一種鎳基單晶高溫合金的熱機(jī)械疲勞行為

張 劍，趙云松，2，賈玉亮，楊 帥，駱宇時(shí)，唐定中

（1.北京航空材料研究院 先進(jìn)高溫結(jié)構(gòu)材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100095；2.北京科技大學(xué) 新金屬材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100083）

0 引 言

鎳基單晶高溫合金以其優(yōu)異的力學(xué)性能和耐高溫能力成為航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片的關(guān)鍵材料［1－2］。在發(fā)動(dòng)機(jī)使用過程中，葉片會(huì)反復(fù)經(jīng)歷啟動(dòng)、正常運(yùn)轉(zhuǎn)、減速和停車等一系列工作狀態(tài)，導(dǎo)致葉片內(nèi)部因受熱不均而產(chǎn)生各種瞬態(tài)熱應(yīng)力，熱應(yīng)力與機(jī)械應(yīng)力疊加周而復(fù)始的作用會(huì)使葉片產(chǎn)生熱機(jī)械疲勞損傷。傳統(tǒng)的檢測(cè)葉片疲勞性能的試驗(yàn)方法有等溫低周疲勞試驗(yàn)和熱疲勞試驗(yàn)，但由于這兩種方法都只考慮材料在單一機(jī)械循環(huán)應(yīng)力或熱循環(huán)應(yīng)力下的變形機(jī)制和疲勞行為，因此具有明顯的局限性，不能達(dá)到模擬材料真實(shí)服役狀態(tài)的目的［3－5］。熱機(jī)械疲勞試驗(yàn)技術(shù)的出現(xiàn)為研究材料在機(jī)械循環(huán)應(yīng)力與熱循環(huán)應(yīng)力交互作用下的高溫疲勞行為提供了一種方法。熱機(jī)械疲勞試驗(yàn)采用外加載荷來控制材料在疲勞過程中的變形量，通過感應(yīng)加熱方式來實(shí)現(xiàn)溫度的循環(huán)，從而在實(shí)驗(yàn)室中模擬葉片關(guān)鍵部位的實(shí)際服役狀態(tài)，得到較為接近實(shí)際的應(yīng)變－溫度對(duì)應(yīng)關(guān)系。近年來，隨著疲勞試驗(yàn)機(jī)性能的不斷改進(jìn)和計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展，人們逐漸開始系統(tǒng)研究一些高溫合金的熱機(jī)械疲勞行為，為開展熱機(jī)械疲勞的機(jī)理分析和壽命預(yù)測(cè)提供了有用的數(shù)據(jù)［6—14］。為此，作者對(duì)自行研制的一種第一代鎳基單晶高溫合金在600～900℃溫度范圍內(nèi)的同相位熱機(jī)械疲勞行為進(jìn)行了研究，并對(duì)其變形、斷裂機(jī)制以及壽命的影響因素進(jìn)行了探討，旨在豐富單晶鎳基高溫合金熱機(jī)械疲勞理論，為其葉片的實(shí)際應(yīng)用提供參考。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)合金為自制的第一代鎳基單晶高溫合金，其化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)／%）為8Cr，5W，4Ta，6Al，6Co，2Ti，2Mo，余 Ni。合金的標(biāo)準(zhǔn)熱處理制度為1 300℃×4h＋1 100℃×5h＋870℃×24h。將熱處理后的單晶棒加工成標(biāo)距段尺寸25mm×φ6.5mm的熱機(jī)械疲勞試樣。熱機(jī)械疲勞試驗(yàn)在計(jì)算機(jī)輔助控制的MTS810型液壓伺服疲勞試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行。采用高頻感應(yīng)線圈對(duì)試樣標(biāo)距部分進(jìn)行加熱，通過點(diǎn)焊在試樣標(biāo)距范圍內(nèi)的熱電偶來實(shí)現(xiàn)溫度控制。機(jī)械循環(huán)應(yīng)變采用三角波循環(huán)加載，以恒應(yīng)變速率進(jìn)行試驗(yàn)，應(yīng)力比R＝－1。試驗(yàn)采用熱機(jī)械疲勞試驗(yàn)中典型的同相位（IP，即最高機(jī)械應(yīng)變對(duì)應(yīng)最高溫度）進(jìn)行。熱機(jī)械疲勞試驗(yàn)溫度范圍為600～ 900 ℃，機(jī)械應(yīng)變幅（εmech／2）分別為0.6%，0.7%，0.8%和0.9%。

