，Mg同位素在地球科學(xué)領(lǐng)域的研究和應(yīng)用取得了顯著進(jìn)展，為示蹤物質(zhì)源區(qū)、探討殼幔物質(zhì)循環(huán)、大陸地殼的化學(xué)演化等領(lǐng)域提供了新的研究手段［1－4］。

白云鄂博Fe－Nb－REE礦床地處內(nèi)蒙古中部，是世界聞名的超大型多金屬礦床。迄今為止，許多學(xué)者對(duì)該礦床的成礦機(jī)制認(rèn)識(shí)仍有很大的分歧［5－6］。有學(xué)者發(fā)現(xiàn)沉積碳酸鹽巖和火成巖Mg同位素比值存在較大差異［7－9］，表明Mg同位素具有指示物質(zhì)來(lái)源的潛力。因此，對(duì)白云鄂博礦床進(jìn)行Mg同位素研究，可以從新的角度認(rèn)識(shí)其成礦機(jī)制。

然而，多數(shù)地質(zhì)樣品具有復(fù)雜的化學(xué)成分，進(jìn)行同位素分析時(shí)它們會(huì)產(chǎn)生同位素信號(hào)的譜峰干擾（和分離方法或和儀器測(cè)定方法有關(guān)的干擾信號(hào)），導(dǎo)致測(cè)試過(guò)程中儀器質(zhì)量歧視的變化，即所謂的基質(zhì)效應(yīng)［10－14］。因此，在使用 MC－ICPMS進(jìn)行 Mg同位素比值分析之前，必須對(duì)地質(zhì)樣品進(jìn)行化學(xué)純化。目前，國(guó)內(nèi)外實(shí)驗(yàn)室已建立了用于 MC－ICPMS的Mg同位素測(cè)定的離子交換分離方法［2－3，9，13］，主要包括利用AG50W－X12和AG50W－X8陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，以HCl和HNO3為上樣和淋洗介質(zhì)分離純化地質(zhì)樣品中Mg的方法。但這些方法的主要著眼點(diǎn)是低REE－Nb－Fe－Mn含量的地質(zhì)樣品，對(duì)于一些特殊的地質(zhì)樣品，如類似于白云鄂博REE－Nb－Fe礦床樣品（REE質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達(dá)10%、Nb質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達(dá)0.1%），其分離方法仍有待于改進(jìn)和完善。

本實(shí)驗(yàn)室已經(jīng)建立了普通碳酸鹽樣品的AG50W－X12分離 Mg的流程［15］，但研究發(fā)現(xiàn)該分離方法不能有效去除樣品中的Fe、Mn等元素。據(jù)此，筆者首先開(kāi)展了這些基質(zhì)元素存在時(shí)對(duì)Mg同位素測(cè)定的干擾評(píng)估，發(fā)現(xiàn)這些元素確實(shí)干擾Mg同位素比值的準(zhǔn)確測(cè)定，必須分離去除。筆者以實(shí)驗(yàn)室已建立的分離 Mg的流程為基礎(chǔ)［15］，結(jié)合AG MP－1樹(shù)脂離子交換技術(shù)，實(shí)現(xiàn)Fe、Mn等元素的分離，達(dá)到了去除基質(zhì)元素的目的；建立了富REENb－Fe－Mn的碳酸鹽巖樣品中 Mg的化學(xué)分離方法，以適合MC－ICPMS測(cè)定。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑和用品

實(shí)驗(yàn)過(guò)程所用的 H2O是超純水；HNO3、HF、HCl為優(yōu)級(jí)純?cè)俳?jīng)亞沸蒸餾純化；H2O2、HClO4為光譜純?cè)噭粏卧貥?biāo)準(zhǔn)溶液GSB Mg、GSB Mn、GSB Nd、GSB Nb為國(guó)家單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，由北京鋼鐵研究總院配制；實(shí)驗(yàn)所用樹(shù)脂為AG50W－X12陽(yáng)離子交換樹(shù)脂和AG MP－1陰離子交換樹(shù)脂（美國(guó)，BIO－RAD公司）。實(shí)驗(yàn)室器皿基本采用聚丙烯塑料和聚四氟乙烯制成，所有的實(shí)驗(yàn)器皿在使用前均按超凈化學(xué)實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行了嚴(yán)格的清洗。

