殼聚糖/粘膠水刺非織造布的制備及相關(guān)性能

徐小萍, 張寅江, 靳向煜, 吳 潔

(東華大學(xué) 產(chǎn)業(yè)用紡織品教育部工程研究中心， 上海 201620)

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殼聚糖/粘膠水刺非織造布的制備及相關(guān)性能

徐小萍, 張寅江, 靳向煜, 吳 潔

(東華大學(xué) 產(chǎn)業(yè)用紡織品教育部工程研究中心， 上海 201620)

為開(kāi)發(fā)新一代的抑菌生物醫(yī)用材料，采用殼聚糖、粘膠纖維混合制備新型水刺非織造布。對(duì)不同面密度、不同配比的殼聚糖/粘膠水刺非織造布的力學(xué)性能、柔軟性、吸水性、透氣透濕性和抑菌性能進(jìn)行對(duì)比分析。結(jié)果表明：殼聚糖/粘膠水刺非織造布具有良好的生物醫(yī)用性能，其斷裂強(qiáng)力隨著面密度的增加而增加，柔軟性、吸水透氣性卻呈下降趨勢(shì)；殼聚糖纖維含量較多的水刺非織造布柔軟性好，吸水透氣佳，抑菌效果顯著，但強(qiáng)力卻有所下降。

殼聚糖; 粘膠; 水刺非織造布; 配比; 性能; 生物醫(yī)用

殼聚糖是一種對(duì)人體無(wú)毒害、無(wú)刺激，具有天然生物相容性和可降解性的材料，可以被人體內(nèi)的溶菌酶、甲殼質(zhì)酶、脂肪酶、淀粉酶等分解，生成體內(nèi)存在的氨基葡萄糖被人體吸收[1]，廣泛存在于自然界昆蟲(chóng)類、水生甲殼類的外殼及菌藻類的細(xì)胞壁中，是地球上第二大再生纖維素資源。目前用殼聚糖開(kāi)發(fā)的可吸收縫合線、人造皮膚等已相繼面世，并已臨床應(yīng)用，其抑菌、止血、促愈等功能逐漸被人們所認(rèn)可[2]。以殼聚糖纖維為原料的水刺非織造布具有生物醫(yī)用性及高強(qiáng)度、柔軟、舒適等性能。由于殼聚糖纖維卷曲小，初始模量較大，剛性大，強(qiáng)力低，在成網(wǎng)中會(huì)直接減小針齒對(duì)纖維的握持能力以及纖維間的抱和力、摩擦力，易產(chǎn)生破網(wǎng)，在水刺加固時(shí)也會(huì)影響纖維間的纏結(jié)效果[3]。而配入適當(dāng)比例卷曲大、初始模量較低、剛度較小的纖維素粘膠纖維，有利于水刺時(shí)的纏結(jié)加固，可提高成網(wǎng)率，同時(shí)不影響產(chǎn)品降解。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原 料

殼聚糖纖維(1.6 dtex×38 mm)，山東華興海慈新材料有限公司;纖維素粘膠纖維(1.67 dtex×38 mm),唐山三友集團(tuán)興達(dá)化纖有限公司。

1.2 制備工藝

本文采用殼聚糖與粘膠2種纖維為原料生產(chǎn)水刺非織造布，質(zhì)量配比為50/50、20/80，面密度分別為65、80、165和200 g/m2。制備路線為：

纖維混合開(kāi)松 → 梳理 → 交叉鋪網(wǎng)→ 水刺加固 → 干燥卷繞

采用德國(guó)Fleissner公司Aquajet Y500-2型水刺機(jī)。該機(jī)屬于平網(wǎng)式水刺機(jī)，其射流纏結(jié)成型有2個(gè)系統(tǒng)，第1系統(tǒng)為預(yù)濕水，第2系統(tǒng)為主水刺加固。為確保纖網(wǎng)有效加固纏結(jié)，可采用正反多道加固工藝。由于殼聚糖纖維強(qiáng)力低，要注意減輕水刺固結(jié)過(guò)程中對(duì)殼聚糖纖維的損傷，同時(shí)使水壓和抽吸配比達(dá)到最佳，保證布面不起毛。設(shè)計(jì)的水刺工藝參數(shù)為：采用2個(gè)水刺頭正反水刺，殼聚糖/粘膠(50/50)的正反水刺壓力分別為620、760、440、540 N/cm2；而殼聚糖/粘膠(20/80)的水刺壓力分別為620、740、620、740 N/cm2。

