西瓜籽油微波輔助提取工藝的優(yōu)化

雷昌貴 孟宇竹 蔡花真

(河南質(zhì)量工程職業(yè)學(xué)院，平頂山 467000)

西瓜籽是一種雙子葉開花植物西瓜的種子，含有脂肪、蛋白質(zhì)、維生素和微量元素等營養(yǎng)成分，其中脂肪含量最高，脂肪中主要脂肪酸為亞油酸，這種不飽和脂肪酸對(duì)人體有重要的保健作用。西瓜籽含油率在50%左右，具有良好的開發(fā)和利用前景［1］。

國內(nèi)有關(guān)西瓜籽油方面的研究報(bào)道較少，只有數(shù)篇論文研究了西瓜籽油的超臨界CO2萃取及微膠囊化［2－3］。國外對(duì)西瓜籽油的研究相對(duì)較多，主要集中在不同溶劑對(duì)西籽油提取的影響及其脂肪酸組成研究、與其他植物油進(jìn)行比較分析、西瓜籽油在食品工業(yè)中的開發(fā)利用、西瓜籽油的主要功能探討等［4－7］，故我國在西瓜籽油的研究與開發(fā)方面還有待加強(qiáng)。

通過微波萃取正交試驗(yàn)，探討了溶劑種類、微波功率、提取溫度、料液比、提取時(shí)間對(duì)西瓜籽油得率的影響，以獲取最佳提取工藝條件，并采用氣相色譜分析西瓜籽油的脂肪酸組成，為更好地開發(fā)利用西瓜籽資源和微波提取技術(shù)在食品工業(yè)中的應(yīng)用提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與主要儀器

西瓜籽:產(chǎn)于河南開封，除雜、去殼、干燥、粉碎并過40目篩備用。

MDS－6微波發(fā)生器:上海新儀微波化學(xué)科技有限公司;RE－52AA型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器:上海亞榮生化儀器廠;JA1203型電子天平:上海精科天平廠;7200 Q－TOF GC/MS:安捷倫科技有限公司。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 西瓜籽油提取方法

將西瓜籽置于干燥箱中，在45℃下進(jìn)行干燥，將干燥的西瓜籽去皮、除雜、粉碎、過硬0目篩，備用。稱量5 g左右的西瓜籽粉，分別采用索氏提取(放入索氏提取器的圓底燒瓶中，加入一定量的提取劑，將索氏提取器安裝在恒溫水浴鍋上，冷凝回流)與微波輔助提取(加入到微波提取器的反應(yīng)罐中，再加入一定體積的提取劑，蓋上橡膠塞，打開微波提取器的電源，調(diào)節(jié)好各項(xiàng)參數(shù)開始提取)，溶劑分別采用無水乙醇、丙酮、正已烷、石油醚，比較兩種提取方法的效率與確定最佳提取劑;通過單因素試驗(yàn)初步得到微波功率、提取溫度、料液比、提取時(shí)間4個(gè)因素的大致范圍，利用L9(34)進(jìn)行正交試驗(yàn)。每次試驗(yàn)平行測定3次，取平均值，根據(jù)差量法計(jì)算出西瓜籽油得率。

1.2.2 油脂的組成分析

取經(jīng)上述步驟獲得的純凈西瓜籽油100 mg于10 mL具塞試管中，加入1～2 mL乙醚待西瓜籽油溶解后加入1～2 mL 0.5 mol/L的KOH－甲醇溶液，搖勻反應(yīng)1 h，待甲酯化完成后加水至刻度，振搖、靜置、分層。取上層甲酯化樣品1 μL進(jìn)行氣相色譜分析。氣相色譜條件如下:φ3 mm×30 m石英毛細(xì)管柱，N250 mL/min，F(xiàn)ID檢測器，柱溫 150℃，保持2 min，程序升溫5℃/min，終溫220℃，保持12 min。進(jìn)樣溫度230℃，檢測器230℃。質(zhì)譜條件為:El源，離子源溫度200℃;接口溫度270℃;電子能量70 eV;倍增器電壓 0.9 kV;溶劑延時(shí) 3.5 min;分辨率800，掃描范圍40～450 amu。直接進(jìn)樣法進(jìn)行GC－MS分析，進(jìn)樣量為1 μL。采用Wiley7n.1標(biāo)準(zhǔn)譜庫檢索進(jìn)行定性，按色譜峰面積計(jì)算各組分的相對(duì)含量［8］。

1.3 測定項(xiàng)目與方法

水分:參照 GB/T 5009.3—2003方法測定;總糖:參照 GB/T 5009.8—2003方法測定;蛋白質(zhì):參照GB/T 14489.2—2008方法測定;脂肪:參照GB/T 14772—2008方法測定;灰分:參照 GB/T 5505—2008方法測定;折光率:參照GB/T 5527—2010方法測定;比重:參照GB 5526—1985方法測定;碘值:參照GB/T 5532—2008方法測定;皂化值:參照 GB/T 5534—2008方法測定;酸值:參照GB/T 5530—2005方法測定。

