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    無破損測定紡織品中甲醛含量的方法

    2013-08-16 08:27:56何雋婷
    關(guān)鍵詞:測定方法國家標(biāo)準(zhǔn)紡織品

    盧 平,何雋婷,梁 勇,陳 瑾

    (華南師范大學(xué)化學(xué)與環(huán)境學(xué)院,廣東廣州510006)

    在紡織行業(yè)的中,甲醛是生產(chǎn)多種染料和紡織染整助劑的原料之一,也是以纖維素纖維為主織物的防縮防皺和洗可穿整理的交聯(lián)劑[1-4],含甲醛的紡織品逐漸釋放出的游離甲醛會對人體健康造成傷害.2001年8月6日國家質(zhì)檢總局批準(zhǔn)發(fā)布了GB18401-2001《紡織品甲醛含量的限定》強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn),該標(biāo)準(zhǔn)于2003年1月1日實施[5].

    現(xiàn)有的甲醛檢測方法主要有酚試劑分光光度法、氣相色譜法、AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法等[6-7],測定紡織品中甲醛含量的國家標(biāo)準(zhǔn)方法采用水萃取法[8]或者蒸氣吸收法[9],該方法是從紡織品剪取出1小塊樣品(約1 g),把甲醛從紡織品中分離出來,然后用乙酰丙酮分光光度法測定.該方法存在的主要問題:取樣量小,對于低濃度樣品測定不夠準(zhǔn)確;樣品不均勻,特別是檢測服裝樣品時,從某個部位取樣并不代表整件服裝樣品的情況,如果服裝所用材質(zhì)的甲醛含量分布不均勻,則檢測結(jié)果代表性較差;浪費檢測樣品,每次測定需要剪取樣品,測試完成后樣品無法繼續(xù)使用,特別對價值高昂的服裝樣品,損失更大.

    本文使用自主設(shè)計和制造的甲醛吸收儀,對紡織品中甲醛進(jìn)行了無破損的測定方法開展研究,建立不對樣品進(jìn)行剪取處理,實現(xiàn)紡織品,特別是服裝樣品的無破損測定生物方法.

    1 實驗儀器及方法

    1.1 實驗儀器

    1.1.1 自制紡織品無破損甲醛吸收儀 該儀器的作用原理(圖1)是依據(jù)甲醛的低沸點和易溶于水的特性,將樣品置于恒溫箱加熱恒溫于某一溫度,紡織品中的甲醛揮發(fā)出來,充滿整個恒溫箱的內(nèi)部.打開抽氣泵,箱中的氣體通過與泵相連的管道被抽出,經(jīng)過盛放了吸收液(水)的吸收管時氣體中的甲醛被吸收,剩余的氣體則通過與吸收管相連的管道回到恒溫箱中.恒溫箱內(nèi)部裝有網(wǎng)狀的轉(zhuǎn)筒,將待測的紡織樣品放置其上,在泵抽氣的同時打開轉(zhuǎn)筒的控制開關(guān),使轉(zhuǎn)筒帶動紡織品一起轉(zhuǎn)動,增加筒內(nèi)氣體的流動,使筒內(nèi)氣體(甲醛)的分布更加均勻.在抽氣泵與吸收管相連的管道上裝有閥門,可以對泵的氣流速度進(jìn)行控制,從而控制吸收液對甲醛的吸收狀況.

    圖1 無破損甲醛吸收儀工作原理示意圖Figure 1 The instrument for detection of formaldehyde in undamaged textile

    1.1.2 其他儀器 紫外可見分光光度計(UV-2800H,尤尼科儀器有限公司;數(shù)控超聲波清洗器(KQ-500DE型);101-1型電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海滬南科學(xué)儀器聯(lián)營廠).

    1.2 試劑

    甲醛溶液(原液)、乙酸銨、冰乙酸、重鉻酸鉀、碘化鉀、無水碳酸鈉、鹽酸、五水合硫代硫酸鈉、碘、氫氧化鈉、亞硫酸鈉、硫酸、百里酚酞為分析純,乙酰丙酮為優(yōu)級純.

    實驗所用試劑的配制和標(biāo)定方法參見GB/T2912.1-1998,紡織品甲醛的測定第1部分:游離水解的甲醛(水萃取法)和GB/T2912.2-1998,紡織品甲醛的測定第2部分:釋放甲醛(蒸氣吸收法).乙酰丙酮試劑配制后用棕色瓶貯存12 h后方可使用,6周內(nèi)有效.

    1.3 實驗方法

    1.3.1 實驗樣品制備方法 將布樣用不同質(zhì)量濃度甲醛溶液完全浸泡后晾干,然后將樣品放入PE包裝袋,封口保存待用.