1.3 實(shí)驗(yàn)測(cè)試方法

采用日立TM-1000型臺(tái)式掃描電子顯微鏡對(duì)殼聚糖纖維、粘膠纖維及水刺非織造布表面形態(tài)進(jìn)行觀察。

參照FZ/T 60005—1991《非織造布斷裂強(qiáng)力及斷裂伸長(zhǎng)的測(cè)定》，采用YG028-500型拉伸儀進(jìn)行拉伸性能測(cè)試。

參照GB/T 18318—2001《紡織品 織物彎曲長(zhǎng)度的測(cè)定》，采用LLY-01型電子硬挺度儀進(jìn)行柔軟性測(cè)試。

參照GB/T 5453—1997《紡織品 織物透氣性測(cè)定》，用YG461E型織物透氣儀測(cè)量透氣性。在一定的壓差條件下，通過(guò)測(cè)量單位時(shí)間、單位面積內(nèi)材料通過(guò)的空氣量來(lái)反映材料的透氣性能。

參照GB/T 12704.1—1991《織物透濕量測(cè)定方法 透濕杯法》，采用YG601型電腦式織物透濕儀對(duì)試樣進(jìn)行吸濕法測(cè)試。

依據(jù)FZ/T 64012.2—2001《水刺法非織造布 第2部分：衛(wèi)生用卷材》測(cè)試試樣的吸水率。

依據(jù)GB/T 20944.3—2008《紡織品 抗菌性能的評(píng)價(jià) 第3部分：振蕩法》對(duì)試樣進(jìn)行抑菌性測(cè)試。

2 結(jié)果與討論

2.1 纖維與非織造布的表面形態(tài)

圖1為殼聚糖纖維和粘膠纖維縱向表面形態(tài)SEM照片。由圖可看出，殼聚糖纖維和粘膠纖維表面形態(tài)類似，都有縱向條紋。粘膠纖維的溝槽較明顯，邊緣呈鋸齒形，而殼聚糖纖維相對(duì)光滑，表面有些許由濕法紡絲造成的不規(guī)則縫裂，這種結(jié)構(gòu)特點(diǎn)使得殼聚糖纖維吸濕時(shí)形成毛細(xì)管效應(yīng)，加大其吸濕保濕能力[4-5]。

圖1 殼聚糖纖維和粘膠纖維縱向表面形態(tài)SEM照片F(xiàn)ig.1 SEM images of chitosan and viscose.(a)Chitosan(×3 000);(b)Viscose(×1 000)

圖2為不同配比的殼聚糖/粘膠非織造布表面形態(tài)的SEM照片。殼聚糖/粘膠(50/50)水刺非織造布中2種纖維混合均勻(見(jiàn)圖2(a))，而殼聚糖/粘膠(20/80)水刺非織造布(見(jiàn)圖2(b))中殼聚糖纖維顯然減少，但二者的纏結(jié)效果都較好，且網(wǎng)孔清晰。另外，粘膠纖維穿插、纏結(jié)在殼聚糖纖維周圍，存在粘膠纖維與殼聚糖纖維勾結(jié)、抱合現(xiàn)象。其撓度計(jì)算公式[3]為

Y={4F×f(L)}/(π×δ×r4×E)

(1)

式中：F為水針對(duì)纖維的沖擊力，N；f(L)為纖維跨度L的函數(shù)；δ為計(jì)算常數(shù)；E為纖維彈性模量，cN/cm2；r為纖維截面按等面積折合成圓形的半徑，cm。