1.2 離子交換分離方法

1.2.1 Fe、Mn和Mg的離子交換分離方法

AG MP－1陰離子交換樹(shù)脂是大孔徑強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂，其活性基團(tuán)在HCl溶液中與Cl－結(jié)合形成 R－Cl－，R－Cl－容易與金屬絡(luò)合離子（M＝Fe、Mn等元素）進(jìn)行離子交換，形成金屬絡(luò)陰離子，從而被AG MP－1陰離子交換樹(shù)脂吸附，而金屬陽(yáng)離子則不能被吸附。唐索寒等［16］研究發(fā)現(xiàn)，以6mol／L HCl＋0.001%H2O2溶液為上樣介質(zhì)和淋洗液，F(xiàn)e以絡(luò)陰離子形式（）被吸附在樹(shù)脂上，而 Mg則直接流出。因此，利用AG MP－1陰離子交換樹(shù)脂可以實(shí)現(xiàn) Mg、Fe的分離。但在6mol／L HCl介質(zhì)條件下Mg和Mn的洗脫峰基本一致，不能實(shí)現(xiàn)Mg和Mn的分離。

Korkisch［17］研究發(fā)現(xiàn) Mn（Ⅱ）在9～12mol／L HCl中以形式存在，因此選擇利用AG MP－1陰離子交換樹(shù)脂柱［16，18］，以10mol／L HCl溶液為介質(zhì)分離 Mn和 Mg。由于 Mn2＋和Fe3＋容易與Cl－形成絡(luò)陰離子，為了保證樣品溶液中Mn主要以Mn（Ⅱ）、Fe主要以Fe（Ⅲ）價(jià)態(tài)存在，向HCl溶液中加入H2O2，使Fe（Ⅱ）可以被氧化，而 Mn（Ⅱ）不被氧化。由于利用6mol／L HCl＋0.001%H2O2介質(zhì)就已經(jīng)可以實(shí)現(xiàn)Mg和Fe分離（Fe被吸附在樹(shù)脂上，Mg直接流出），而隨著HCl酸度的增加，陰離子交換樹(shù)脂對(duì)Fe的吸附能力相應(yīng)增強(qiáng)［17］。因此，以10mol／L HCl＋0.001%H2O2溶液為上樣介質(zhì)和淋洗液，利用唐索寒等［16］分離Fe、Cu、Zn樹(shù)脂柱的方法（1.6mL AG MP－1樹(shù)脂），可同時(shí)實(shí)現(xiàn)Mg和Fe與Mn的分離。

由于10mol／L HCl介質(zhì)條件下Fe（Ⅲ）在陰離子交換樹(shù)脂和溶液中的配分系數(shù)比 Mn（Ⅱ）大得多［17］，實(shí)驗(yàn)只選擇監(jiān)控Mg和Mn的分離流程。利用單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制m（Mn）／m（Mg）＝1∶1的混合溶液，蒸干，加入10mol／L HCl，如此反復(fù)3次。用10mol／L HCl＋0.001%H2O2提取，靜置12h。過(guò)用10mol／L HCl＋0.001%H2O2平衡的AG MP－1陰離子交換樹(shù)脂的交換柱，并繼續(xù)以10 mol／L HCl＋0.001%H2O2溶液對(duì)樹(shù)脂進(jìn)行淋洗，每隔0.5mL收集一次淋洗液，用于檢測(cè)樣品中Mg和Mn的元素含量。

