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    鹽酸浸取某銅尾礦中鎂的行為研究*

    2013-08-22 09:33:08馮雅麗楊志超李浩然王維大周宇照
    金屬礦山 2013年9期
    關(guān)鍵詞:蛇紋石液固比尾礦

    馮雅麗 楊志超, 李浩然 滕 青 王維大 周宇照

    (1.北京科技大學土木與環(huán)境工程學院;2.中國科學院過程工程研究所生化工程國家重點實驗室)

    據(jù)統(tǒng)計,當前我國規(guī)模以上尾礦庫有1 500余座,堆積尾礦總量超過100億t,占用耕地超過2.6萬km2,而且每年新排放尾礦量超過6億t[1-2]。礦產(chǎn)資源的日益減少和環(huán)保要求的日益提高,使尾礦資源化利用變得越來越重要。因此,開發(fā)利用尾礦,減少尾礦對周邊環(huán)境的影響就成了礦業(yè)界關(guān)心的問題[3]。

    目前國內(nèi)外提鎂原料主要有鹵水、菱鎂礦和白云石。以富鎂尾礦為提鎂原料,不僅可以獲取國民經(jīng)濟建設所需的鎂系列產(chǎn)品,而且有利于保護礦產(chǎn)資源、改善庫區(qū)尾礦對周邊環(huán)境的影響。

    某銅尾礦屬高鎂銅尾礦,本研究根據(jù)該銅尾礦的性質(zhì)特點,采用鹽酸浸取工藝對其中的鈣鎂硅酸鹽礦物進行了浸鎂行為研究,探討了含鎂銅尾礦資源化利用的新途徑。

    1 試驗礦樣

    試驗礦樣為某浮銅尾礦,-200目占75%,其主要化學成分分析結(jié)果見表1,XRD分析結(jié)果見圖1。

    表1 試樣主要化學成分分析結(jié)果 %

    圖1 試樣XRD分析結(jié)果

    從表 1、圖 1可知,試樣中 MgO含量高達29.24%,主要以蛇紋石和鈣鎂榴石的形式存在,屬鎂質(zhì)層狀硅酸鹽,試樣中的主要雜質(zhì)為石英和水鈣榴石。

    2 試驗方法與試驗原理

    2.1 試驗方法

    稱取20 g試樣于250 mL反應器中,加入一定濃度一定量的鹽酸溶液(試驗所用試劑均為化學純),反應器置于DF-101S恒溫水浴鍋中反應一定時間,過濾、洗滌,取浸出液用EDTA絡合滴定分析鎂含量,計算鎂浸出率。