式(1)中f(L)、δ、F為定量，對(duì)于不同的纖維具有相同的值。而對(duì)纖維撓度變形量起關(guān)鍵作用的是纖維半徑r、纖維彈性模量E。本中殼聚糖纖維彈性模量E殼=76.38 cN/cm2，粘膠纖維彈性模量E粘=39.16 cN/cm2，即E殼>E粘，當(dāng)高速水針沖擊纖網(wǎng)時(shí)，殼聚糖纖維由于剛性大，不易隨水流的沖擊變形，撓度變形△Y較小，而粘膠纖維剛性小，易隨水針能量而滑移，撓度變形△Y較大。而在水刺狀態(tài)下二者的半徑變化差別不大，故該因素不予考慮[6]。所以粘膠纖維會(huì)纏結(jié)于殼聚糖纖維。

圖2 殼聚糖/粘膠水刺非織造布表面形態(tài)Fig.2 SEM images of chitosan/viscose spun-laced nonwoven.(a)50/50(×250);(b)20/80(×300)

2.2 力學(xué)性能

水刺非織造布受到拉伸時(shí)，纖維伸直受到周圍纖維的阻礙，形成徑向壓力，如果纖維間的纏結(jié)程度能產(chǎn)生足夠的壓力，以握持這根纖維，則產(chǎn)生纖維運(yùn)動(dòng)自鎖現(xiàn)象。在自鎖狀態(tài)，受到的張力越大，握持纖維的力越大，當(dāng)拉力繼續(xù)增大，纖維逐漸伸長(zhǎng)、變形，最終斷裂，致使非織造布被拉斷[7]。圖3示出面密度為165 g/m2，2種配比的殼聚糖/粘膠水刺非織造布縱向拉伸曲線。殼聚糖/粘膠(50/50)水刺非織造布的縱向模量比殼聚糖/粘膠(20/80)水刺非織造布的要大，但前者的斷裂強(qiáng)力比后者低。主要因?yàn)闅ぞ厶抢w維初始模量大，在相同工藝和面密度條件下殼聚糖含量大的水刺布模量也較大，而粘膠纖維斷裂強(qiáng)力大，水刺加固時(shí)纏結(jié)效果好，故粘膠纖維含量多的殼聚糖/粘膠水刺布斷裂強(qiáng)力就大。

圖3 殼聚糖/粘膠水刺非織造布拉伸曲線Fig.3 Stretch curve of chitosan/viscose spun-laced nonwoven

圖4、5分別示出斷裂強(qiáng)力、纏結(jié)系數(shù)隨面密度變化的關(guān)系曲線。

圖4 斷裂強(qiáng)力隨面密度變化關(guān)系曲線Fig.4 Relationship between breaking strength and surface density

圖5 纏結(jié)系數(shù)隨面密度變化關(guān)系曲線Fig.5 Relationship between entanglement coefficient and surface density

由圖4、5可知，不管是縱向還是橫向，隨著纖維面密度的增加，殼聚糖/粘膠水刺非織造布的纏結(jié)系數(shù)、斷裂強(qiáng)力都近似線性增加，且殼聚糖/粘膠(50/50)水刺非織造布的纏結(jié)系數(shù)、斷裂強(qiáng)力總小于相應(yīng)的殼聚糖/粘膠(20/80)水刺非織造布。這是由于纖維面密度增加使纖網(wǎng)層增多，纖網(wǎng)內(nèi)纖維抱合力顯著增加，參與纏固結(jié)的纖維量增大，從而纏結(jié)系數(shù)增大，織物斷裂強(qiáng)力上升；而殼聚糖纖維初始模量大，斷裂強(qiáng)力小，與粘膠相比在相同高壓水針作用條件下其纏結(jié)能力差，易受沖擊而斷裂。

2.3 柔軟性

柔軟舒適的手感是醫(yī)用衛(wèi)材主要性能之一，本文采用彎曲剛度衡量織物彎曲變形的剛?cè)岢潭?。彎曲剛度的?jì)算公式為

B=G×L3×10-3

(2)

