黑豆餾油軟膏中桉油精和冰片的薄層色譜鑒別

宋 莉 劉雪峰 劉麗萍

1.陜西省食品藥品檢驗(yàn)所中藥室，陜西西安 710061；2.陜西中醫(yī)學(xué)院，陜西咸陽(yáng) 721000

黑豆餾油軟膏中桉油精和冰片的薄層色譜鑒別

宋 莉1劉雪峰1劉麗萍2

1.陜西省食品藥品檢驗(yàn)所中藥室，陜西西安 710061；2.陜西中醫(yī)學(xué)院，陜西咸陽(yáng) 721000

目的 建立黑豆餾油軟膏中桉油精和冰片的定性鑒別方法，更快更好地控制產(chǎn)品質(zhì)量。 方法 采用薄層色譜法，在相同條件下同時(shí)對(duì)處方中的桉油精和冰片進(jìn)行鑒別。 結(jié)果處方中桉油精和冰片的鑒別方法專屬性好，斑點(diǎn)清晰，分離度好，陰性樣品無(wú)干擾。 結(jié)論 本方法快速簡(jiǎn)便，專屬性強(qiáng)，靈敏度高，重復(fù)性好，能準(zhǔn)確地進(jìn)行定性，可用于黑豆餾油軟膏的質(zhì)量控制。

黑豆餾油軟膏；桉油精；冰片；薄層色譜法

黑豆餾油軟膏由黑豆餾油、桉油、氧化鋅和冰片四味藥組成，其功能主治為消炎、收斂、止癢、使角質(zhì)再生，用于神經(jīng)性皮炎，亞急性、慢性皮炎及慢性濕疹等。為了更好地控制該制劑的質(zhì)量，本研究對(duì)處方中的桉油精和冰片進(jìn)行了薄層色譜鑒別。由于桉油精和冰片的理化性質(zhì)及薄層行為較為相似，基于一測(cè)多評(píng)的方針，采用薄層色譜法在相同條件下同時(shí)鑒別制劑中的桉油精和冰片。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

澳大利亞AXYOS oven 075型數(shù)顯恒溫干燥箱。

1.2 試劑

硅膠G及羧甲基纖維素鈉均為化學(xué)純，青島海洋化工有限公司生產(chǎn)，自制硅膠板；硅膠G預(yù)制板購(gòu)自青島海洋化工有限公司；所用試劑均為分析純，購(gòu)買自天津化學(xué)試劑有限公司。

1.3 對(duì)照品及樣品

冰片對(duì)照品、桉油精對(duì)照品均購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院，批號(hào)分別為：110743-200905、110788-201004。黑豆餾油軟膏樣品由西安康華藥業(yè)有限公司生產(chǎn)，批號(hào)為110804、110805、110806。各原料及陰性對(duì)照樣品均由西安康華藥業(yè)有限公司提供。

2 方法與結(jié)果

參照 《中華人民共和國(guó)藥典》（簡(jiǎn)稱中國(guó)藥典）2010年版一部中桉油和冰片的理化性質(zhì)及鑒別方法[1]，基于一測(cè)多評(píng)的方針，初步擬定在同一個(gè)條件對(duì)處方中的桉油精和冰片進(jìn)行薄層色譜鑒別。查閱了相關(guān)文獻(xiàn)，經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)確定薄層色譜鑒別方法如下：

2.1 供試品溶液的制備

取本品2 g，加無(wú)水乙醇10 mL攪拌使溶散，離心，取上清液作為供試品溶液。

2.2 對(duì)照品溶液的制備

取冰片對(duì)照品、桉油精對(duì)照品，分別加無(wú)水乙醇制成每1毫升各含2 mg和10 μL的溶液，作為對(duì)照品溶液。

2.3 陰性對(duì)照溶液的制備

分別取缺冰片和缺桉油精的陰性對(duì)照樣品各2 g，照供試品溶液的制備方法，同法制成陰性對(duì)照溶液。

2.4 實(shí)驗(yàn)方法

照薄層色譜法（《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI B）試驗(yàn)，吸取上述五種溶液各5 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-甲苯-丙酮（12︰8︰0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，在日光下觀察。

2.5 結(jié)果

供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，分離度好；陰性對(duì)照溶液在各自相應(yīng)的位置上未見明顯的斑點(diǎn)，說(shuō)明陰性無(wú)干擾，專屬性良好。見圖1。

3 討論

筆者查詢相關(guān)文獻(xiàn)，未見對(duì)制劑中桉油精進(jìn)行薄層色譜鑒別的報(bào)道。

在實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中，本研究對(duì)提取溶劑進(jìn)行了考察，分別選擇石油醚（60～90℃）、乙酸乙酯和無(wú)水乙醇進(jìn)行提取，結(jié)果提示極性小的溶劑提取后，在薄層色譜展開時(shí)，溶劑前沿有較大的兩個(gè)拖尾斑點(diǎn)，桉油精斑點(diǎn)不圓整；用無(wú)水乙醇提取后展開，無(wú)拖尾斑點(diǎn)，色譜圖較為美觀，故選擇無(wú)水乙醇作為提取溶劑[2-6]。