2 結(jié)果與分析

2.1 西瓜籽主要營養(yǎng)成分

由表1可知，西瓜籽的脂肪質(zhì)量分?jǐn)?shù)為52.9%，油脂含量高，具有較高的開發(fā)價(jià)值。

表1 西瓜籽主要營養(yǎng)成分

2.2 最佳提取溶劑的選擇

索氏提取條件為每小時(shí)回流7次，提取8 h;微波輔助提取條件為微波功率為200 W、提取溫度80℃、料液比為1∶12、提取時(shí)間18 min;提取溶劑分別用無水乙醇、丙酮、正已烷、石油醚進(jìn)行提取，結(jié)果如表2。

表2 兩種提取方法不同溶劑提取西瓜籽油的得率比較/%

從表2中可以看出，正已烷提取西瓜籽油的得率最高，達(dá)到了51.27%，其次是石油醚，西瓜籽油的得率為48.73%，其他兩種提取溶劑的提取率相對(duì)要低。微波輔助提取法的提取率高于索氏提取法，以正已烷為例提取率可提高4.83%。因此從西瓜籽油得率的角度考慮，選擇得率最高的正已烷作為微波萃取最佳提取劑［9］。

2.3 微波功率對(duì)西瓜籽油得率的影響

在微波提取溫度80℃、料液比為1∶12、提取時(shí)間18 min、提取溶劑為正已烷的條件下，微波功率分別為100、150、200、250、300 W 進(jìn)行提取，結(jié)果如圖1。

圖1 微波功率對(duì)西瓜籽油得率的影響

從圖1中可以看出，微波功率對(duì)西瓜籽油得率的影響較大，功率小于200 W時(shí)，得率隨著功率的增大而增加，200 W時(shí)西瓜籽油的得率達(dá)到了最大為51.27%;功率大于200 W時(shí)，得率隨著功率的增大反而有所減小，出現(xiàn)了略微下降的趨勢(shì)?？赡苁敲恳环N物料都有一個(gè)微波作用效果最佳的功率，故微波最佳功率為200 W。

2.4 提取溫度對(duì)西瓜籽油得率的影響

在微波提取功率為200 W、料液比為1∶12、提取時(shí)間18 min、提取溶劑為正已烷的條件下，提取溫度分別為70、75、80、85、90 ℃進(jìn)行提取，結(jié)果如圖 2。

圖2 提取溫度對(duì)西瓜籽油得率的影響

從圖2可以看出，溫度小于80℃時(shí)，西瓜籽油得率隨著溫度的上升而增加，80℃時(shí)西瓜籽油的提取率達(dá)到了最高，溫度大于80℃時(shí)，提取率下降?？赡苁菧囟冗^高時(shí)，會(huì)加快溶劑的揮發(fā)，從而影響油的提取;或者是溫度達(dá)到了部分揮發(fā)性油脂揮發(fā)的溫度，促進(jìn)西瓜籽油揮發(fā)，從而導(dǎo)致提取率下降。所以，提取溫度選擇80℃為宜。

2.5 料液比對(duì)西瓜籽油得率的影響

在微波提取功率為200 W、提取溫度80℃、提取時(shí)間18 min、提取溶劑為正已烷的條件下，料液比分別為1∶6、1∶9、1∶12、1∶15、1∶18 進(jìn)行提取，結(jié)果如圖3。

圖3 料液比對(duì)西瓜籽油得率的影響

從圖3中可以看出，在料液比1∶6～1∶12之間，西瓜籽油得率隨料液比的增大呈明顯上升的趨勢(shì)，當(dāng)料液比大于1∶12時(shí)則西瓜籽油得率基本上趨于平衡?？赡苁且欢ㄙ|(zhì)量的西瓜籽，提取溶劑用量的增加，降低了溶劑中油的濃度，增加了固液接觸面的濃度差，從而提高了傳質(zhì)速率，在一定時(shí)間內(nèi)出油率增大，當(dāng)溶劑用量增大到一定程度后，西瓜籽中的油大部分已被提出來，再增加溶劑用量，出油率增加緩慢，從經(jīng)濟(jì)角度考慮，選擇料液比1∶12適宜。

2.6 提取時(shí)間對(duì)西瓜籽油得率的影響

在微波提取功率為200 W、提取溫度80℃、料液比1∶12，提取溶劑為正已烷的條件下，提取時(shí)間分別為 12、15、18、21、24 min 進(jìn)行提取，結(jié)果如圖4。

圖4 提取時(shí)間對(duì)西瓜籽油得率的影響

從圖4可以明顯的看出，提取時(shí)間小于18 min時(shí)，西瓜籽油得率隨著時(shí)間的增加而增加，當(dāng)提取時(shí)間大于18 min時(shí)，西瓜籽油得率趨于平衡。可能是18 min已將西瓜籽中絕大部分的油提取出來了，從節(jié)約時(shí)間的角度考慮，選擇提取時(shí)間18 min為宜。

