以磷脂/卵磷脂或藥材為配方的油脂類保健食品酸價(jià)測(cè)定方法探討

李 騭，封淑華

(1.安徽大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，安徽 合肥 230601;2.河北省食品藥品檢驗(yàn)院，河北 石家莊 050011)

現(xiàn)階段我國(guó)的保健食品標(biāo)準(zhǔn)均為企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，其中的檢驗(yàn)項(xiàng)目直接引用已有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，如某個(gè)產(chǎn)品的酸價(jià)測(cè)定，可以引用《食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》(GB/T5009.37－2003)[1]或《動(dòng)植物油脂酸值和酸度的測(cè)定》(GB/T5530－2005)[2]等國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。但通過(guò)對(duì)多個(gè)廠家不同品種的磷脂/卵磷脂產(chǎn)品、含藥材的油脂類保健食品酸價(jià)的測(cè)定，筆者發(fā)現(xiàn)直接引用的方法適用性較差。酸價(jià)是評(píng)價(jià)油脂類保健食品質(zhì)量的重要指標(biāo)，為此，筆者對(duì)上述兩類保健食品中酸價(jià)的測(cè)定方法進(jìn)行了探索性研究，現(xiàn)報(bào)道如下。

1 儀器與試藥

Mettler DL55型電位滴定儀。各產(chǎn)品由河北省食品藥品監(jiān)督管理局提供，產(chǎn)品品牌用英文字母代替，批號(hào)見(jiàn)表1。試劑試藥均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 磷脂/卵磷脂類產(chǎn)品酸價(jià)的測(cè)定

按企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)7個(gè)磷脂/卵磷脂類產(chǎn)品酸價(jià)時(shí)發(fā)現(xiàn)，6個(gè)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中直接采用GB/T5009.37－2003檢驗(yàn)，1個(gè)品種采用《糕點(diǎn)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》(GB/T5009.56－2003)[3]檢驗(yàn)，但前處理后仍按 GB/T5009.37－2003 方法進(jìn)行。GB/T5009.37－2003規(guī)定用乙醚－乙醇(1∶1)為溶劑，用氫氧化鈉/鉀滴定液滴定脂肪酸。但卵磷脂/磷脂在這兩種溶劑中不溶解，在滴定過(guò)程中不斷有不溶物析出，而且黏性很大，干擾終點(diǎn)的判斷?？紤]到卵磷脂/磷脂類物質(zhì)在正己烷中溶解度大，故采用將樣品事先溶解于正己烷中，其后再參照GB/T5009.37－2003方法進(jìn)行測(cè)定，經(jīng)方法學(xué)驗(yàn)證，方法可行。以改進(jìn)后的GB/T5009.37－2003方法，共測(cè)定7個(gè)品種18批樣品。結(jié)果見(jiàn)表1。

2.2 含藥材油脂類產(chǎn)品酸價(jià)的測(cè)定

在某些油脂類保健食品產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中，酸價(jià)按《動(dòng)植物油脂酸值和酸度的測(cè)定》(GB/T5530－2005)檢驗(yàn)，但其產(chǎn)品配方中除含有動(dòng)、植物油脂外，還加入了某些中藥材，導(dǎo)致樣品溶液顏色很深，個(gè)別產(chǎn)品還有中藥沉淀物，使滴定終點(diǎn)難以判斷。按GB/T5530－2003規(guī)定，試樣制備按《動(dòng)植物油脂試樣的制備》(GB/T15687－2008)[4]進(jìn)行，而其規(guī)定液態(tài)樣品如有混濁或有沉淀物的，需在50℃恒溫干燥箱或恒溫漏斗過(guò)濾除去沉淀物。因油脂類物質(zhì)難以過(guò)濾，造成過(guò)濾時(shí)間較長(zhǎng)，難以避免過(guò)濾過(guò)程中樣品不被氧化。故參考《糕點(diǎn)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》(GB/T5009.56－2003)中的樣品處理方法，先將油脂用石油醚提取，低溫?fù)]盡溶劑，再按GB/T 5530－2003規(guī)定的方法進(jìn)行滴定，經(jīng)試驗(yàn)，方法簡(jiǎn)便、快速、可行。產(chǎn)品酸價(jià)測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

表1 改進(jìn)后GB/T5009.37－2003方法產(chǎn)品酸價(jià)測(cè)定結(jié)果

表2 含藥材油脂類產(chǎn)品酸價(jià)測(cè)定結(jié)果

3 討論

食品的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)是針對(duì)某一類產(chǎn)品而制定的。如GB/T5009.37－2003適用于食用植物油衛(wèi)生指標(biāo)的分析，但含磷脂/卵磷脂的保健食品引用該標(biāo)準(zhǔn)，會(huì)存在樣品不溶解的情況。經(jīng)改進(jìn)溶劑，可使引用標(biāo)準(zhǔn)更適用。GB/T5530－2005適用于動(dòng)、植物油脂中酸價(jià)的測(cè)定，但對(duì)于配方中含有較多藥材的樣品，天然產(chǎn)物的色澤和沉淀物使得終點(diǎn)判斷困難。經(jīng)提取出脂肪后測(cè)定，可排除藥材成分的干擾。

通過(guò)上述考察，建議保健食品企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定人員，應(yīng)針對(duì)企業(yè)產(chǎn)品的自身情況，在引用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，對(duì)前處理予以特別、詳細(xì)的規(guī)定，使檢測(cè)方法更適用，從而通過(guò)檢測(cè)手段可以監(jiān)測(cè)產(chǎn)品情況、反映產(chǎn)品質(zhì)量狀況。

[1]GB/T5009.37－2003，中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)·食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法[S].

[2]GB/T5530－2005，中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)·動(dòng)植物油脂酸值和酸度的測(cè)定[S].

[3]GB/T5009.56－2003，中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)·糕點(diǎn)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法[S].

[4]GB/T15687－2008，中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)·動(dòng)植物油脂試樣的制備[S].