式中：B為彎曲剛度，mN·cm；G為面密度，g/m2；L為試樣的彎曲長(zhǎng)度，cm。

圖6示出彎曲剛度隨面密度變化關(guān)系曲線。可以看出：隨著面密度的增加，無(wú)論縱橫向水刺布的彎曲剛度都呈上升趨勢(shì)，且縱向的彎曲剛度總比橫向大。這是由于縱向排列纖維的數(shù)量隨著面密度增加而大幅增加，能夠更好地承擔(dān)彎曲應(yīng)力;面密度較大時(shí)，纖維排列緊密，纏結(jié)系數(shù)增加，由彎曲剛度計(jì)算公式中彎曲剛度與彎曲長(zhǎng)度的立方成正比，當(dāng)面密度大于160 g/m2時(shí)，纖網(wǎng)中纖維彎曲長(zhǎng)度大幅增大，故彎曲剛度急劇上升。另外在面密度相同情況下，殼聚糖/粘膠(50/50)水刺布縱橫向彎曲剛度都小于殼聚糖/粘膠(20/80)水刺布。殼聚糖纖維初始模量大，在水刺加固受到水針沖擊時(shí)損傷大，纏結(jié)效果差，而粘膠的卷曲數(shù)較多，卷曲性能好，加大了粘膠和殼聚糖纖維之間的抱合力，因而粘膠含量少的殼聚糖/粘膠(50/50)水刺布的柔軟性好。

圖6 彎曲剛度隨面密度變化關(guān)系Fig.6 Relationship between bending stiffness and surface density

2.4 吸水性

非織造布所含水分主要包括吸收水和毛細(xì)水。吸收水的多少取決于纖維本身，纖維的親水基團(tuán)越多，與水的結(jié)合能力越強(qiáng)，吸水率就越高。毛細(xì)水主要分布在纖維及織物毛細(xì)空隙內(nèi)，纖維分布越雜亂，空隙越大，毛細(xì)水越多。圖7示出吸水率隨面密度變化關(guān)系曲線。

圖7 吸水率隨面密度變化關(guān)系Fig.7 Relationship between water absorption and surface density

由圖7可知，殼聚糖/粘膠水刺布的吸水率均在600%以上，都隨著面密度的增大而減小，這是由于殼聚糖和粘膠纖維大分子中都具有較強(qiáng)的親水基團(tuán)羥基，吸收水較多，隨著面密度增大，殼聚糖纖維量增加，纖網(wǎng)中纖維排列越緊密，孔隙趨于均勻，但整體孔徑減小，毛細(xì)水減少。但是比較殼聚糖/粘膠(50/50)水刺布和殼聚糖/粘膠(20/80)水刺布的吸水率，在面密度較小時(shí)，相同面密度下，前者的吸水率高于后者，但是面密度增加到165 g/m2時(shí)，前者的吸水率小于后者。這是因?yàn)槊婷芏容^小時(shí)，孔隙都比較大，吸水性主要取決于纖維本身性能，由于殼聚糖纖維分子結(jié)構(gòu)中含有大量羥基、氨基及部分乙酰氨基等電負(fù)性基團(tuán)，在分子內(nèi)及分子間存在大量氫，并且其電荷、極性基密度大[8]，對(duì)水的吸附能力略強(qiáng)于粘膠，因此殼聚糖含量較多的殼聚糖/粘膠(50/50)水刺布吸水率較高。隨著面密度增大，纖維間空隙均勻且減小，吸水溶脹性較好的殼聚糖占據(jù)了較多的空隙體積[3]，而使纖維間排列更加緊密，空隙減小更明顯，毛細(xì)水較少，使粘膠含量較多的殼聚糖/粘膠(20/80)水刺布的吸水率較高。

