固體飲料中維生素C含量的測(cè)定

李星芝，李凡，李雪青，王俊全

（天津優(yōu)標(biāo)技術(shù)檢測(cè)服務(wù)有限公司，天津 301700）

VC又稱抗壞血酸，是人體每天需要量最多的維生素，它具有廣泛的生理功能，是人體內(nèi)重要的抗氧化劑，對(duì)維持肌體正常代謝、促進(jìn)細(xì)胞生長有著十分重要的作用。鑒于VC對(duì)人類的重要性，人們對(duì)VC的測(cè)定一直都很重視[1]。目前，保健食品中VC多采用GB/T 5009.86 進(jìn)行測(cè)定[2]。該方法對(duì)于固體飲料存在著過濾時(shí)間長，濾液不清澈，且由于過濾時(shí)間長而致使方法重復(fù)性差等缺點(diǎn)[3]。故本文通過采用不同方法處理濾液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)改進(jìn)，使得結(jié)果重復(fù)性RSD%、回收率結(jié)果良好。

1 材料和方法

1.1 主要儀器

熒光分光光度計(jì)：瓦里安CARY eclipse；高速離心機(jī)：SIGMA 3K15。

1.2 材料

超純水，偏磷酸、硫酸、硼酸均為分析純，抗壞血酸對(duì)照品（純度）、固體飲料。

1.3 方法

1.3.1 試樣的制備

1）精密稱取固體飲料約2 g 于100 mL 容量瓶中，用偏磷酸－乙酸溶液溶解并定容，將樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)品溶液分別轉(zhuǎn)入裝有2 g 酸洗處理活性碳的三角瓶中，劇烈振動(dòng)1 min 進(jìn)行還原型VC的氧化。然后先將溶液轉(zhuǎn)移至50 mL 離心管中，于10 000 r/min 離心10 min，再進(jìn)行過濾，得此試樣濾樣備用。取續(xù)濾液5 mL 于放有5 mL 硼酸－乙酸鈉溶液的25 mL 容量瓶中，靜置30 min 后，用超純水定容，此為試樣空白溶液。

2）在此30 min 內(nèi)另取續(xù)濾液5 mL 于放有乙酸鈉溶液的25 mL 容量瓶中，用超純水定容，此為試樣反應(yīng)溶液。

3）精密量取試樣濾液和試樣空白液各2 mL 于10 mL 帶蓋比色管中，于暗室迅速加入5 mL 鄰苯二胺液，振搖混合反應(yīng)1 小時(shí)后進(jìn)行測(cè)定。

1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備

精密稱取VC標(biāo)準(zhǔn)品0.050 0 g，用偏磷酸-乙酸溶液溶解并定溶至50 mL，吸取該溶液10 mL 于100 mL容量瓶中，然后轉(zhuǎn)移至裝有2 g 酸洗處理過的活性碳的三角瓶中，后同試樣制備操作，取續(xù)濾液5 mL 兩份分別放入裝有5 mL 硼酸－乙酸鈉溶液和5 mL 乙酸鈉的50 mL 容量瓶中，靜置30 min 后，用超純水定容，分別得到標(biāo)準(zhǔn)品溶液反應(yīng)液和標(biāo)準(zhǔn)品空白液。

取標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5、1.0、1.5、2.0 mL 于10 mL 帶蓋試管中，補(bǔ)水至2ml，同時(shí)取標(biāo)準(zhǔn)品空白2 mL 于10 mL帶蓋比色管中，同試樣反應(yīng)液操作，于暗室迅速加入5 mL 鄰苯二胺液，振搖混合反應(yīng)1 h 后進(jìn)行測(cè)定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線[4]。

1.3.3 光譜條件

激發(fā)波長350 nm，發(fā)射波長430 nm，激發(fā)和發(fā)射狹縫均為5 nm。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

標(biāo)準(zhǔn)曲線見表1、圖1。

表1 線性結(jié)果Table 1 The linear results

圖1 VC標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.1 Standard curve of vitamin C

線性回歸方程為Int=3.462 69×Conc +4.487 12，相關(guān)系數(shù)r=0.999 62。

由表1 可知，在5.0 μg/mL～20.0 μg/mL 濃度下，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好。

2.2 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。

由表2 可知，平行測(cè)定6 次，計(jì)算重復(fù)性RSD%為2.23%，重復(fù)性良好。

表2 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 2 Repetitive experimental results

2.3 回收率實(shí)驗(yàn)

回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。

表3 回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 3 The recovery experiment results

由表3 可知，回收率范圍為97.4%～98.6%，說明本方法具有較高的準(zhǔn)確度。

3 結(jié)論

VC具有光不穩(wěn)定性，操作過程要求避光進(jìn)行[5]，所以時(shí)間越短對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果穩(wěn)定性越好。本方法縮短了實(shí)驗(yàn)時(shí)間，從而提高實(shí)驗(yàn)穩(wěn)定性。

經(jīng)過線性、重復(fù)性和回收率實(shí)驗(yàn)表明，采用在稱樣過程中加入活性碳的辦法，操作時(shí)間縮短，同時(shí)過濾前加入離心的操作，使得整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程縮短2 h。從方法的重復(fù)性、標(biāo)準(zhǔn)曲線和回收率來看，本方法穩(wěn)定性好，操作快捷，適用于固體飲料中VC的測(cè)定。

[1]程小華,陳明之,李玉葳.烹調(diào)對(duì)蔬菜中硝態(tài)氮及VC含量影響的研究[J].食品研究與開發(fā)，2013,34(5)：107-110

[2]高申.食品中維生素C 的測(cè)定[J].天津化工,2002(4)：39-40

[3]張明晶，柴寶麗，關(guān)士海.國標(biāo)法測(cè)定保健食品中維生素C 含量方法的改進(jìn)[J].海峽醫(yī)藥,2008,20(3)：68-69

[4]中國標(biāo)準(zhǔn)出版社第一編輯室.GB/T 5009.86-2003 中國食品工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)匯編：蔬菜、水果及其制品卷下[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2009：853-856

[5]劉奕博,任國譜.乳制品中維生素C 穩(wěn)定性的研究進(jìn)展[J].中國乳品工業(yè),2013(3)：37-39