氣相色譜法測定甘油乙醇洗手液中甘油和乙醇含量＊

陳小勇，蒙小麗，彭其勝，吳淑梅

(1.重慶市涪陵中心醫(yī)院，重慶 408000; 2.重慶市涪陵區(qū)婦幼保健院，重慶 408000)

甘油乙醇洗手液為正在研制的手消毒制劑，用于臨床醫(yī)護人員手部，明顯節(jié)約時間，尤其在勞動強度大、病情危重、病情變化快的重癥監(jiān)護室，將為患者贏得搶救、治療、護理時間[1]。為了有效控制制劑質量，保障臨床消毒安全，筆者建立了同時測定甘油乙醇洗手液中甘油和乙醇含量的氣相色譜(GC)法?，F報道如下。

1 儀器與試藥

島津2010型氣相色譜儀;AOC－20i型自動進樣器;氫火焰離子化檢測器。甘油乙醇洗手液(醫(yī)院自制，規(guī)格為每袋100 mL，甘油和乙醇體積分數分別為3%和75%，批號分別為20110517，20110607，20110628);其余試劑為分析純或色譜純。

2 方法與結果

2.1 色譜條件

色譜柱:HP －Innowax毛細管柱(30 m ×0.53 mm，1.0 μm;柱溫:起始溫度為100℃，維持3 min，以100℃ /min的速率升溫至240℃，維持7 min;分流比:20∶1;進樣口溫度:250℃;檢測器溫度:300 ℃;進樣體積:1.0 μL;柱流速:6 mL/min;氫氣:30 mL/min;空氣:300 mL/min;尾吹:20 mL/min。

2.2 溶液制備

精密稱取正丙醇60 g，置100 mL容量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得內標溶液。取乙醇60 g和甘油3.8 g，精密稱定，置同一100 mL容量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得對照品貯備液。精密量取樣品10.0 mL，置25 mL容量瓶中，精密量取內標溶液10.0 mL，加水稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。精密量取對照品貯備液10.0 mL，置25 mL容量瓶中，精密量取內標溶液10.0 mL，加水稀釋至刻度，搖勻，即得對照品溶液。

2.3 方法學考察

系統(tǒng)適用性試驗:取2.2項下方法制備的乙醇對照品溶液、甘油對照品溶液、內標(正丙醇)溶液各1.0 μL，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，見圖1。可見，甘油、內標與乙醇的分離度良好。

圖1 系統(tǒng)適用性試驗色譜圖

線性關系考察:精密量取2.2項下對照品貯備液5，8，10，12，15 mL，分別置25 mL容量瓶中，分別加內標溶液10 mL，加水稀釋至刻度，搖勻，即得系列對照品溶液。照擬訂色譜條件進樣，記錄色譜峰面積，以各組分質量濃度為橫坐標、各組分峰面積與內標峰面積之比(As/Ai)為縱坐標進行線性回歸，得回歸方程，乙醇 為Y=24.068X－0.064 2(r=0.999 6，n=5)，甘 油 為Y=0.485 8X+0.000 2(r=0.9992，n=5)。結果表明，乙醇和甘油質量濃度的線性范圍分別為0.12～0.36g/L和0.0076～0.0228g/L。

精密度試驗:分別精密量取供試品溶液和對照品溶液1 μL，注入氣相色譜儀，記錄色譜峰面積，按內標法計算樣品含量。結果乙醇和甘油平均含量分別為3.03%和75.24%，RSD分別為0.32%和0.21%(n=6)，表明方法精密度良好。

穩(wěn)定性試驗:取同一供試品溶液，分別于室溫放置0，1，2，4，8 h時精密量取1.0 μL進樣，結果乙醇和甘油平均含量分別為3.03%和 75.23%，RSD分別為 0.28%和 0.14%(n=5)，表明供試品溶液在8 h內穩(wěn)定。

檢出限與定量限確定:用逐步稀釋法進行測定，以信噪比約為3時計算檢出限，以信噪比約為10時計算定量限。結果乙醇、甘油的檢出限分別是 2.64 μg/mL 和 11.79 μg/mL，定量限分別是 8.71 μg/mL 和 38.91 μg/mL。

加樣回收試驗:精密量取已知含量的樣品溶液5 mL共9份，分別置25 mL容量瓶中，每3份中分別加入對照品貯備溶液4.0，5.0，6.0 mL，用水稀釋到刻度，搖勻。精確進樣 1.0 μL，每份進樣2次，測出其峰面積，計算平均回收率。結果見表1。

2.4 樣品含量測定

依法對3批樣品中乙醇和甘油含量進行測定。結果見表2。

表1 加樣回收試驗結果(n=9)

3 討論

氣相色譜法具有高柱效、高靈敏度、用量少、分析速度快等優(yōu)點，尤其適合揮發(fā)性成分的測定[2]。鑒于乙醇與水、甘油能任意混溶，且乙醇具有揮發(fā)性，曾嘗試采用指示劑法測定甘油[3]和乙醇含量[4]，但由于乙醇和甘油的相互干擾，即使用空白試驗校正，滴定結果仍然誤差較大。

文中建立了氣相色譜直接進樣法測定甘油乙醇洗手液中乙醇和甘油的含量。由于乙醇和甘油的沸點相差很大，因此采用程序升溫，可以同時檢測乙醇和甘油;且采用正丙醇作為內標，進行內標法測定，結果更準確。經驗證，該方法的峰形、理論板數、分離度、檢出限、定量限、重復性、線性關系等均能滿足分析要求，測定結果與配制處方結果一致。

表2 樣品含量測定結果(n=3)

[1]周靜怡，唐正利.酒精甘油消毒液用于重癥監(jiān)護室護士手消毒效果探討[J].護理研究，2004，18(10):1 759.

[2]李 成，張開禮，巫小娟，等.氣相色譜法測定復方達克羅寧薄荷腦潤膚止癢水中薄荷含量[J].中國藥業(yè)，2011，7(13):16.

[3]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(二部)[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社，2010:83－84.

[4]趙 崢，謝廷英.指示劑法測定酒中乙醇含量[J].微量元素與健康研究，2007，24(1):68.