2.5 透氣透濕性

纖維的直徑、織物中的空隙和面密度都影響著非織造布的透氣性[9]。圖8示出透氣量隨面密度變化的關(guān)系曲線。由圖可見(jiàn)，不同比例的殼聚糖/粘膠水刺非織造布的透氣性都隨著面密度的增大而減小。相同面密度情況下，殼聚糖/粘膠(20/80)水刺非織造布的透氣性略高于殼聚糖/粘膠(50/50)水刺非織造布，隨著面密度增大，最終趨于一致。面密度較小時(shí)，纖維層薄，織物透氣性受纖維間的空隙影響較大，粘膠纖維表面溝槽形態(tài)，截面呈鋸齒結(jié)構(gòu)，纖維排列間空隙較大，而殼聚糖較光滑，纖維間空隙較小，造成2種試樣的透氣性有所差異。當(dāng)面密度增大時(shí)，層與層的疊加減少了相互間的空隙，空隙差異的消失導(dǎo)致2種非織造布的透氣性趨于一致。

圖8 透氣量隨面密度變化關(guān)系Fig.8 Relationship between air permeability and surface density

非織造布的透濕量與纖維原料本身特性、試樣厚度及面密度有密切關(guān)系。圖9示出非織造布透濕量隨面密度變化的關(guān)系曲線。從圖可知，非織造布的透濕量先隨著面密度的增加而增加，面密度較大時(shí)，又隨其增大而減小。因?yàn)楫?dāng)面密度小于80 g/m2，纖網(wǎng)隨著面密度增加而變厚，參與水刺的纖維增多，雖然穿刺后網(wǎng)孔變小，但曲徑空隙數(shù)量增多，即水針穿刺后空隙體積增大值大于纖維吸濕膨脹后空隙體積減小值，所以透濕量隨著面密度增加而增加。當(dāng)面密度大于80 g/m2，纖維吸濕后膨脹使空隙體積減小占主導(dǎo)地位，從而透濕量逐漸降低。從圖9也可看出殼聚糖/粘膠(50/50)水刺布的透濕量略高于殼聚糖/粘膠(20/80)水刺布。纖維原料的親水性越好，非織造布芯吸效應(yīng)增大，其透濕性也越好[10]。殼聚糖纖維親水性較好，對(duì)水的吸附性略強(qiáng)于粘膠纖維，即殼聚糖纖維較好的吸濕作用提高了殼聚糖/粘膠(50/50)水刺布的透濕量。

圖9 透濕量隨面密度變化關(guān)系Fig.9 Relationship between water vapor permeability and surface densitys

2.6 抑菌性

采用振蕩法，分別以金黃色葡萄球菌為代表的革蘭氏陽(yáng)性菌和大腸埃希菌為代表的革蘭氏陰性菌作為實(shí)驗(yàn)菌種,對(duì)殼聚糖/粘膠水刺非織造布進(jìn)行了抗菌性研究，結(jié)果如表1所示。圖10示出該材料的抑菌效果。

表1 殼聚糖/粘膠水刺非織造布抑菌效果
Tab. 1 Antibacterial effect of chitosan/viscose spu-nlaced nonwovens

樣品名稱抑菌率/%金黃色葡萄球菌ATCC25923大腸埃希菌ATCC25922純粘膠非織造布——?dú)ぞ厶?粘膠(20/80)非織造布934±36861±42殼聚糖/粘膠(50/50)非織造布981±42911±22

根據(jù)GB 15979—2002《一次性使用衛(wèi)生用品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》 規(guī)定，當(dāng)抗菌率大于26%時(shí),即可認(rèn)為該產(chǎn)品具有抗菌作用。因此，可以認(rèn)為，殼聚糖用量為20%的水刺非織造布即具有明顯抗菌作用，且隨著殼聚糖用量增加，水刺布的抗菌性也增強(qiáng)，并且對(duì)革蘭氏陽(yáng)性抑制作用略優(yōu)于革蘭氏陰性菌。殼聚糖/粘膠水刺布之所以具有抗菌性是因?yàn)榧?xì)菌細(xì)胞壁的主要成分是肽聚糖，殼聚糖分子中的不飽和陽(yáng)離子可與帶負(fù)電荷的細(xì)菌結(jié)合，破壞其肽聚糖結(jié)構(gòu)。很多研究認(rèn)為，其破壞原因可能是破壞了聚糖骨架中N-乙酰葡萄糖胺和N-乙酰胞壁酸之間的 β-1,4-糖苷鏈，或可抑制四肽側(cè)鏈或五肽側(cè)鏈的連接，使細(xì)菌不能合成完整的細(xì)胞壁[11-12]。由于革蘭氏陽(yáng)性菌所帶電荷較革蘭氏陰性菌高，能破壞更多的肽聚糖結(jié)構(gòu)，故其抑制效果也較顯著[13]。