1.2.2 REE、Nb和Mg的離子交換分離方法

AG50W－X12樹(shù)脂是強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，其活性基團(tuán)為，樹(shù)脂中的H＋與溶液中的陽(yáng)離子互相交換，因此能吸附結(jié)合溶液中的其他陽(yáng)離子，而陰離子則不被吸附。根據(jù)其對(duì)不同離子的吸附能力，達(dá)到離子交換分離的目的。

利用單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制m（Nd）／m（Mg）和m（Nb）／m（Mg）值為1的混合溶液，蒸干，加入2mol／L HCl，如此重復(fù)3次，最后用2mol／L HCl將樣品溶解，過(guò)AG50W－X12陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，分離流程詳見(jiàn)文獻(xiàn)［15］。將淋洗液分不同階段接收（表1），由于已經(jīng)清楚地認(rèn)識(shí)了Mg的洗脫位置和洗脫體積，不需要重復(fù)測(cè)定，僅需要檢測(cè)接收液中Nd和Nb的元素含量。

表1 AG50W－X12的離子交換淋洗流程Table1 Protocols of Mg purification using AG50W－X12ionexchange resin

1.3 元素含量的測(cè)定

將轉(zhuǎn)化好的Mg待測(cè)溶液定量取出一部分，稀釋，用于基體元素含量的測(cè)定。利用本實(shí)驗(yàn)室的Nu Plasma HR型多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，選擇沒(méi)有譜峰干擾的同位素信號(hào)進(jìn)行 Mg、Mn、Nd、Nb的同位素測(cè)定；根據(jù)所測(cè)元素的同位素豐度，計(jì)算出該元素的總信號(hào)強(qiáng)度，以Mg同位素信號(hào)強(qiáng)度為標(biāo)準(zhǔn)，計(jì)算出其他元素在溶液中的含量。

1.4 同位素測(cè)定

樣品Mg同位素比值的測(cè)定在本實(shí)驗(yàn)室的Nu Plasma HR型多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜儀上進(jìn)行。樣品和標(biāo)準(zhǔn)以0.1mol／L HNO3為介質(zhì)，以高純Ar為進(jìn)樣和等離子載氣，通過(guò)自動(dòng)進(jìn)樣器和膜去溶 DSN－100（dry－plasma）進(jìn)入等離子體火炬離子化。樣品之間用酸清洗5min，以避免樣品間的交叉污染。

數(shù)據(jù)采用牛津大學(xué)地球科學(xué)系Nick S.Belshaw博士提供的操作系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)行，每組（block）數(shù)據(jù)采集10個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，每點(diǎn)的積分時(shí)間為10s，每組數(shù)據(jù)采集之前進(jìn)行20s的背景測(cè)定。

Mg同位素測(cè)定時(shí)的儀器質(zhì)量歧視采用標(biāo)樣－樣品交叉法校正，Mg同位素的測(cè)定方法詳見(jiàn)文獻(xiàn)［14］。長(zhǎng)期重復(fù)性測(cè)定表明，Mg同位素測(cè)定的每原子質(zhì)量單位的外部精度優(yōu)于0.05‰ （2倍標(biāo)準(zhǔn)偏差）。Mg樣品的同位素組成以相對(duì)于標(biāo)樣的千分偏差表示：

其中Mg同位素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為DSM3Mg（以色列死海鎂有限公司生產(chǎn)）。

2 結(jié)果與討論

有研究表明，樣品中的基質(zhì)元素會(huì)影響Mg同位素的準(zhǔn)確測(cè)定（Na、Ca等）［14］，如果基質(zhì)元素導(dǎo)致的Mg同位素質(zhì)量歧視大于儀器的測(cè)試誤差，則必須在測(cè)定Mg同位素比值前去除掉這些基質(zhì)元素。因此，針對(duì)富含REE－Nb－Fe－Mn的樣品，首先需要對(duì)樣品中含量較高的REE、Mn等元素對(duì)Mg同位素測(cè)定值的影響進(jìn)行評(píng)估，以明確進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)方案。

