Nano-Al與HTPB、GAP和PET相互作用研究①

胥會(huì)祥，周文靜，王曉紅，龐維強(qiáng)，孫志華，趙鳳起，徐司雨，高紅旭

(1.西安近代化學(xué)研究所燃燒與爆炸技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，西安 710065;2.西安近代化學(xué)研究所，西安 710065)

0 引言

鋁粉納米不僅具有常規(guī)鋁粉高熱值特性，還具有點(diǎn)火閾值低、反應(yīng)活性高等優(yōu)點(diǎn)，是新型火炸藥研制的重要材料［1－4］，但其較大的比表面積、較高的表面能也大幅增加了與其他火炸藥組分的相互作用，如納米鋁粉與粘合劑體系浸潤(rùn)過程，表面吸附了大量粘合劑，造成藥漿粘度大，不能流動(dòng)、流平，導(dǎo)致火炸藥的成型工藝性能降低。在復(fù)合推進(jìn)劑配方中，納米鋁粉與端羥基聚丁二烯(HTPB)、縮水甘油疊氮聚醚(GAP)、環(huán)氧乙烷-四氫呋喃共聚醚(PET)等粘合劑接觸充分，兩者之間的界面相互作用將影響推進(jìn)劑的工藝性能和力學(xué)性能。在鋁粉與粘合劑之間的界面相互作用方面，焦東明等［5－6］開展了鋁粉氧化對(duì)HTPB界面吸附影響的分子模擬、鍵合劑對(duì)HTPB與Al/A12O3之間界面作用的分子模擬，模擬結(jié)果表明，HTPB在A12O3的晶面吸附能遠(yuǎn)高于在Al晶面，HTPB與Al晶面只存在范德華力作用，而在A12O3的界面吸附主要由靜電作用引起;鍵合劑(TEA)與HTPB在A12O3晶面吸附能遠(yuǎn)高于在Al晶面。付一正等［7］研究了嵌段HTPB與Al不同晶面的結(jié)合能與力學(xué)性能。文獻(xiàn)研究以分子模擬為主要途徑，探討了Al與HTPB相互作用對(duì)界面力學(xué)性能的影響，未涉及nano-Al與常規(guī)粘合劑之間相互作用。

本文利用流變分析法作為相互作用的宏觀分析途徑，以表面-界面張力儀作為微觀分析途徑，系統(tǒng)研究了納米鋁粉與HTPB、GAP、PET等粘合劑的相互作用，可為該類推進(jìn)劑的工藝性能研究提供借鑒。

1 試驗(yàn)及方法

1.1 表面和界面化學(xué)原理［8］

1.1.1 接觸角測(cè)試原理

粉末試樣裝填到試管中，在顆粒之間會(huì)形成微小的毛細(xì)管。粉末接觸角是根據(jù)液體毛細(xì)管上升原理，接觸角不同，液體上升的速度不同，從而得到上升液體質(zhì)量隨時(shí)間的變化曲線，采用式(1)計(jì)算出接觸角:

式中 θ為接觸角，(°);m為液體質(zhì)量，g;η為液體的粘度，mPa·s;ρ為液體密度，g/cm3;σL為液體表面張力，mN/m;t為時(shí)間，s;C為粉末的毛細(xì)管數(shù)，由正己烷測(cè)試獲得。

片狀試樣在探針液體(探針液體對(duì)試樣不溶解、不發(fā)生化學(xué)反應(yīng))中移動(dòng)時(shí)，會(huì)產(chǎn)生質(zhì)量變化，變化幅度與試樣的接觸角有關(guān)。采用式(2)計(jì)算接觸角:

式中 θ為接觸角，(°);F為提升時(shí)的力，mN;L為潤(rùn)濕長(zhǎng)度，m;σ為液體表面張力，mN/m。

1.1.2 粘合功與鋪展系數(shù)計(jì)算

粘合功是指剝開不同相單位粘附面積所需作的功，當(dāng)兩相相同時(shí)，稱這個(gè)功為內(nèi)聚功，粘合功和內(nèi)聚功是表示兩相界面作用的一個(gè)最有力的參數(shù)。根據(jù)這個(gè)概念，得到2種材料粘附時(shí)的粘合功WAB和內(nèi)聚功WCA的熱力學(xué)表達(dá)式:

式中 γA、γB分別為 A、B的表面自由能;γAB為 A、B之間的界面自由能。

根據(jù)粘合功和內(nèi)聚功的概念，粘合功和內(nèi)聚功等于2個(gè)單獨(dú)的相相互靠近生成界面時(shí)，單位面積Gibbs自由能的減少值:

因此，從熱力學(xué)角度來講，粘合功越大，兩相的界面作用就越大。

鋪展系數(shù)也是界面作用研究中的一個(gè)重要參數(shù)，A在B上的鋪展系數(shù)S定義為

由式(3)、式(4)、式(7)得到

若SA/B＞0，則A、B的相互作用強(qiáng)，足以使A潤(rùn)濕B;SA/B＜0，A、B之間則不發(fā)生潤(rùn)濕。

界面張力γAB也可用式(9)進(jìn)行計(jì)算:

1.2 試驗(yàn)材料和試樣制備

納米鋁粉，粒度(d50)為140 nm，西安近代化學(xué)研究所自制;HTPB、GAP、PET均由黎明化工研究院制備，羥值分別為 0.68、0.646、0.468 mmol/g，數(shù)均相對(duì)分子質(zhì)量分別為3 100、3 400、4 000;其他試劑分析純。

以nano-Al與粘合劑的質(zhì)量混合比例為1∶2稱量試樣，用玻璃棒預(yù)混均勻;然后，用磁力攪拌器在50℃攪拌分散30 min，在燒杯中超聲分散20 min;最后，取樣測(cè)試懸浮液的流變性能。

1.3 性能測(cè)試

將混合均勻的nano-Al與粘合劑的懸浮液在HAAKE公司的RS-300流變儀上進(jìn)行流變性能測(cè)試，采用平板測(cè)試系統(tǒng)，轉(zhuǎn)子為PP35Ti，以屈服值及剪切速率為1 s－1時(shí)表觀粘度表征混合物的流變性能。在流變性能測(cè)試中，Tau為剪切應(yīng)力，Pa;Gp為剪切速率，s－1;Eta或η為表觀粘度，Pa·s。采用測(cè)試軟件的擬合功能獲得流動(dòng)曲線，相關(guān)系數(shù)為r。

采用DCAT21動(dòng)態(tài)接觸角測(cè)量?jī)x和表面一界面張力儀(德國(guó))測(cè)試，用長(zhǎng)度為24 mm，厚度為0.15 mm的載玻片沾取GAP、HTPB試樣各3份，室溫下放置1周，待成膜后，在步進(jìn)速率0.2 mm/s、浸入深度8 mm條件下，采用Wilhelmy吊片法分別測(cè)試GAP、HTPB在甘油、水、乙二醇中的接觸角;nano-Al的接觸角采用Modified washburn法測(cè)試，稱取一定量的nano-Al粉末3份，分別置于粉末測(cè)試專用管中，在步進(jìn)速率0.2 mm/s、溫度20℃條件下，分別測(cè)試其在乙酸乙酯、丙酮和二氯甲烷中的質(zhì)量隨時(shí)間的變化曲線，獲得nano-Al在不同測(cè)試液中的接觸角。

2 研究結(jié)果及討論

2.1 3種粘合劑流變特性研究

為了系統(tǒng)比較3種粘合劑與納米鋁粉相互作用規(guī)律，分析了各種粘合劑自身的流變特性。試驗(yàn)過程中，將3種粘合劑樣品在50℃恒溫儲(chǔ)存，樣品的流動(dòng)曲線和粘度曲線見圖1。對(duì)圖1中流動(dòng)曲線，用剪切速率為1 s－1時(shí)的表觀粘度和剪切速率為 0.001 ～2 s－1時(shí)流動(dòng)曲線所擬合的方程表征其流變性能，結(jié)果見表1。