    1.3.2 實驗操作方法 將待測紡織品放置到儀器恒溫箱中的網(wǎng)狀轉(zhuǎn)筒內(nèi),轉(zhuǎn)筒開始旋轉(zhuǎn)并加熱,達(dá)到一定溫度時甲醛充滿整個恒溫箱,打開抽氣泵,使甲醛氣體被抽出,由吸收液(水)的吸收,采用乙酰丙酮分光光度法測定吸收液中甲醛的濃度,計算得到紡織品中甲醛的含量.對筒內(nèi)溫度、轉(zhuǎn)筒轉(zhuǎn)速以及吸收液(水)用量等條件開展優(yōu)化實驗;采用加標(biāo)實驗確定方法準(zhǔn)確度,平行試驗確定方法精密度.

    1.3.3 乙酰丙酮分光光度法測定甲醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)的標(biāo)準(zhǔn)曲線 分別取 0.00、0.10、0.50、1.00、2.00、5.00、8.00 mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作液于50 mL比色管中,分別加入5 mL乙酰丙酮試劑,加水至50 mL刻度線,于(40±2)℃水浴加熱30 min,取出在室溫下顯色30 min后,412 nm波長下用分光光度計測量吸光度,以甲醛濃度—吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,其線性回歸方程,相關(guān)系數(shù)r為0.998 35.

    2 結(jié)果與討論

    2.1 紡織品無破損檢測甲醛方法

    以恒溫箱中筒內(nèi)溫度(A)、轉(zhuǎn)筒轉(zhuǎn)速(B)以及吸收液(水)(C)用量擬定3個水平設(shè)計正交實驗.所用布樣質(zhì)量為250 g左右,用體積分?jǐn)?shù)0.3%甲醛溶液浸泡并晾干制作待測樣品并準(zhǔn)確稱量.正交實驗結(jié)果分析(表1)得出,各因素對實驗結(jié)果影響的大小順序依次為A>C>B.綜合考慮選出最優(yōu)實驗條件為筒內(nèi)溫度45℃、轉(zhuǎn)筒轉(zhuǎn)速V=12.5 r/min、吸收液(水)用量300 mL.

    表1 正交實驗結(jié)果與分析Table 1 Results and analysis of orthogonal experiment

    2.2 方法的精密度、準(zhǔn)確度及檢出限

    取1塊足夠大的布,截取1塊作為未加標(biāo)樣密封保存待測,然后將剩余大塊布樣浸入甲醛溶液制備加標(biāo)樣(加標(biāo)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 65 mg/kg,用 GB/T2912.1-1998確定),晾干后從其上裁取5塊大小近似的布樣,稱量布樣的質(zhì)量.然后在最優(yōu)實驗條件下,即筒內(nèi)溫度45℃、轉(zhuǎn)筒轉(zhuǎn)速V=12.5 r/min、吸收液(水)用量300 mL的條件下分別測定6個布樣中的甲醛含量(表2).

    表2 加標(biāo)實驗結(jié)果Table 2 Results of standard-addition experiment

    計算表2中5個加標(biāo)布樣的甲醛質(zhì)量分?jǐn)?shù),得到采用無破損測定紡織品中甲醛含量方法的相對平均偏差為0.51%,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.698,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.72%,說明方法的精密度好.同時,計算得方法的平均加標(biāo)回收率為95.66%,準(zhǔn)確度較高.

    采用低質(zhì)量分?jǐn)?shù)布樣進(jìn)行多次重復(fù)測定,測得無破損測定紡織品中甲醛含量方法的檢出限(S/N=3)為3.1 mg/kg,定量下限(S/N=10)為10.9 mg/kg,低于國家標(biāo)準(zhǔn)方法的最低檢測濃度(20 mg/kg).

    2.3 實際樣品測定結(jié)果

    2.3.1 布匹樣品測定結(jié)果 隨機(jī)抽取不同的實際布匹樣品,在上述建立的優(yōu)化實驗條件下,分別測定其甲醛含量,與采用標(biāo)準(zhǔn)方法(GB/T2912.2-1998)測定其的甲醛含量進(jìn)行比較(表3).甲醛含量高的樣品,采用無破損測定方法測定,

    表3 無破損方法與標(biāo)準(zhǔn)方法檢測布匹樣品甲醛的含量Table 3 Formaldehyde of samples determination by undamaged method and standard method

    其結(jié)果低于國家標(biāo)準(zhǔn)方法(表3),原因在于該方法測定時抽氣時間為6 h,低于標(biāo)準(zhǔn)方法的20 h,樣品中還有少量甲醛尚未釋放完全,如適當(dāng)延長抽氣時間可以使測定結(jié)果與國家標(biāo)準(zhǔn)方法更加接近.對于甲醛含量低的樣品,無破損測定方法的測定結(jié)果高于國家標(biāo)準(zhǔn)方法,其原因主要是用無破損測定方法測定時可采用大體積樣品,吸收液收集到的甲醛總質(zhì)量大,對低含量樣品可起到富集濃縮的作用,而標(biāo)準(zhǔn)方法取樣量小,對于甲醛含量低的樣品吸收液收集到的甲醛總質(zhì)量小,無法發(fā)生明顯的顯色反應(yīng).因此,該方法比國家標(biāo)準(zhǔn)方法更適合于含低濃度甲醛的紡織品檢測.