理論上，如果“樣品”和“標(biāo)準(zhǔn)”中的 Mg來(lái)源于同一源區(qū)，也沒(méi)有經(jīng)歷過(guò)任何分餾過(guò)程，則它們的同位素組成是相同的（δ26Mg≡0），因此可以利用標(biāo)準(zhǔn)溶液為“標(biāo)準(zhǔn)”和以標(biāo)準(zhǔn)溶液配置的“樣品”的同位素組成變化檢測(cè)基質(zhì)元素對(duì)Mg同位素測(cè)定值的影響。本研究以Mg和其他元素的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制了一系列混合溶液作為“樣品”，以純Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液為“標(biāo)準(zhǔn)”，探討溶液中基質(zhì)元素含量和Mg同位素測(cè)定值的相關(guān)關(guān)系。Fe、Ca等元素對(duì)Mg同位素測(cè)定的影響詳見(jiàn)文獻(xiàn)［14］，本研究?jī)H對(duì) Mn、REE元素對(duì) Mg同位素測(cè)定的影響進(jìn)行評(píng)估。針對(duì)明顯影響Mg同位素準(zhǔn)確測(cè)定的基質(zhì)元素，必須對(duì)已建立方法的分離效果進(jìn)行重新評(píng)估或者重新建立新的分離純化Mg的方法。

2.1 Mn對(duì)Mg同位素測(cè)定影響的評(píng)估和分離方法

2.1.1 Mn對(duì)Mg同位素測(cè)定影響的評(píng)估

利用Mn和Mg的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制含有Mn和Mg的一系列混合溶液，混合溶液中的m（Mn）／m（Mg）值分別為0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0，以混合溶液為“樣品”，以Mg單元素溶液為“標(biāo)準(zhǔn)”，使“樣品”和“標(biāo)準(zhǔn)”的Mg含量一致，利用Nu Plasma HR型多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行Mg同位素比值測(cè)定，檢測(cè)Mn對(duì)Mg同位素測(cè)定值的影響。

圖1為樣品中m（Mn）／m（Mg）值和Mg同位素測(cè)定值的關(guān)系圖。由圖1可知：當(dāng)m（Mn）／m（Mg）≤0.2時(shí)，樣品的δ26Mg＜0.10‰，小于儀器的測(cè)試誤差；當(dāng)0.2＜m（Mn）／m（Mg）＜0.5時(shí)，樣品的δ26Mg＜ －0.10‰，超出了儀器的測(cè)試誤差（±0.10‰）；當(dāng)m（Mn）／m（Mg）≥0.5時(shí)，樣品的δ26Mg≥ 0.15‰，超出了儀器的測(cè)試誤差（±0.10‰）。結(jié)果表明，當(dāng)溶液中的m （Mn）／m（Mg）值大于0.2時(shí)，Mg同位素的測(cè)定結(jié)果超出儀器的測(cè)試誤差，表明Mn的存在影響了Mg同位素比值的準(zhǔn)確測(cè)定。Mn僅有一個(gè)同位素55Mn，其一價(jià)離子和二價(jià)離子均不能對(duì)Mg的3個(gè)穩(wěn)定同位素24Mg、25Mg、26Mg形成同質(zhì)異位數(shù)的干擾，Mn對(duì)Mg同位素準(zhǔn)確測(cè)定的影響，其主要原因可能是Mn的存在改變了 MC－ICPMS等離子體對(duì)樣品中 Mg的離子化效率。白云鄂博部分樣品的m（Mn）／m（Mg）值一般都大于0.20［19］，在測(cè)定 Mg同位素比值前，需要先去除樣品中的Mn。

圖1 溶液中Mn含量對(duì)Mg同位素測(cè)定值的影響Fig.1 Effects of Mn concentration on the measuredδ26 Mg values