2.7 正交試驗(yàn)

在以上單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，對(duì)微波功率(A)、提取溫度(B)、料液比 (C)、提取時(shí)間(D)4因素各取3水平，以西瓜籽油得率為指標(biāo)，選用L9(34)正交試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果及極差分析結(jié)果見表3，方差分析結(jié)果見表4。

表3 西瓜籽油得率正交試驗(yàn)極差分析結(jié)果

由表3正交試驗(yàn)極差分析可知，影響西瓜籽油得率的各因素的主次順序?yàn)?A＞B＞C＞D，即微波功率＞提取溫度＞料液比＞提取時(shí)間。

各因素的最優(yōu)組合為:A2B2C2D3，即微波功率為200 W，提取溫度為80℃，料液比為1∶12，提取時(shí)間21 min。經(jīng)試驗(yàn)驗(yàn)證，在最優(yōu)組合條件下西瓜籽油得率可達(dá)51.77%。

表4 西瓜籽油得率正交試驗(yàn)方差分析

由表4方差分析結(jié)果表明，微波功率、提取溫度對(duì)西瓜籽油得率的影響極顯著，而料液比、提取時(shí)間對(duì)西瓜籽油的提取率影響不顯著。

2.8 脂肪酸組成分析

西瓜籽油中脂肪酸組成測定結(jié)果如圖5、表5。

圖5 西瓜籽油的色譜圖

表5 西瓜籽油的脂肪酸組成

由表5中數(shù)據(jù)可看出，西瓜籽油中的脂肪酸以不飽和脂肪酸為主，飽和脂肪酸的含量比較低。不飽和脂肪酸中，多不飽和脂肪酸以亞油酸為絕對(duì)組成，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為62.30%，單不飽和脂肪酸以油酸為主要組成，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為21.53%。飽和脂肪酸中以棕櫚酸和硬脂酸為其主要組成，其中硬脂酸的含量稍低于棕櫚酸的含量。其中多不飽和脂肪酸和單不飽和脂肪酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)之和達(dá)到83.83%。由于不飽和脂肪酸在人體內(nèi)不能合成只能從膳食中獲得，同時(shí)，它們還具有緩解血液中過量的膽固醇，增強(qiáng)細(xì)胞膜透性，阻止心肌組織和動(dòng)脈硬化等功能，可見西瓜籽油具有非常高的營養(yǎng)價(jià)值，具有作為食用油的良好應(yīng)用前景。

2.9 西瓜籽油理化指標(biāo)

由表6可知，西瓜籽油各項(xiàng)理化指標(biāo)均符合國家食用油相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，且其碘值較高，說明西瓜籽油的不飽和程度較高。

表6 西瓜籽油理化指標(biāo)

3 結(jié)論

通過對(duì)西瓜籽油的微波提取方法進(jìn)行研究，得出西瓜籽油微波提取率的最佳條件為:以正已烷為浸出溶劑，微波功率為200 W，提取溫度為80℃，料液比為1∶12，提取時(shí)間21 min，在最優(yōu)組合條件下西瓜籽油得率可達(dá)51.77%。

西瓜籽油中的脂肪酸以不飽和脂肪酸為主，其不飽和脂肪酸含量較高，其中以亞油酸為典型代表，質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)62.30%。

［1］劉文杰，白紅進(jìn)，龐新安，等.野西瓜種子油中脂肪酸的氣相色譜 －質(zhì)譜分析［J］.分析試驗(yàn)室，2008，27(3):42－44

［2］馬晴，黃震.超臨界CO2萃取西瓜籽油的研究［J］.中國油脂，2009(9):15－17

［3］趙力.一種西瓜籽油軟膠囊及其制備方法:中國，CN2007 10121610.7［P］.2009 －03 －18

［4］Zahra Moaddabdoost Baboli，Ali Akbar Safe Kordi.Characteristics and Composition of Watermelon Seed Oil and Solvent Extraction Parameters Effects［J］.Journal of the American oil Chemists'Society，2010，87(6):667 －671

［5］Sabine Krist，Gerhard Buchbauer，Carina Klausberger.Lexikon der pflanzlichen Fette und ?le［M］.Springerlink，2008

［6］Basil S Kamel，H Dawson Y Kakuda.Characteristics and composition of melon and grape seed oils and cakes［J］.Journal of the American Oil Chemists'Society，1985，62(5):881 －883

［7］N P Singh，N K Matta.Levels of seed proteins in Citrullus and Praecitrullus accessions［J］.Plant Systematics and Evolution，2010，290(1 －4):47 －56

［8］張偉敏，魏靜，朱曉芳，等.檳榔籽油提取工藝優(yōu)化與脂肪酸成分分析［J］.食品科學(xué)，2011，32(24):21－25

［9］鄧紅，仇農(nóng)學(xué)，孫俊，等.超聲波輔助提取文冠果籽油的工藝條件優(yōu)化［J］.農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào)，2007(11):259－254.