用JSM－6301型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡（SEM）對(duì)斷裂后試樣的橫截面和縱截面進(jìn)行組織觀察，所取的橫截面試樣距離斷口處約5mm，腐蝕液采用1%HF＋33%HNO3＋33%CH3COOH＋33%H2O（體積分?jǐn)?shù)，下同）溶液，并用其附帶的能譜儀（EDS）對(duì)裂紋表面氧化層進(jìn)行成分分析。用Tecnai G 20型透射電鏡（TEM）對(duì)熱機(jī)械疲勞試樣進(jìn)行位錯(cuò)觀察和分析，所取的橫截面試樣距離斷口處約10mm，采用機(jī)械研磨至厚度50μm以下，然后采用雙噴電解減薄，電解液為10%的高氯酸酒精溶液。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 熱機(jī)械疲勞的循環(huán)應(yīng)力－應(yīng)變響應(yīng)行為

最高溫度900℃對(duì)應(yīng)試樣的機(jī)械應(yīng)變最大值（最大拉應(yīng)變），而最低溫度600℃則對(duì)應(yīng)試樣的機(jī)械應(yīng)變最小值（即最大壓應(yīng)變）。從圖1中可以看出，在試驗(yàn)過程中存在明顯的拉壓應(yīng)力不對(duì)稱，最大拉應(yīng)力（σmax）絕對(duì)值明顯小于最大壓應(yīng)力（σmin）絕對(duì)值，因此其平均應(yīng)力（σm）表現(xiàn)為壓應(yīng)力，具體數(shù)值見表1。此外由圖1還可以看出，試驗(yàn)中存在塑性應(yīng)變不對(duì)稱，塑性應(yīng)變范圍處于拉伸半周。造成拉壓應(yīng)力和塑性應(yīng)變不對(duì)稱性的根本原因在于材料在不同溫度時(shí)抵抗變形的能力不同。

表1 試驗(yàn)合金同相位熱機(jī)械疲勞試驗(yàn)結(jié)果Tab.1 IP TMF testing results for test alloys

從表1可以看到，隨著機(jī)械應(yīng)變幅增大，合金斷裂（或達(dá)到裂紋失穩(wěn)擴(kuò)展?fàn)顟B(tài)）的循環(huán)周次Nf明顯減少，塑性應(yīng)變?chǔ)舙不斷增大，在總應(yīng)變量中所占比例也逐漸增大，施加于試樣的最大拉應(yīng)力σmax和最大壓應(yīng)力σmin的絕對(duì)值也呈上升趨勢(shì)，從而導(dǎo)致應(yīng)力范圍Δσ逐漸擴(kuò)大，但平均應(yīng)力σm變化不大。

從圖2可以看出，試驗(yàn)合金在所有應(yīng)變幅下均呈現(xiàn)出拉伸半周循環(huán)軟化而壓縮半周循環(huán)硬化。溫度是影響合金循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)的主要因素。此外，合金在即將發(fā)生斷裂前都發(fā)生了應(yīng)力快速下降的現(xiàn)象，這種現(xiàn)象是由疲勞裂紋擴(kuò)展發(fā)生失穩(wěn)而造成的。

2.2 熱機(jī)械疲勞的組織變化與斷裂特征

從圖3可以看到，試驗(yàn)后合金中γ′相沿著垂直于應(yīng)力軸方向（α方向）發(fā)生了一定程度的定向粗化，但并沒有互相連接形成筏形組織。說明試驗(yàn)中溫度始終保持循環(huán)，試樣處于高溫階段的時(shí)間較短，所以γ′相并沒有發(fā)生嚴(yán)重的粗化。