2.1.2 Fe、Mn和 Mg的分離

由上文描述和以前的研究結(jié)果［13］可知，F(xiàn)e、Mn的存在影響了樣品中Mg同位素組成的準(zhǔn)確測(cè)定，但利用已經(jīng)建立的樹(shù)脂分離方法無(wú)法去除Fe、Mn的影響。本研究利用1.2.1節(jié)描述的方法，以10 mol／L HCl＋0.001%H2O2為上樣和淋洗介質(zhì)，每0.5mL接取一次淋洗液，用于檢測(cè)AG MP－1陰離子交換樹(shù)脂對(duì)Mn、Mg的分離效果。將接收液蒸干，加入0.1mol／L HNO3，蒸干；重復(fù)3次；最后用0.1mol／L HNO3將樣品溶解，并將樣品稀釋相同倍數(shù)，利用Nu Plasma HR型多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜儀對(duì)樣品中Mg和Mn的質(zhì)量濃度進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果的淋洗曲線見(jiàn)圖2。由圖2可知，樣品以10mol／L HCl＋0.001%H2O2溶液為介質(zhì)，過(guò)裝有AG MP－1陰離子交換樹(shù)脂的交換柱時(shí)，Mg、Mn的洗脫峰基本分開(kāi)。前2.5mL的接收液接收了約99.8%的Mg，僅淋洗出約5‰的Mn。即使樣品中m（Mn）／m（Mg）值達(dá)到10，經(jīng)該方法處理后樣品中m（Mn）／m（Mg）也可降低為0.05；而Fe、Mg的分離效果已得到驗(yàn)證［16］，符合Nu Plasma HR型多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜儀Mg同位素高精度測(cè)定的要求。

因此，在分離提取白云鄂博樣品中Mg時(shí)，僅需要接取前2.5mL 的10mol／L HCl＋0.001%H2O2淋洗液為Mg接收液，即可保證Mg的回收，同時(shí)又去除了基質(zhì)元素Fe、Mn。

圖2 Mg、Mn淋洗曲線Fig.2 Elution curves of Mn and Mg

2.2 REE對(duì)Mg同位素測(cè)定影響的評(píng)估和分離方法

2.2.1 REE對(duì)Mg同位素測(cè)定影響的評(píng)估

由于稀土元素的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)都十分接近，本研究選取Nd代表整個(gè)REE元素開(kāi)展REE對(duì)Mg同位素測(cè)定影響的研究。利用單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制含有Nd和Mg的一系列混合溶液，混合溶液中的m（Nd）／m（Mg）值分別為 0.05、0.1、0.2、0.5，以混合溶液為“樣品”，以 Mg單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液為“標(biāo)準(zhǔn)”，保證“樣品”和“標(biāo)準(zhǔn)”的Mg含量一致，利用Nu Plasma HR型多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行Mg同位素比值的測(cè)定，檢測(cè)REE對(duì)Mg同位素測(cè)定值的影響。

圖3為樣品中m（Nd）／m（Mg）值和Mg同位素測(cè)定值的關(guān)系圖。由圖3可知，當(dāng)m（Nd）／m（Mg）＜0.20時(shí)，樣品的δ26Mg＜0.10‰，小于儀器的測(cè)試誤差（±0.10‰）；當(dāng)m（Nd）／m（Mg）≥0.20時(shí)，樣品的δ26Mg＞0.20‰，超出了儀器的測(cè)試誤差（±0.10‰）。結(jié)果表明，當(dāng)溶液中的m（Nd）／m（Mg）＞0.20時(shí)，Mg同位素的測(cè)定結(jié)果超出儀器的測(cè)試誤差，表明Nd干擾了Mg同位素比值的準(zhǔn)確測(cè)定（圖3）。Nd有7個(gè)同位素，其質(zhì)量數(shù)變化范圍為142～150，和Mn相似，其一價(jià)離子和二價(jià)離子均不能對(duì) Mg的3個(gè)穩(wěn)定同位素24Mg、25Mg、26Mg形成同質(zhì)異位數(shù)的干擾，Nd對(duì)Mg同位素準(zhǔn)確測(cè)定的影響，其主要原因也可能是Nd的存在改變了MC－ICPMS等離子體對(duì)樣品中Mg的離子化效率。而白云鄂博樣品m（REE）／m（Mg）基本都大于0.20［19］，在測(cè)定 Mg同位素比值前，需要先去除樣品中的REE。