    2.3.2 服裝樣品測定結(jié)果 抽取不同類型的服裝樣品,服裝面料類型主要有純棉、化纖、毛料等,在最優(yōu)實驗條件下,分別測定其甲醛含量,與采用標(biāo)準(zhǔn)方法(GB/T2912.2-1998)測定的甲醛含量進(jìn)行比較(表4).

    表4 無破損方法與標(biāo)準(zhǔn)方法檢測服裝樣品的甲醛含量Table 4 Formaldehyde of clothing samples determination by undamaged method and standard method

    抽取的服裝樣品中(表4),純棉襯衣的甲醛含量超出國標(biāo)《紡織品甲醛含量限定》中對直接接觸皮膚類產(chǎn)品的要求(甲醛含量<75 mg/kg),為不合格產(chǎn)品;其余服裝樣品的甲醛含量可達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求.將無破損測定方法測定服裝樣品的實驗結(jié)果與國家標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行比較可得到與測定布匹樣品類似的結(jié)論,即對于甲醛含量低的樣品,用無破損測定方法的測定結(jié)果高于國家標(biāo)準(zhǔn)方法,國家標(biāo)準(zhǔn)方法測定為未檢出的服裝樣品仍能檢出一定的甲醛含量.因此,對于服裝樣品甲醛含量的測定,無破損測定方法比國家標(biāo)準(zhǔn)方法更適合于含低質(zhì)量分?jǐn)?shù)甲醛的檢測.另外,分析檢測樣品的面料構(gòu)成和生產(chǎn)工藝發(fā)現(xiàn),對于不同的服裝種類,采用2種方法測定甲醛含量的實驗結(jié)果變化趨勢差異較大,其中,單件服裝面料較單一的T恤、襯衣等服裝,2種方法測定的結(jié)果差異不大;而外套類的服裝由于由多種類型面料組成,采用2種方法測定的結(jié)果有較大的差別.例如毛料西裝外套采用無破損測定方法測定的甲醛含量為65.97 mg/kg,而采用國家標(biāo)準(zhǔn)方法的測定結(jié)果為未檢出,因為標(biāo)準(zhǔn)方法測定時剪取服裝主要面料約1 g布樣,測定是組成該服裝的主要面料的甲醛含量,而無法體現(xiàn)其它輔料如襯里等的甲醛含量.采用無破損測定方法測定時是將整件服裝樣品放入甲醛吸收儀進(jìn)行采樣測定的,其測定結(jié)果不僅反映了服裝主要面料的甲醛含量,還包括了其他輔料的甲醛含量情況,能夠更客觀全面地體現(xiàn)服裝整體的甲醛污染情況.

    3 結(jié)論

    采用自主設(shè)計制造的甲醛吸收儀吸收紡織品中的甲醛,用乙酰丙酮分光光度法測定,建立了一種無破損檢測紡織品中甲醛含量的新方法.該方法的定量下限(S/N=10)為10.9 mg/kg,低于國家標(biāo)準(zhǔn)方法的最低檢測濃度(20 mg/kg),同時,在檢測過程中不需要對檢測樣品進(jìn)行破碎處理,可避免對檢測樣品的損害,減少浪費.實驗結(jié)果表明,該方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.72%,平均加標(biāo)回收率為95.66%,具有良好的精密度和準(zhǔn)確度.該方法比國家標(biāo)準(zhǔn)方法更適合于低質(zhì)量分?jǐn)?shù)甲醛的檢測,是一種快速、無損、實用的紡織品甲醛含量測定方法.

    [1]李峰,朱銓壽.甲醛及其衍生物[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2006:1-8,9,26.

    [2]吳廣峰,林青山.甲醛與綠色紡織品[J].天津紡織科技,2003,41(1):17-20.

    [3]韋廣云.紡織品服裝中甲醛含量的影響與控制[J].中國檢驗檢疫,2006(3):32.

    [4]許春樹.認(rèn)識紡織品的甲醛問題及其檢測[J].輕工標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量,2005(1):51-52.

    [5]GB18401-2001,紡織品甲醛含量的限定[S].

    [6]李翎.紡織品中甲醛的檢測[J].毛紡科技,2005(8):40-42.

    [7]王芳玲.甲醛檢測方法及研究進(jìn)展[J].紡織科技進(jìn)展,2008(3):58-62.

    [8]GB/T2912.1-1998,紡織品甲醛的測定第1部分:游離水解的甲醛(水萃取法)[S].

    [9]GB/T2912.2-1998,紡織品甲醛的測定第2部分:釋放甲醛(蒸氣吸收法)[S].

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