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    鑄型尼龍制備實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)

    2013-08-12 00:56:36傅偉寧項(xiàng)尚林
    關(guān)鍵詞:預(yù)聚物己內(nèi)酰胺烘箱

    傅偉寧,項(xiàng)尚林

    (南京工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,南京 210009)

    高分子材料科學(xué)與工程專業(yè)的教學(xué)應(yīng)培養(yǎng)出能在相應(yīng)的工業(yè)領(lǐng)域中研究開發(fā)和解決實(shí)際問題的技術(shù)人才。實(shí)驗(yàn)教學(xué)是該專業(yè)教學(xué)過程中的重要環(huán)節(jié),對(duì)學(xué)生鞏固理論知識(shí),鍛煉綜合技能和創(chuàng)新能力具有重要意義。

    鑄型尼龍又稱MC 尼龍。由于制備過程工藝設(shè)備簡(jiǎn)單,聚合速度快,產(chǎn)品的機(jī)械性能和熱性能優(yōu)良,因此,機(jī)械、造船、汽車等工業(yè)部門都廣泛應(yīng)用這種新型的工程塑料[1-2]。

    己內(nèi)酰胺單體在引發(fā)劑和熱的作用下能聚合成高分子量的聚合物。所用的引發(fā)劑有金屬鈉、氫氧化鈉、乙醇鈉等堿性物質(zhì)。催化劑有酰基化合物和乙?;簝?nèi)酰胺的異氰酸酯類,如甲苯二異氰酸酯、二苯甲基二異氰酸酯、多亞甲基多苯基異氰酸酯等。用堿如氫氧化鈉作引發(fā)劑時(shí),己內(nèi)酰胺的聚合屬于陰離子型聚合。當(dāng)采用乙?;簝?nèi)酰胺為催化劑時(shí),其反應(yīng)機(jī)理一般認(rèn)為最初階段生成己內(nèi)酰胺的鈉鹽,而后鈉鹽成為反應(yīng)中心,進(jìn)一步與己內(nèi)酰胺作用得到MC 尼龍。

    MC 尼龍的制備可用氫氣法、真空法、離心澆鑄法[3-4]。真空法工藝簡(jiǎn)單、操作方便,是國(guó)內(nèi)高校高分子材料與工程專業(yè)本科生專業(yè)實(shí)驗(yàn)中常用的方法[5]。即采用真空法抽去溶于己內(nèi)酰胺中和反應(yīng)生成的水分并促使單體熔化,熔化后的單體在抽真空條件下很快和引發(fā)劑作用生成鈉鹽,作用完畢后,反應(yīng)物產(chǎn)生大氣泡、出現(xiàn)類似暴沸的現(xiàn)象。暴沸后即可進(jìn)行澆鑄,保溫進(jìn)行反應(yīng),然后冷卻得到MC 尼龍。

    傳統(tǒng)的MC 尼龍制備實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)方法存在設(shè)備復(fù)雜、安全性、可靠性較差等問題。本文針對(duì)以上問題進(jìn)行改進(jìn),使實(shí)驗(yàn)裝置更為簡(jiǎn)單,操作更加簡(jiǎn)便,安全性更高,實(shí)驗(yàn)效果更加明顯。

    1 兩種實(shí)驗(yàn)裝置與實(shí)驗(yàn)方法的比較

    1.1 傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)裝置與實(shí)驗(yàn)操作步驟

    實(shí)驗(yàn)操作分為兩步:首先將單體己內(nèi)酰胺在預(yù)聚合裝置中進(jìn)行預(yù)聚合,然后再倒入試管在烘箱中聚合。其預(yù)聚合裝置如圖1 所示。

    圖1 傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)預(yù)聚合裝置

    具體過程如下:

    稱取30 g 己內(nèi)酰胺加入三口瓶中,裝好預(yù)聚合裝置(如圖1),接通電爐加熱升溫。當(dāng)瓶?jī)?nèi)單體熔化后接上真空系統(tǒng),開動(dòng)真空泵使真空度逐漸提高,控制一定的真空度使瓶?jī)?nèi)溫度恒定在130 ℃左右。除去物料中的水分和低沸點(diǎn)雜質(zhì)(抽真空時(shí)間視物料中水分和低沸物多少而定,一般約需15 ~20 min),通過控制閥徐徐放入空氣恢復(fù)常壓,斷開真空泵電源。由加料口加入0.1 g NaOH,立即繼續(xù)進(jìn)行減壓蒸餾,控制反應(yīng)溫度在130 ℃~140 ℃,等瓶?jī)?nèi)氣泡消失,即反應(yīng)結(jié)束(此過程約需15 ~20 min)。斷開真空系統(tǒng),關(guān)閉真空泵電源,切斷加熱電源。向三口瓶中加入3 ~5 滴催化劑甲苯二異氰酸酯,迅速搖勻后倒入預(yù)熱到160 ℃的試管中,將試管在160 ℃烘箱中保溫0.5 h 后取出,令其自然冷卻,即固化成柱狀聚合物。