    2.2 試驗原理

    試樣中含鎂礦物與鹽酸反應的主要方程式為

    3 試驗結(jié)果與討論

    3.1 試樣的鹽酸浸出

    3.1.1 鹽酸濃度對鎂浸出率的影響

    鹽酸濃度對鎂浸出率影響試驗固定反應溫度為353 K,攪拌速度為300 r/min,液固比為2∶1,試驗結(jié)果見圖2。

    圖2 鹽酸濃度對鎂浸出率的影響

    由圖2可知,鎂浸出率隨著鹽酸濃度的提高呈先快后慢的上升趨勢。因此,確定鹽酸的濃度為1 mol/L。

    3.1.2 液固比對鎂浸出率的影響

    液固比對鎂浸出率影響試驗固定反應溫度為353 K,攪拌速度300 r/min,鹽酸濃度為1 mol/L,試驗結(jié)果見圖3。

    圖3 液固比對鎂浸出率的影響

    由圖3可知,液固比提高鎂浸出率上升。因此,確定浸出試驗的液固比為3∶1。

    3.1.3 攪拌速度對鎂浸出率的影響

    攪拌速度對鎂浸出率影響試驗固定反應溫度為353 K,液固比為3∶1,鹽酸濃度為1 mol/L,試驗結(jié)果見圖4。

    圖4 攪拌速度對鎂浸出率的影響

    由圖4可知,提高攪拌速度鎂浸出率小幅上升。因此,確定浸出試驗的攪拌速度為300 r/min。

    3.1.4 反應溫度對鎂浸出率的影響

    反應溫度與反應時間對鎂浸出率影響試驗固定液固比為3∶1,鹽酸濃度為1 mol/L,攪拌速度為300 r/min,試驗結(jié)果見圖5。

    由圖5可知,提高反應溫度鎂浸出率僅小幅上升。為了盡量減少升溫引起的鹽酸揮發(fā),因此,確定鎂浸出溫度為353 K。

    由圖5還可知,延長浸出時間鎂浸出率呈先快后慢的上升趨勢。因此,確定浸出時間為4 h,浸出率為75.55%。

    圖5 反應溫度對鎂浸出率的影響

    3.2 浸出過程動力學研究

    3.2.1 鎂浸出動力學模型

    鹽酸浸該銅尾礦過程中有不溶物SiO2生成,且生成物附著于未反應核之外,反應物必須穿過SiO2薄膜才能繼續(xù)反應,固體膜的阻力成為控制反應速度的主要因素,此液-固反應過程受擴散控制,因此可選擇有固體生成的、未反應核收縮的模型來描述該反應過程[4-9]。從鎂浸出影響因素試驗可以看出,反應最初的1 h內(nèi),鎂浸出率就達到50%以上,此后浸出率上升的速度隨浸出時間的延長而不斷減小。假設反應過程為穩(wěn)態(tài)過程,礦物顆粒在反應瞬間溫度的變化和反應產(chǎn)生的水對酸濃度的影響忽略不計,則反應物通過固體殘留層的擴散可用Avrami模型[10-11]表示為

    式中,x為不同溫度下鎂的浸出率,%;X為不同鹽酸濃度下鎂的浸出率,%;k為不同溫度下浸出反應速率常數(shù),K為不同鹽酸濃度下浸出反應速率常數(shù);t為浸出時間,h;n為晶粒參數(shù),當n=1時浸出受化學反應控制,n<0.5時浸出受擴散控制,0.5≤n<1時浸出受化學反應和擴散混合控制;k0為指前因子;C為浸出劑濃度,mol/L;N為反應級數(shù);E為反應表現(xiàn)活化能,kJ/mol;R為氣體常數(shù);T為反應熱力學溫度,K。

    3.2.2 模型參數(shù)的確定與模型驗證

    3.2.2.1 模型參數(shù)的確定

    (1)晶粒參數(shù)n的確定。將圖5中的數(shù)據(jù)代入式(1),以ln(-ln(1-x))對lnt作圖,并進行線性回歸,結(jié)果如圖6和表2。

    由于浸出時的晶粒參數(shù)n等于圖6中5個回歸方程的斜率的均值,即n=0.288 6,因n<0.5,因此表明,該浸出過程受擴散控制。

    圖6 不同反應溫度下ln(-ln(1-x))與lnt的關(guān)系曲線

    表2 不同反應溫度下ln(-ln(1-x))與lnt線性回歸結(jié)果

    (2)表觀活化能E與指前因子k0的確定。將圖5中的數(shù)據(jù)代入式(1),以 -ln(1-x)對t0.2886作圖,并進行線性回歸,結(jié)果如圖7、表3。

    圖7 不同反應溫度下-ln(1-x)與t0.288 6的關(guān)系曲線

    表3 不同反應溫度下-ln(1-x)與t0.288 6線性回歸結(jié)果

    將表3中不同反應溫度下的速率常數(shù)k值和溫度值代入式(1),以lnk對1/T作圖,結(jié)果如圖8。

    根據(jù)圖8的線性回歸方程lnk=2.54-1.32/T和式(2),可求得鎂鹽酸浸時的表觀活化能E=10.96 kJ/mol< 12 kJ/mol,指前因子 k0=e2.54=12.70。說明該浸出反應受擴散控制,與晶粒參數(shù)推斷結(jié)果一致[12-14]。

    圖8 lnk與1/T的關(guān)系

    (3)反應級數(shù)N的確定。將圖2中的鎂浸出率數(shù)據(jù)代入式(3),以 -ln(1-X)對t0.2886作圖,并進行線性回歸,結(jié)果如圖9和表4。