本研究在對(duì)提取方法進(jìn)行考察的過(guò)程中，分別選擇靜置、攪拌和超聲處理進(jìn)行提取，結(jié)果提示提取效果沒(méi)有明顯差異，考慮實(shí)驗(yàn)操作的簡(jiǎn)便性，選擇攪拌溶解作為樣品提取方法。

本研究在對(duì)展開劑進(jìn)行考察時(shí)，分別選用石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（20∶3）、環(huán)己烷-乙酸乙酯不同比例、甲苯-丙酮（9∶1）和正己烷-甲苯-丙酮（12∶8∶0.5）進(jìn)行實(shí)驗(yàn)[7-10]，結(jié)果提示，最后一個(gè)展開劑展開后的斑點(diǎn)Rf值較合適，分離度較好，故確定為最終的展開劑。

本研究對(duì)點(diǎn)樣量進(jìn)行了考察，分別點(diǎn)樣 2、5、10 μL，結(jié)果提示，當(dāng)點(diǎn)樣5 μL時(shí)，斑點(diǎn)顏色較清晰，大小適中，故確定為最終的點(diǎn)樣量。

為考察不同條件下薄層展開的效果，本研究分別用自制硅膠G板和預(yù)制板，在不同溫度（8℃、15℃、30℃）和不同濕度（65%、42%、28%）下進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，結(jié)果提示，使用不同硅膠G板在不同溫濕度條件下，薄層分離效果均良好。

本文根據(jù)一測(cè)多評(píng)的原則，參照《中國(guó)藥典》2010年版一部桉油項(xiàng)下的方法，在一個(gè)系統(tǒng)中，用相同的處理方法和展開條件同時(shí)鑒別冰片和桉油精，操作簡(jiǎn)單，斑點(diǎn)清晰，易于識(shí)別，陰性對(duì)照無(wú)干擾，大大節(jié)省了檢驗(yàn)的時(shí)間，節(jié)約了檢驗(yàn)成本，方法靈敏度高，重復(fù)性好，可有效地控制黑豆餾油軟膏的內(nèi)在質(zhì)量。

[1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典[S].一部.北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010：136，389.

[2]中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥典委員會(huì).衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn) （中藥成方制劑第十二冊(cè)）[S].北京：人民衛(wèi)生出版社，1997：189.

[3]劉廣川，袁貴玲，朱亞君.冰麝消痛膏的薄層色譜鑒別研究[J].天津中醫(yī)藥，2012，29（2）：184-185.

[4]陳祖云，遲明艷，王永林.菊黃上清含片的薄層色譜鑒別[J].中國(guó)藥業(yè)，2010，19（16）：23-24.

[5]劉惠娟.竭香定痛膠囊中冰片和人參的薄層色譜鑒別[J].當(dāng)代醫(yī)學(xué)，2010，16（21）：41-42.

[6]于百青，楊秀峰.心舒丸的薄層色譜定性鑒別[J].中國(guó)藥業(yè)，2012，21（5）：21-22.

[7]張宜凡，李瑾.牛黃解毒片中冰片的化學(xué)鑒別及薄層色譜鑒別[J].中醫(yī)藥導(dǎo)報(bào)，2011，17（6）：95-96.

[8]吳笛，王德勤，李楚源.復(fù)方丹參片薄層色譜鑒別方法研究[J].藥物分析雜志，2012，32（9）：1658-1660.

[9]陳曉燕，陳衛(wèi)紅.治傷散的薄層色譜鑒別[J].齊魯藥事，2012，31（9）：512-513.

[10]趙艷普，馮麗，李冬梅，等.牛黃凈腦片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中國(guó)藥事，2012，26（2）：167-171.

SONG Li1LIU Xuefeng1LIU Liping2

1.Department of Traditional Chinese Medicine,Institute for Food and Drug Control in Shaanxi Province,Xi'an 710061,China;2.Shaanxi University of Chinese Medicine,Xianyang 712000,China

ObjectiveTo establish a qualitative method of eucalyptol and borneol in Heidouliuyou Ointment for the quickly and best quality control.MethodsTLC method was used to identify eucalyptol and borneol in prescription in the same condition at the same time.ResultsThe qualitative method of eucalyptol and borneol in prescription has good specificity with clear spots and good separation.The negative samples had no interference.ConclusionThis method is quickly and easily with a strong specificity,high sensitivity and fine conclusion.It can be used in qualitative analysis accurately for the quality control of Heidouliuyou Ointment.

Heidouliuyou ointment;Eucalyptol;Borneol;Thin layer chromatography

R927

A

1674-4721（2013）04（a）-0068-02

Identification of eucalyptol and borneol in Heidouliuyou Ointment by TLC

2013-01-04 本文編輯：袁 成）