從圖4可以看到，試驗(yàn)合金中位錯(cuò)主要被限制于合金基體通道內(nèi)，以滑移和交滑移方式運(yùn)動(dòng)。當(dāng)機(jī)械應(yīng)變幅較低（如εmech／2為0.6%）時(shí)，位錯(cuò)以攀移的方式繞過γ′相，但位錯(cuò)密度較小，同時(shí)有極少量的位錯(cuò)切割γ′相現(xiàn)象；機(jī)械應(yīng)變幅為0.9%時(shí)，與0.6%相比，位錯(cuò)密度明顯增大，并在γ／γ′界面處形成了比較規(guī)則位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò)，其形態(tài)與高溫蠕變條件下形成的位錯(cuò)網(wǎng)相似，同時(shí)在較大的應(yīng)力作用下，位錯(cuò)切割γ′相現(xiàn)象也明顯增多。

從圖5中可以看到，在斷口附近出現(xiàn)內(nèi)部裂紋，這些裂紋一般起源于枝晶間的鑄造孔洞，并在拉應(yīng)力的作用下，在（001）面沿著γ／γ′相界面或γ相內(nèi)部擴(kuò)展，直到彼此連接發(fā)生斷裂，因此試驗(yàn)合金的斷裂方式為微孔聚集型斷裂；一些外部裂紋可以在試樣表面萌生并向內(nèi)部生長(zhǎng)，由于試樣表面暴露在高溫下，外部裂紋的擴(kuò)展受到氧化作用的影響，可以看到在裂紋表面形成了明顯的氧化層。EDS分析顯示該氧化層以氧化鉻、氧化鎳為主。高溫氧化行為會(huì)消耗有益的合金元素從而造成合金弱化。但在對(duì)斷口附近縱截面形貌進(jìn)行觀察后發(fā)現(xiàn)，斷口的兩側(cè)前沿區(qū)域并未發(fā)生氧化現(xiàn)象，這說明合金的斷裂起源于內(nèi)部裂紋，而外部裂紋的擴(kuò)展長(zhǎng)度極為有限，其最大長(zhǎng)度僅為0.01mm左右。

2.3 討 論

如前所述，熱機(jī)械疲勞試驗(yàn)在高溫半周表現(xiàn)為循環(huán)軟化行為，而在低溫半周表現(xiàn)為循環(huán)硬化?？梢娫谠囼?yàn)中溫度循環(huán)對(duì)試驗(yàn)合金循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)產(chǎn)生了重要的影響，這正是熱機(jī)械疲勞與等溫低周疲勞試驗(yàn)的最大區(qū)別。在等溫低周疲勞試驗(yàn)中，拉壓應(yīng)力下試驗(yàn)溫度相同，因此位錯(cuò)開動(dòng)機(jī)制也相同，循環(huán)拉伸應(yīng)力與循環(huán)壓縮應(yīng)力一般呈對(duì)稱狀態(tài)［9－11］。而在熱機(jī)械疲勞試驗(yàn)中，同一疲勞循環(huán)內(nèi)可以具有不同的變形機(jī)制：當(dāng)循環(huán)進(jìn)行至較高溫度時(shí)，位錯(cuò)可以進(jìn)行攀移和交滑移；而循環(huán)進(jìn)行至較低溫度時(shí)形變以位錯(cuò)切割γ′相為主［2－4］。非彈性應(yīng)變可能從一種形變方式形成的殘余位錯(cuò)結(jié)構(gòu)過渡到另一種形變方式形成的新位錯(cuò)結(jié)構(gòu)，兩種形變機(jī)制互相影響、互相制約，一種溫度下形變方式產(chǎn)生的位錯(cuò)結(jié)構(gòu)會(huì)影響同一循環(huán)中不同溫度下的另一種形變［13］。