圖1 3種粘合劑的流動(dòng)曲線和表觀粘度曲線Fig.1 Tau-Gpand Eta-Gpcurves of binders

表1 3種粘合劑的流動(dòng)方程Table 1 Flow equations of HTPB，GAP and PET

由圖1結(jié)果可見，在剪切速率為0.001～2 s－1時(shí)，3種粘合劑流動(dòng)曲線穩(wěn)定測(cè)量段符合Ostwald de Waele冪率方程，相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.999 2以上，均表現(xiàn)出假塑性流體特征;由于選擇的3種粘合劑數(shù)均相對(duì)分子質(zhì)量接近，其在1 s－1時(shí)的表觀粘度也十分接近，但PET的剪切速率指數(shù)(或非牛頓指數(shù))n=0.912 5，更接近于牛頓流體。分析認(rèn)為，Tau-Gp和Eta-Gp曲線反映了這3種粘合劑分子鏈段間的相互作用，在數(shù)均相對(duì)分子質(zhì)量相近情況下，影響該3種粘合劑表觀粘度的主要因素是粘流活化能，而粘流活化能與分子鏈的柔順性和極性有關(guān)［9］。對(duì)于GAP，其分子中疊氮基極性較強(qiáng)，導(dǎo)致其表觀粘度較大;HTPB分子中C=C雙鍵的極性較強(qiáng)，分子鏈段間的相互作用強(qiáng)，導(dǎo)致n值較小;PET分子中氧原子密度大、分子鏈上單位鏈長(zhǎng)的C—O醚鍵較多，分子鏈的柔順性較強(qiáng)，延展性較好［10］，PET分子間相互作用力明顯弱于另2種粘合劑，因此更接近于牛頓流體。

2.2 nano-Al/粘合劑懸浮液流變特性研究

當(dāng)nano-Al與粘合劑以質(zhì)量混合比例為1∶2時(shí)，觀察發(fā)現(xiàn)所得懸浮液均勻、穩(wěn)定，且不沉降。其中，nano-Al/HTPB和nano-Al/GAP懸浮液能流動(dòng)，易于流平，流變性能較好，而nano-Al/PET懸浮液不流動(dòng)、不流平，流變性能較差。這說明對(duì)于表觀粘度接近的幾種粘合劑，與nano-Al形成懸浮液后，由于兩者之間不同的相互作用，導(dǎo)致懸浮液完全不同的流變性能。

由于溫度對(duì)高分子材料加工過程流變性能影響最顯著，因此選擇30、40、50、60℃作為測(cè)試點(diǎn)，研究了溫度對(duì)3種懸浮液流變特性影響。不同溫度下對(duì)懸浮液流動(dòng)曲線和粘度曲線見圖2。

句子與句子之間要使用一些恰當(dāng)?shù)倪B接詞，從而使文章結(jié)構(gòu)緊湊，過渡自然。如表轉(zhuǎn)折的but，however；表遞進(jìn)的then，besides，what’s more；表對(duì)比的on the other hand，in the same way；表總結(jié)的in brief，in a word等。

對(duì)上述懸浮液的流動(dòng)曲線進(jìn)行擬合，得到了其流動(dòng)方程，結(jié)果見表2。

由懸浮液流動(dòng)曲線和擬合的流動(dòng)方程結(jié)果可見:

(1)nano-Al/HTPB和nano-Al/GAP懸浮液的流動(dòng)曲線符合Ostwald de Waele冪率方程，屬于假塑性流體，相關(guān)度達(dá)到1;隨溫度增加，nano-Al/HTPB懸浮液的表觀粘度大幅減小，剪切速率指數(shù)增大，其對(duì)溫度的敏感性較強(qiáng);同理，隨溫度增加，nano-Al/GAP懸浮液的表觀粘度也大幅減小，但剪切速率指數(shù)不隨溫度變化，在30～60℃均接近1，已具有牛頓流體的特性。

(2)對(duì)于nano-Al/PET懸浮液，隨溫度增加，其表觀粘度雖然也降低，但降幅較小，對(duì)其流動(dòng)曲線，采用假塑性流體的Ostwald de Waele冪率方程和賓漢流體的Herschel-Bulkley方程進(jìn)行了擬合。對(duì)比相關(guān)系數(shù)可見，在30～60℃內(nèi)，該曲線與Herschel-Bulkley方程的相關(guān)系數(shù)較大，更接近于賓漢流體，即懸浮液存在屈服值，且隨溫度增加，屈服值逐漸增加。

圖2 溫度對(duì)懸浮液流變性能影響Fig.2 Effect of temperature on rheological properties of suspensions

與HTPB、GAP和PET粘合劑相比，3種添加nano-Al懸浮液的表觀粘度均大幅增加。對(duì)于含填充材料的高分子分散體系，影響體系流變特征的因素有［9］:

(1)填料粒子與高分子介質(zhì)本身的流變性;

(2)填料粒子與高分子介質(zhì)間的相互作用(相容性);

(4)粒子在介質(zhì)中的分散狀態(tài)、分散尺寸及尺寸分布等。

對(duì)于該3種懸浮液，經(jīng)過攪拌和超聲分散，可近似認(rèn)為達(dá)到完全分散狀態(tài)，其流變特性將主要由nano-Al與粘合劑之間及nano-Al顆粒間的相互作用決定，即所產(chǎn)生的臨時(shí)結(jié)構(gòu)強(qiáng)度和內(nèi)摩擦力有關(guān)［11－12］。

表2 懸浮液的流動(dòng)方程Table 2 Flow equations of suspensions

nano-Al對(duì)懸浮液表觀粘度和屈服值的影響機(jī)理如下:

(1)對(duì)于懸浮液的表觀粘度，其反映了懸浮液在剪切流動(dòng)狀態(tài)下內(nèi)摩擦力大小。當(dāng)nano-Al與粘合劑在質(zhì)量混合比例為1∶2時(shí)，懸浮液已達(dá)到穩(wěn)定測(cè)量和保持流體狀態(tài)上限，即顆粒達(dá)到緊密堆積狀態(tài)，因此nano-Al顆粒間內(nèi)摩擦力較大;nano-Al粒度小，顆粒間團(tuán)聚造成表面不規(guī)則，顆粒與黏合劑間表面吸附、纏結(jié)作用強(qiáng)，造成了懸浮液中大分子間相互牽制，且每個(gè)nano-Al顆粒相當(dāng)于1個(gè)交聯(lián)點(diǎn)，極易吸附和纏繞HTPB預(yù)聚物鏈段，束縛了HTPB分子鏈段的運(yùn)動(dòng)，這種物理吸附作用與HTPB鏈段化學(xué)交聯(lián)類似，導(dǎo)致HTPB分子量的增大，使流動(dòng)阻力增大，nano-Al與粘合劑間內(nèi)摩擦力作用較強(qiáng)。主要由于以上兩種作用，懸浮液的表觀粘度增加。