圖10 殼聚糖/粘膠水刺非織造布對(duì)金黃色葡萄球菌和大腸埃希菌的抑菌效果Fig.10 Antibacterial activity against Staphylococcus aureus and Escherichia coli of chitosan/viscose spun-laced nonwoven (a)Staphlococcus aureus; (b)Chitosan/viscose(20/80)-Staphlococcus; (c)Chitoson/viscose(50/50)-Staphlococcus; (d)Escherichia coli; (e)Chitosom/viscose(20/80)-Escherichia coli; (f)Chitosan/viscose(50/50)-Escherichia coli

3 結(jié) 語(yǔ)

1)殼聚糖纖維初始模量大，剛性大，而粘膠纖維剛性小，2種纖維的不同性能對(duì)水刺加固纏結(jié)效果有較大影響。通過(guò)研究殼聚糖纖維/粘膠水刺非織造布，得出殼聚糖纖維和粘膠纖維間的纏結(jié)機(jī)制，即粘膠纖維較多地滑移、穿插在殼聚糖纖維之間。

2)殼聚糖/粘膠水刺非織造布的斷裂強(qiáng)力、纏結(jié)系數(shù)都隨著面密度的增加而增加，柔軟性卻隨其下降。相同面密度時(shí)，殼聚糖/粘膠(50/50)水刺非織造布的斷裂強(qiáng)力、纏結(jié)系數(shù)小于殼聚糖/粘膠(20/80)水刺非造布，但前者的柔軟性好于后者。

3)殼聚糖/粘膠水刺非織造布具有良好的透濕吸水性能。纖網(wǎng)面密度大，厚度大，纖維層間空隙小，纖網(wǎng)的透氣性、吸水性都隨之下降，吸水率均在600%以上，而透濕量在面密度較小時(shí)，先隨著面密度增加而增加，面密度較大時(shí)隨其減小。另外，在相同面密度情況下，殼聚糖/粘膠(50/50)水刺非織造布的透濕量、吸水性略高于殼聚糖/粘膠(20/80)水刺非織造布。

4)殼聚糖/粘膠水刺非織造布具有較好抑菌性，殼聚糖含量越高，抑菌效果越好，且對(duì)革蘭氏陽(yáng)性菌的作用略優(yōu)于革蘭氏陰性菌。

FZXB

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Preparation and performance of chitosan/viscose spun-laced nonwoven

XU Xiaoping, ZHANG Yinjiang, JIN Xiangyu, WU Jie

(EngineeringResearchCenterofTechnicalTextiles,MinistryEducation,DonghuaUniversity,Shanghai201620,China)

To develop a new generation of antibacterial biomedical material, a novel spun-laced nonwoven fabric was prepared from chitosan and viscose fiber mixture. A comparative analysis was conducted of the spun-laced nonwoven fabrics with different areal densities and proportions with respect to the mechanical properties, soft, absorbent, breathable and antibacterial properties. It shows that the chitosan/viscose spunlaced nonwoven has a good biomedical performance, and its breaking strength increases with the increase of areal density, while softness, absorbency and air permeability exhibit downward trend; at the same time, the spun-laced nonwoven with greater content of chitosan fiber has better softness, good absorbency, air permeability and significantly improved antibacterial effect, but the strength slightly declines.

chitosan; viscose; spun-laced nonwoven fabric; proportion; performance; biomedical

0253- 9721(2013)06- 0051- 07

2012-06-22

2012-11-07

徐小萍(1988—)，女，碩士生。研究方向?yàn)獒t(yī)用衛(wèi)生非織造材料。靳向煜，通信作者，E-mail:jinxy@dhu.edu.com。

TS 176

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