熱機(jī)械疲勞試驗(yàn)中，溫度與應(yīng)變對(duì)應(yīng)相位的不同導(dǎo)致了其變形機(jī)制存在差異，進(jìn)而造成了循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)行為的不同。結(jié)合圖4的TEM觀察可以發(fā)現(xiàn)，在高溫（拉伸）半周，由于溫度較高且機(jī)械應(yīng)變幅相對(duì)較低，合金的變形機(jī)制主要以a／2〈11－0〉｛111｝型基體位錯(cuò)的開動(dòng)為主，較低的機(jī)械應(yīng)變幅不足以使位錯(cuò)切入γ′相內(nèi)部，因此位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)被限制于狹窄的基體通道內(nèi)，并只能以交滑移的方式維持變形，位錯(cuò)環(huán)通常以螺型位錯(cuò)作為先導(dǎo)在不同滑移面間進(jìn)行交滑移。在運(yùn)動(dòng)過程中，刃型位錯(cuò)或混合型位錯(cuò)會(huì)在應(yīng)力場(chǎng)的綜合作用下沉積在γ／γ′相界面上，隨著機(jī)械應(yīng)變幅增大，位錯(cuò)密度變大，γ／γ′界面上逐漸形成位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò)，這與鎳基高溫合金在高溫蠕變行為中的位錯(cuò)網(wǎng)形成機(jī)制類似。對(duì)于每一個(gè)應(yīng)變幅下的試驗(yàn)而言，隨著循環(huán)次數(shù)累積，位錯(cuò)密度也逐漸變大，使得合金的變形加劇，這是造成同相位熱機(jī)械疲勞試驗(yàn)中高溫拉伸半周循環(huán)軟化行為的原因。在低溫壓縮半周，位錯(cuò)在較低溫度下難以開動(dòng)攀移和交滑移等運(yùn)動(dòng)機(jī)制，但由于拉壓不對(duì)稱，低溫下較大的應(yīng)力使得部分位錯(cuò)得以切割γ′相，切割方式包括反向疇（APB）連接的韌性位錯(cuò)對(duì)和少量的層錯(cuò)（SF）。隨著循環(huán)累積造成位錯(cuò)密度增大，且高溫半周形成的位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò)更加密集，位錯(cuò)的切割阻力逐漸增大，導(dǎo)致低溫半周表現(xiàn)出循環(huán)硬化行為。

在試驗(yàn)中，裂紋主要起始于枝晶間的鑄造孔洞，并在拉應(yīng)力的作用下沿垂直于主應(yīng)力軸方向擴(kuò)展，裂紋擴(kuò)展的路徑主要被限制于γ基體內(nèi)，這主要是因?yàn)樵?00～900℃的溫度區(qū)間內(nèi)，γ′相與γ相相比具有更高的強(qiáng)度。隨著循環(huán)累積，相鄰的裂紋開始互相連接，進(jìn)而造成試樣的加速斷裂。這種斷裂方式對(duì)合金中的缺陷（單晶合金主要為枝晶間鑄造孔洞）更加敏感，在拉－壓應(yīng)力的交替循環(huán)中，拉應(yīng)力對(duì)這種斷裂方式的影響明顯更大。

3 結(jié) 論

（1）試驗(yàn)合金在熱機(jī)械疲勞試驗(yàn)中承受的平均應(yīng)力表現(xiàn)為壓應(yīng)力，隨著機(jī)械應(yīng)變幅增大，疲勞壽命逐漸下降，應(yīng)力范圍和塑性應(yīng)變量逐漸增大。

（2）試驗(yàn)合金在熱機(jī)械疲勞試驗(yàn)中表現(xiàn)為高溫半周循環(huán)軟化和低溫半周循環(huán)硬化，平均應(yīng)力幅值隨循環(huán)的累積不斷增大；在高溫半周，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)被限制于基體通道內(nèi)，隨著循環(huán)累積，位錯(cuò)密度增大，合金表現(xiàn)出循環(huán)軟化行為；而在低溫半周，合金承受較大的外加應(yīng)力，使基體位錯(cuò)能夠以位錯(cuò)對(duì)或?qū)渝e(cuò)的形式切割γ′相，造成加工硬化效果，從而導(dǎo)致合金的循環(huán)硬化行為。

（3）試驗(yàn)合金熱機(jī)械疲勞的主要變形機(jī)制為a／2〈11－0〉｛111｝型位錯(cuò)在基體內(nèi)的滑移和交滑移運(yùn)動(dòng)，在較高應(yīng)變幅下，位錯(cuò)密度較大，并在γ／γ′界面處形成位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò)。

（4）試驗(yàn)合金的斷裂方式為微孔聚集型，起始于合金內(nèi)部枝晶間鑄造孔洞的裂紋在拉壓力的作用下，在（001）面內(nèi)沿γ相或γ／γ′相界面處橫向擴(kuò)展，直至裂紋互相連接導(dǎo)致合金斷裂，拉應(yīng)力對(duì)合金的斷裂起到了主導(dǎo)作用。

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