    1.2 改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)裝置與實(shí)驗(yàn)操作步驟

    改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)操作為單體己內(nèi)酰胺的預(yù)聚合與聚合過程都在試管中進(jìn)行,實(shí)驗(yàn)裝置如圖2 所示。

    圖2 改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)裝置

    具體過程如下:

    稱取20 g 左右己內(nèi)酰胺加入試管,裝入控溫加熱爐中,密封,接通電源加熱升溫。當(dāng)溫度達(dá)到130 ℃左右后,開動(dòng)真空泵使真空度逐漸提高,控制一定的真空度。使溫度恒定在130 ℃左右,除去物料中的水分和低沸點(diǎn)雜質(zhì)(抽真空時(shí)間視物料中水分和低沸物多少而定,一般約需15 ~20 min),通過控制閥徐徐放入空氣恢復(fù)常壓,斷開真空泵電源。向試管中加入0.05 ~0.1 g NaOH,立即繼續(xù)進(jìn)行減壓蒸餾,控制反應(yīng)溫度在130 ℃~140 ℃,等試管內(nèi)氣泡消失,即反應(yīng)結(jié)束(此過程約需15 ~20 min)。斷開真空系統(tǒng),關(guān)閉真空泵電源,向試管中加入1 ~3 滴催化劑甲苯二異氰酸酯,迅速搖勻后再裝入控溫加熱爐中,升溫至160 ℃,保溫1 h 后將試管取出,令其自然冷卻,即固化成柱狀聚合物。

    2 改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)效果分析

    由上述兩種實(shí)驗(yàn)裝置與實(shí)驗(yàn)操作步驟的比較可知,實(shí)驗(yàn)方法經(jīng)改進(jìn)后,實(shí)驗(yàn)裝置更為簡(jiǎn)單,操作更加簡(jiǎn)便,安全性更高,實(shí)驗(yàn)效果更加明顯。

    2.1 簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)裝置,優(yōu)化操作步驟

    傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)分兩步進(jìn)行。首先將單體己內(nèi)酰胺在預(yù)聚合裝置中進(jìn)行預(yù)聚合,然后再倒入試管在烘箱中聚合,實(shí)驗(yàn)裝置需要預(yù)聚合裝置和烘箱;而改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn),單體己內(nèi)酰胺的預(yù)聚合與聚合過程都在試管中進(jìn)行,不需要將預(yù)聚合后的預(yù)聚物在高溫下倒入試管中。由此可見,改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)裝置更為簡(jiǎn)單,操作更加簡(jiǎn)便。

    2.2 安全可靠,保護(hù)環(huán)境

    傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)要將預(yù)聚合后的預(yù)聚物在高溫下倒入試管中,三口燒瓶的溫度為130 ℃~140 ℃,試管的溫度為160 ℃左右,在如此高的溫度下操作,必須要非常謹(jǐn)慎,稍微不注意即會(huì)發(fā)生燙傷事故;而且在如此高的溫度下,預(yù)聚合后的預(yù)聚物中未反應(yīng)的己內(nèi)酰胺單體和作為催化劑加入的甲苯二異氰酸酯(TDI)都會(huì)揮發(fā)出來,直接進(jìn)入操作者所處的空氣中,致使操作者和周圍的人大量吸入體內(nèi)。眾所周知,這些被吸入的氣體對(duì)人體非常有害,尤其是TDI。TDI 是水白色或淺黃色液體,具有強(qiáng)烈的刺激氣味,對(duì)皮膚、眼睛和呼吸道有強(qiáng)烈刺激作用。吸入高濃度的TDI 蒸汽會(huì)引起支氣管炎、支氣管肺炎和肺水腫,液體與皮膚接觸可引起皮炎。液體與眼接觸可引起嚴(yán)重刺激作用,如果不加以治療,可能導(dǎo)致永久性損傷。而長(zhǎng)期接觸TDI 可引起慢性支氣管炎,對(duì)TDI 過敏者,可能引起氣喘,伴喘鳴、呼吸困難和咳嗽[6]等癥狀。

    改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)不需要將預(yù)聚合后的預(yù)聚物在高溫下倒入試管,在加入TDI 過程中,只需將試管從控溫加熱爐中取出,滴入數(shù)滴TDI,快速搖晃均勻后再放入控溫加熱爐中進(jìn)行聚合。在這一實(shí)驗(yàn)過程中,盡管試管內(nèi)預(yù)聚合后的預(yù)聚物溫度在130 ℃~140 ℃,但試管口的溫度并不高,因此安全性得到提高;另外,因操作便于在抽風(fēng)廚中進(jìn)行,因此即使有少量未反應(yīng)的己內(nèi)酰胺單體和TDI 會(huì)揮發(fā)出來,都不會(huì)被操作者和周圍的人吸入體內(nèi),因而對(duì)人體和環(huán)境的污染大大減少。