圖3 溶液中Nd（REE）基質(zhì)對(duì)Mg同位素測(cè)定值的影響Fig.3 Effects of Nd concentration on the measuredδ26 Mg values

2.2.2 REE、Nb和 Mg的分離

由上文描述可知，REE的存在影響了樣品中Mg同位素組成的準(zhǔn)確測(cè)定，需要對(duì)已建立的實(shí)驗(yàn)方法對(duì)REE、Nb和Mg的分離效果重新進(jìn)行評(píng)估［15］。利用1.2.2節(jié)描述的方法，檢測(cè) AG 50WX12陽(yáng)離子交換樹(shù)脂對(duì)Mg和REE、Nb的分離效果。將接收液蒸干，加入0.1mol／L HNO3，蒸干；重復(fù)3次，最后用0.1mol／L HNO3將樣品溶解，并將樣品稀釋相同倍數(shù)，利用Nu Plasma HR型多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜儀對(duì)樣品中Mg和Nd、Nb的質(zhì)量濃度進(jìn)行了測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可知，Mg在第2～7mL的2mol／L HCl淋洗液就被完全淋洗下來(lái)，而Nd和Nb在第8～10mL的6mol／L HCl才開(kāi)始被淋洗下來(lái)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在Mg接收液中沒(méi)有發(fā)現(xiàn)Nd、Nb的信號(hào)。因此，實(shí)驗(yàn)室原先建立的Mg的分離方法［15］完全可以實(shí)現(xiàn)樣品中的Mg和REE（Nd）與Nb元素分離。

表2 過(guò)AG50W－X12樹(shù)脂的接收液中Nd、Nb元素質(zhì)量濃度Table2 Concentrations of Nd and Nb in eluants from AG50W－X12resin

3 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)上述研究，取得了以下認(rèn)識(shí)：

樣品中Mn、Nd（REE）基質(zhì)元素可干擾Mg同位素比值的準(zhǔn)確測(cè)定。當(dāng)樣品中 Mn、Nd、REE與Mg的質(zhì)量比大于0.2時(shí)，Mg同位素測(cè)定值均偏離真值。實(shí)驗(yàn)室已經(jīng)建立的利用AG50W－X12陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、以2mol／L HCl為淋洗溶液，可以將樣品中的 Mg和REE、Nb分離；利用AG MP－1陰離子交換樹(shù)脂、以10mol／L HCl＋0.001%H2O2為淋洗溶液，可以將樣品中的Mg和Fe、Mn分離。

對(duì)于高REE－Nb－Mn－Fe樣品的 Mg同位素測(cè)定，可以用以下流程分離純化樣品中的Mg：1）利用AG MP－1陰離子交換樹(shù)脂，以10mol／L HCl＋0.001%H2O2為淋洗溶液，分離樣品中的Mg和Fe、Mn，接取前2.5mL淋洗液；2）利用 AG50W－X12陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，以2mol／L HCl為淋洗溶液，分離樣品中Mg和REE、Nb，接取2～7mL淋洗液；3）將上述接收液蒸干，過(guò)分離Na、Mg的樹(shù)脂柱。上述分離流程可以很好地實(shí)現(xiàn)高REE－Nb－Fe－Mn樣品的Mg的純化。由于目前沒(méi)有分離這類樣品中的Mg的其他報(bào)道，本研究利用已知Mg同位素組成的巖石標(biāo)準(zhǔn)樣品監(jiān)控了整個(gè)流程，利用上述流程對(duì)白云鄂博和地質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行化學(xué)分離后的Mg同位素測(cè)定結(jié)果已另文報(bào)道［19］。

（References）：

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