基于氣相色譜法的固體廢棄物中苯酚類物質(zhì)分析

潘瑞文

（廣東省河源市環(huán)境監(jiān)測站，廣東 河源 517000）

1 引言

隨著科學技術的發(fā)展，在一些制藥、石化以及焦化等廢棄物中均含有苯酚類物質(zhì)，這些物質(zhì)在一定的程度上具有水溶性，相對于其他多元酚類物質(zhì)來說，其毒性較高，如果不進行妥善處理，這些物質(zhì)在經(jīng)過雨水沖刷以后，就會嚴重污染地下水系和地表，甚至還會影響水中一些生物的生存。

2 氣相色譜法概述

所謂氣相色譜法就是指將氣體看成是移動相的一種色譜方法。由于采用的固定相不同，氣相色譜法也可以分為氣固色譜法和氣液色譜法，其中氣固色譜法的固定相為固體，而氣液色譜法的固定相則是液體。根據(jù)色譜的分離原理來進行劃分，氣相色譜法可以分為分配色譜或者吸附色譜兩種，其中在氣固色譜法中，其固定相是吸附劑，相反分配色譜則屬于氣液色譜法。如果按照色譜的操作形式來分，氣相色譜為柱色譜，如果采用的色譜柱規(guī)格大小不同，又可以分為毛細管柱和一般填充柱，通常毛細管柱又可以分為兩種，一種是填充毛細管柱，一種是空心毛細管柱。空心毛細管柱主要是在內(nèi)徑僅僅只有0.1～0.5mm金屬毛細管或玻璃的內(nèi)壁直接涂上固定液；填充毛細管柱是最近幾年才發(fā)展起來的一種新型管柱，其主要是在厚壁玻管中放入一些多孔類型的固體顆粒，通過加熱將其拉制成為毛細管柱，其內(nèi)徑通常在0.25～5.0mm。而一般填充柱主要是將一些固定相組裝在一根金屬管或者玻璃上，其管的內(nèi)徑一般為2～6mm。通常在實際工作中，一般最常用的氣相色譜法為氣液色譜法。

氣相色譜系統(tǒng)主要是由涂著液體固定相的惰性固體、盛有吸附劑的管柱以及利用管柱的氣體流動相所構(gòu)成的。從管柱的另外一端加入要分析和分離的樣品，由于固定相對樣品中不同組分的溶解能力和吸附能力的不同，因此，在固定相和液體相中這些不同組分的分配系數(shù)也會有所差異，同時在兩相中這些組分通過多次反復地分配以后，在隨著移動相移動的時候，速度也會有所不同，其中分配系數(shù)較小的組分在固定相中所滯留的時間就比較短，能夠快速地從這些色譜柱的末端流出，將從色譜柱流出的各組分的濃度與進樣以后的時間來作圖，所得到的圖像被稱為色譜圖。

3 材料和方法

由于在固定廢棄物中的苯酚類物質(zhì)具有一定的揮發(fā)性、水溶性，對此，要想測定固定廢棄物中的苯酚類物質(zhì)是有一定難度的，氣相色譜法在進行樣品分析和測定的時候，由于樣品處理方式的不同，氣相色譜法可以分為非衍生化法或者衍生化法，所謂衍生化類型的氣相色譜法主要是指通過衍生化劑處理分析樣品中的化合物，通過電子捕獲檢測器來對其進行測定，但是由于衍生化劑具有較強的毒性，同時在使用的時候非常不方便，因此，這種方法很難在實驗室里面推廣。而非衍生化類型的氣相色譜法就無需處理分析樣品，將符合要求的分析樣品直接放入分析色譜柱內(nèi)，通過氫火焰離子化檢測器來對其進行測定，要注意的是采用這種方法必須要選用適合的色譜柱。本文筆者就利用氣相色譜法來分析和測定固定廢棄物中的苯酚類物質(zhì)，通過一系列的實驗來證明氣相色譜法能夠滿足測定和分析固定廢棄物中苯酚類物質(zhì)的需求。通過各項實驗以及有關的文獻資料，在實驗過程中，選用毛細管柱，通過在溫度較低的柱子內(nèi)對固定廢棄物中的一些苯酚類物質(zhì)進行分析和分離。此外，在該實驗進行之前，對含有苯酚類物質(zhì)的這些固體廢棄物進行了優(yōu)化處理。