    2.3 實(shí)驗(yàn)效果更加明顯

    圖3 為改進(jìn)前后的實(shí)驗(yàn)樣品,a 為改進(jìn)前在試管中的樣品,b 為改進(jìn)后在試管中的樣品,c 為改進(jìn)前從試管中取出的樣品外形,d 為改進(jìn)后從試管中取出的樣品外形。

    在傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)中將預(yù)聚合后的預(yù)聚物在高溫下從三口燒瓶倒入試管過程中需要一定的時(shí)間,為安全起見,預(yù)聚合裝置與烘箱一般有一定的距離,預(yù)聚物倒入試管后再將試管放入事先預(yù)熱到160 ℃左右的烘箱中又要花費(fèi)一定的時(shí)間,整個(gè)操作過程時(shí)間較長(zhǎng)。而三口燒瓶的溫度在130 ℃~140 ℃,試管的溫度為160 ℃左右,此操作整個(gè)過程在室溫下進(jìn)行,預(yù)聚合后的預(yù)聚物的溫度會(huì)大幅度降低,實(shí)踐表明:當(dāng)預(yù)聚物的溫度低于110 ℃左右,反應(yīng)活性中心就會(huì)大幅度減少,實(shí)驗(yàn)就會(huì)失敗,因此傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)經(jīng)常有不成功的現(xiàn)象。即使成功,表面也不夠光滑,如圖3 中的a、c 所示。

    圖3 改進(jìn)前后的實(shí)驗(yàn)樣品

    改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)不需要將預(yù)聚合后的預(yù)聚物在高溫下倒入試管中,只需要將試管從控溫加熱爐中取出,滴入數(shù)滴TDI,快速搖晃均勻后再放入控溫加熱爐中進(jìn)行聚合。在這一過程中,試管中的預(yù)聚物在室溫下存在時(shí)間大大縮短,溫度降低有限,因而實(shí)驗(yàn)成功的可能性大大增加,成功率接近100,產(chǎn)品外觀也較為光滑,如圖3 中的b、d 所示。

    將改進(jìn)前后的樣品用上海精密科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)的CDR-34P 型差動(dòng)熱分析儀進(jìn)行分析,測(cè)試樣品的熔融溫度(tm)、結(jié)晶溫度(tc)、熔融熱焓(hm)、結(jié)晶熱焓(hc),結(jié)果如表1 所示。從表1可以看出,實(shí)驗(yàn)改進(jìn)后獲得的MC 尼龍樣品的熱性能得到提高,這表明改進(jìn)后MC 尼龍分子量相對(duì)較高,沒有未參與反應(yīng)的殘余己內(nèi)酰胺單體,進(jìn)一步說明了改進(jìn)后實(shí)驗(yàn)的可靠性得到提高。

    表1 改進(jìn)前后樣品的熱性能

    3 結(jié)束語(yǔ)

    鑄型尼龍實(shí)驗(yàn)是高分子材料與工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)中難度較大的實(shí)驗(yàn)之一,針對(duì)傳統(tǒng)的鑄型尼龍實(shí)驗(yàn)方法中存在的問題,進(jìn)行了改進(jìn)。實(shí)踐表明,改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)方法具有許多優(yōu)點(diǎn):實(shí)驗(yàn)裝置更為簡(jiǎn)單,操作更加簡(jiǎn)便,安全性更高,實(shí)驗(yàn)效果更加明顯。

    [1]石安富. 工程塑料手冊(cè)[M]. 上海:上??茖W(xué)技術(shù)出版社,2003.

    [2] 文祥.MC 尼龍的性能和應(yīng)用[J]. 江西銅業(yè)工程,1999(2):19-22.

    [3]王運(yùn)華. 鑄型尼龍離心澆鑄聚合成型工藝研究[J]. 工程塑料應(yīng)用,2000,28(9):24-26.

    [4]曾上游,林軒,劉成. 臥式離心澆鑄法生產(chǎn)MC 尼龍[J]. 工程塑料應(yīng)用,2011,39(10):52-54.

    [5]復(fù)旦大學(xué)高分子科學(xué)系. 高分子實(shí)驗(yàn)技術(shù)[M]. 上海:復(fù)旦大學(xué)出版社,1996:247-252.

    [6]李紹雄,劉益軍. 聚氨酯膠粘劑[M]. 北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1998.

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