    圖9 不同鹽酸濃度下-ln(1-X)與t0.2886的關(guān)系曲線

    表4 不同鹽酸濃度下-ln(1-X)與t0.288 6線性回歸值結(jié)果

    將E、k0、表4中的K和鹽酸濃度代入式(4),以lnK-lnk0+E/RT對lnC作圖,結(jié)果如圖10。

    圖10 lnK-lnk0+E/RT與lnC的關(guān)系

    對圖10數(shù)據(jù)進行線性回歸,回歸方程的斜率即為浸出時的反應級數(shù)N,N=0.776 0。

    將上述求出的模型參數(shù)代入式(3),得到的鎂浸出動力學方程為

    3.2.2.2 模型的驗證

    為了驗證動力學模型的準確度,圖11給出了313 K和353 K下,鹽酸濃度為0.75 mol/L,液固比為3∶1時,鎂浸出率與浸出時間的關(guān)系。

    圖11 鎂浸出率試驗值與模擬值的比較

    由圖11可知,模型計算值與試驗數(shù)據(jù)吻合較好,表明式(5)能較好地描述銅尾礦鹽酸浸出鎂的行為,進一步證實了反應受擴散控制。

    3.3 浸出機理

    3.3.1 XRD分析

    不同浸出率下浸渣的XRD圖譜見圖12。

    圖12 不同浸出率下浸渣的XRD圖譜

    由圖12可見,鎂浸出率為55.00%時的浸渣中蛇紋石的衍射峰幾乎沒有發(fā)生變化,但當鎂浸出率達到75.55%時,其浸渣中蛇紋石的衍射峰不可見,表明蛇紋石的結(jié)構(gòu)被徹底破壞,其中的鎂進入了浸出液;但鈣鎂榴石、水鈣榴石和鋁土礦等的特征峰依然存在。根據(jù)鎂浸出反應原理,蛇紋石中的硅以無定形氧化硅的形式存在。

    進一步研究表明,鈣鎂榴石礦物主要是鎂、鐵、鈣類質(zhì)同象組成的固溶體,此類礦石即使鹽酸過量,礦石中的鎂也不能被浸出。在晶體結(jié)構(gòu)為六方最密堆積氧體系中,一半正八面體空隙被鎂、鐵或鈣離子占據(jù),另有1/8的正四面體空隙被硅離子占據(jù)[15-16]。這種孤立島狀硅酸鹽結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,只有在高溫高壓條件下其結(jié)構(gòu)才不再穩(wěn)定。試驗證實,鎂浸出率為75.55%的浸出渣在150℃高壓釜中反應2 h,鎂浸出率方可提高至85%左右。

    3.3.2 SEM分析

    試驗礦樣、鎂浸出率為55.00% 和75.55% 的常規(guī)酸浸渣、75.55%浸渣高壓再浸渣的SEM照片見圖13。

    圖13 礦樣與浸渣掃描電鏡照片

    由圖13可見,當鎂浸出率為55.00%時,蛇紋石粒度縮小,礦石種類與原礦樣未見有差異;當鎂浸出率為75.55%時,蛇紋石顆粒基本消失,鎂元素主要以鈣鎂榴石的形式存在,與XRD分析結(jié)果一致;高溫高壓浸出渣中仍有部分鈣鎂榴石結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,是鎂浸出率難以再提高的主要原因。

    4 結(jié)論

    (1)影響某高鎂銅尾礦中鎂浸出率的因素主要有反應溫度、鹽酸濃度、液固比及反應時間。在鹽酸濃度為1 mol/L,反應溫度為353 K,液固比為3∶1,反應時間為4 h,攪拌速度為300 r/min條件下,鎂浸出率可達75.55%。

    (2)動力學研究表明,鹽酸浸出該銅尾礦中鎂的過程受擴散控制,Avrami模型能較好地描述浸出過程。

    (3)該銅尾礦中的含鎂礦物蛇紋石易被鹽酸浸出,只有在高溫高壓條件下部分鈣鎂榴石的晶體結(jié)構(gòu)才不再穩(wěn)定,可與鹽酸反應,提高鎂的浸出率。

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