3.1 實驗材料

（1）材料和器具:氣相色譜圖（圖1）、若干玻璃填充柱、索式提取器、各種氫火焰離子化檢測器以及相關實驗所需的固定相和色譜擔體、毛細管柱（管柱內(nèi)徑為250μm，膜厚為250nm，柱長為20m，溫度最高為250℃）、β－環(huán)糊精衍生物。

（2）樣品的準備:將含有間甲酚、鄰甲酚、苯酚以及對甲酚的各種標準樣品分別稱取100mg，通過二氯甲烷將其溶解到100mL。

3.2 實驗方法

通過靜態(tài)法將這些固定液涂漬在色譜擔體上，并將這些擔體放入相對應的比例色譜柱中區(qū)，最后將這些安裝好的填充柱進行上機老化3d，以便備用。在實驗過程中，將混合好以后的擔體，裝填入1m柱內(nèi)，在不同的柱溫下進行操作，其實驗結(jié)果如圖2所示，接著按照以上的步驟，將混合好的擔體裝填3m柱，同樣也在不同柱溫下進行實驗操作，其實驗結(jié)果如圖3所示。

圖1 分離苯酚類物質(zhì)的色譜

圖2 不同柱溫下lm色譜柱分離

圖3 不同柱溫下3m色譜柱分離

4 結(jié)果與分析

通過對二者的比較可以發(fā)現(xiàn)，在同種比例混合好的擔體上，1m柱和3m柱所分離的苯酚類物質(zhì)效果大致相同，但是由于3m柱分離的時間要長一些，其峰形沒有1m柱的好。因此，在1m柱中進行分離和分析，其效果要更好一些。通過色譜圖可以看出當柱溫保持在115℃的時候，其實驗效果是最好的，如果小于105℃的話，其對甲酚和苯酚就不易分離，如果大于135℃的話，苯酚和鄰甲酚就會不易分開。結(jié)合相關文獻資料，可以得出這樣一個結(jié)論，即有機皂土使用的最高溫度在150℃，阿皮松的使用最高溫度是200℃，其中實驗選用的操作溫度最好要比固定相使用的最高溫度低40℃，這樣才能有效防止固定相的流失，促使色譜柱的使用壽命延長。

毛細管柱氣相色譜法，隨著科學技術的發(fā)展，相對于以往的毛細管柱，現(xiàn)在的毛細管柱的造價較低，同時還能滿足分析固體廢棄物中苯酚類物質(zhì)的要求。在該實驗過程中其固定相是β－環(huán)糊精衍生物，在120℃的柱溫下，同時氣化室的溫度為200℃，載氣速度在62cm／s，檢測器的溫度為250℃的時候，其理論塔板數(shù)能夠在2000／m以上，符合苯酚類物質(zhì)分析的需求。此外，稱取重量為10g含有一定苯酚類物質(zhì)的固體廢棄物，并將其與沒有水的Na2SO4進行混合，接著進行上機測定，通過這個方法，可以發(fā)現(xiàn)固體廢棄物中各項苯酚類物質(zhì)的回收加標率能夠達到70%以上，同時產(chǎn)生的相對標準偏差值也比較小。由此可以得出，該實驗在精密度和準確度上都非常的高，能夠符合固體廢棄物中苯酚類物質(zhì)分析和監(jiān)測的要求。

5 結(jié)語

在分析和監(jiān)測固體廢棄物中的苯酚類物質(zhì)的時候，可以采用氣相色譜法，在實驗的過程中，實驗人員必須要做好實驗工作的所有準備，根據(jù)實際情況來進行分析和監(jiān)測，確保分析結(jié)果的準確度。

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