(2)3種懸浮液中，只有nano-Al/PET具有屈服值，是由于nano-Al在PET中份數(shù)達(dá)到1∶2時(shí)，nano-Al在體系內(nèi)形成一種物理交聯(lián)結(jié)構(gòu)，類似于化學(xué)交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，交聯(lián)點(diǎn)位于納米鋁粉團(tuán)聚顆粒，其將多條交錯(cuò)的PET網(wǎng)絡(luò)纏結(jié)在一起，形成了局部的物理交聯(lián)。這種物理交聯(lián)作用弱，具有一定強(qiáng)度，在低外力下穩(wěn)定，不流動(dòng)，而在較強(qiáng)外部作用力下，如剪切力，交聯(lián)結(jié)構(gòu)將被破壞，懸浮液才能流動(dòng)。該值反映了懸浮液由靜止轉(zhuǎn)為流動(dòng)時(shí)的臨時(shí)結(jié)構(gòu)強(qiáng)度特征強(qiáng)弱，其主要由nano-Al顆粒間的靜摩擦阻力、PET分子間的靜力學(xué)阻力決定。由于nano-Al粒度小，比表面積較大，同時(shí)nano-Al顆粒雖大部分為球形，但其制備、儲(chǔ)存中形成的軟團(tuán)聚和硬團(tuán)聚較多，這些團(tuán)聚體表面極不規(guī)則，具有較多的棱角，這2種因素造成nano-Al之間、nano-Al與HTPB之間的靜摩擦阻力較大，表現(xiàn)為懸浮液存在屈服值。

為說明溫度對(duì)3種懸浮液流變性能的影響，根據(jù)假塑性流體粘度與溫度的關(guān)系 η=AeΔEη/RT，得到不同溫度下3種懸浮液的lnη與1/T關(guān)系曲線，見圖3。由圖3擬合的3種懸浮液的粘度方程及流動(dòng)活化能結(jié)果見表3。由表3可見，nano-Al/GAP懸浮液的流動(dòng)活化能最大，為52.07 kJ/mol，而 nano-Al/PET懸浮液的流動(dòng)活化能最小，僅 1.506 kJ/mol。

表3 3種懸浮液的流動(dòng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)Table 3 Flow kinetic parameters of three kinds of suspensions

圖3 3種懸浮液的lnη與1/T關(guān)系Fig.3 Relationship between lnη and 1/T for three kinds of suspensions

由流動(dòng)活化能的定義，分析溫度對(duì)3種懸浮液表觀粘度和屈服值的影響機(jī)理如下:

(1)隨溫度升高，懸浮液表觀粘度下降的原因是因?yàn)闇囟仁欠肿訜o規(guī)熱運(yùn)動(dòng)激烈程度的反映，溫度上升時(shí)，分子熱運(yùn)動(dòng)加劇，分子間距增大，較多的能量使粘合劑內(nèi)部形成更多的“空穴”或自由體積，使鏈段在剪切作用下更易于活動(dòng)，nano-Al與粘合劑分子間的相互作用減小，表觀粘度下降。由于nano-Al/GAP懸浮液的流動(dòng)活化能較大，說明nano-Al與GAP形成懸浮液的剛性較大，其表觀粘度對(duì)溫度較敏感，在流動(dòng)過程中，需要較高溫度來增加鏈段向附近“空穴”移動(dòng)時(shí)的能量;而nano-Al與PET形成懸浮液的柔性較大，其表觀粘度對(duì)溫度不敏感，而對(duì)切變速率變化敏感，溫度為30℃時(shí)，PET內(nèi)部的“空穴”或自由體積已較大，而進(jìn)一步增加溫度時(shí)，粘合劑內(nèi)部“空穴”增加較小。因此，表觀粘度的降低不明顯。

(2)隨溫度升高，nano-Al與PET懸浮液屈服值增加的原因是nano-Al與PET懸浮液的流動(dòng)活化能小，顯示了PET分子鏈較好的柔順性，該柔性鏈段具有較大的“空穴”或自由體積，分子鏈伸展空間較大，其能與周圍“空穴”內(nèi)不規(guī)則nano-Al顆粒形成較多的三維交聯(lián)點(diǎn)，而當(dāng)溫度增加時(shí)，伴隨“空穴”小幅增加，將使PET分子鏈段伸展空間擴(kuò)大，從而產(chǎn)生更多的交聯(lián)點(diǎn)，導(dǎo)致屈服值的逐漸增加。

2.3 接觸角和表面自由能的計(jì)算

含填料的高分子材料體系相互作用區(qū)域?yàn)樘盍吓c高分子材料的界面層，為從微觀角度解釋nano-Al與3種粘合劑的界面作用機(jī)理，測(cè)試了兩者之間的接觸角和表面自由能。首先，采用表面/界面張力儀測(cè)試了nano-Al、HTPB、GAP 的接觸角，結(jié)果見表4。

表4 nano-Al、HTPB、GAP 的接觸角Table 4 Contact angle of nano-Al，GAP and HTPB

根據(jù)表4中的接觸角測(cè)試結(jié)果，選擇DCAT21軟件中根據(jù)式(9)編輯的通用模型(WORK)，擬合了表面自由能 γ 及非極性分量 γd、極性分量 γp，得 nano-Al、HTPB、GAP的表面自由能及其分量;PET表面自由能采用表面張力法，利用式(9)通過與正己烷的界面張力(7.48 mN/m)計(jì)算得到，表面自由能結(jié)果見表5。

表5 Nano-Al、HTPB、GAP、PET 的表面自由能Table 5 Surface free energies of nano-Al，HTPB，GAP，and PET mN/m

由以上表面自由能結(jié)果可見，nano-Al的表面自由能遠(yuǎn)大于這3種粘合劑，粘合劑在nano-Al表面均能產(chǎn)生良好的潤(rùn)濕性。

2.4 nano-Al與粘合劑間粘合功和鋪展系數(shù)的計(jì)算

將表5數(shù)據(jù)代入式(3)、式(8)和式(9)，得到nano-Al與粘合劑界面之間粘合功W和鋪展系數(shù)S，結(jié)果見表6。

表6 nano-Al/粘合劑界面之間的粘合功和鋪展系數(shù)Table 6 Adhesions and spread coefficient of nano-Al/binders N/m

由表6可見，nano-Al與3種粘合劑界面間的鋪展系數(shù)都大于0，說明3種粘合劑與nano-Al的相互作用都較強(qiáng)，足以使粘合劑潤(rùn)濕nano-Al;nano-Al與粘合劑間的鋪展系數(shù)、粘合功符合相同的規(guī)律:Wnano-Al/PET＞Snano-Al/HTPB，說明nano-Al與3種粘合劑的相互作用大小次序?yàn)閚ano-Al/PET＞nano-Al/GAP＞nano-Al/HTPB，該結(jié)果與3種懸浮液表觀粘度值大小一致，即nano-Al與粘合劑界面相互作用越強(qiáng)，兩者之間的表觀粘度越大。這是因?yàn)閚ano-Al與粘合劑界面間表面自由能越大，兩者之間的物理吸附、交聯(lián)作用越強(qiáng)，粘合劑鏈段克服與nano-Al之間內(nèi)摩擦力越大，懸浮液的表觀粘度也越大。

3 結(jié)論

(1)在剪切速率為0.001 ～2 s－1時(shí)，3 種粘合劑表現(xiàn)出假塑性流體特征，表觀粘度均小于3 Pa·s，表明其自身分子鏈段之間的摩擦力較小，相互作用較弱，對(duì)nano-Al/粘合劑間相互作用的影響較小。

(2)對(duì)于3種懸浮液，nano-Al/HTPB和nano-Al/GAP屬于假塑性流體，流動(dòng)活化能分別為38.05 kJ/mol和52.07 kJ/mol，其表觀粘度對(duì)溫度較敏感，可通過提高溫度改善該類推進(jìn)劑工藝性能;nano-Al/PET屬于賓漢流體，存在屈服值，流動(dòng)活化能僅1.506 kJ/mol，其表觀粘度對(duì)溫度不敏感，而對(duì)切變速率變化敏感，可增加混合過程轉(zhuǎn)速改善推進(jìn)劑工藝性能。

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