離子色譜法測(cè)定水樣中常見(jiàn)陰、陽(yáng)離子的方法

張學(xué)慧

（赤峰工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，內(nèi)蒙古赤峰024000）

離子色譜法測(cè)定水樣中常見(jiàn)陰、陽(yáng)離子的方法

張學(xué)慧

（赤峰工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，內(nèi)蒙古赤峰024000）

離子色譜法是利用離子交換的分離原理，連續(xù)對(duì)水中常見(jiàn)陰、陽(yáng)離子進(jìn)行定性和定量的分析和測(cè)定.該方法靈敏度高，穩(wěn)定性好，檢測(cè)限低，樣品預(yù)處理簡(jiǎn)便，操作簡(jiǎn)單、迅速，能同時(shí)測(cè)定多種離子.用離子色譜法可對(duì)不同水樣進(jìn)行常見(jiàn)陰離子、陽(yáng)離子的測(cè)定，并能取得滿意的測(cè)定結(jié)果.

ICS-90離子色譜儀；水樣；陰離子；陽(yáng)離子；測(cè)定方法

飲用水中常見(jiàn)的無(wú)機(jī)陰離子種類繁多,主要有以下7種：F-、Cl-、NO2-、Br-、，無(wú)機(jī)陽(yáng)離子主要有以下6種：Li+、Na+Ca2+，常用的測(cè)定方法有電極法、容量法、分光光度法等，各種離子的測(cè)定方法各不相同，且操作繁瑣，干擾大，穩(wěn)定性和靈敏度較差，尤其是不能同時(shí)測(cè)定，無(wú)法滿足現(xiàn)代分析快速簡(jiǎn)便的要求[1].離子色譜法可同時(shí)準(zhǔn)確測(cè)定多種離子，目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用于水文、地質(zhì)、石油化工、醫(yī)療衛(wèi)生等領(lǐng)域.本文采用離子色譜法對(duì)水樣中常見(jiàn)的陰離子（或陽(yáng)離子）同時(shí)進(jìn)行分析，具有操作簡(jiǎn)便，干擾小，靈敏度高，結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn),取得了令人滿意的結(jié)果，具有較高的使用價(jià)值.[2]

第一部分：陰離子的測(cè)定

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器和試劑

ICS-90型離子色譜儀，配以DIONEXIonpacAS23(4mm)陰離子分離柱和保護(hù)柱、ASRS300（4mm）抑制器、電導(dǎo)檢測(cè)器、微機(jī)記錄儀等.

碳酸氫鈉為分析純（A.R.），無(wú)水碳酸鈉為優(yōu)級(jí)純(G.R.).

實(shí)驗(yàn)用水均為電阻率為18.25mΩ超純水.

1.2 淋洗液

(1)陰離子淋洗貯備液：分別稱取13.249g無(wú)水碳酸鈉和10.501g碳酸氫鈉，各溶解于水中，分別移入250mL容量瓶中，用水稀釋到標(biāo)線、搖勻，儲(chǔ)存在聚乙烯瓶中，在冰箱中保存，其濃度均為0.5mol/L.需在冰箱的冷藏室中約4℃環(huán)境中放置，適用時(shí)間為半年.

(2)陰離子淋洗使用液：實(shí)驗(yàn)前移取18.00mL碳酸鈉溶液和3.20mL碳酸氫鈉溶液混合稀釋至2L，此時(shí)碳酸鈉的濃度為4.5mmol/L，碳酸氫鈉濃度為0.8mmol/L.使用前應(yīng)做脫氣處理，脫氣時(shí)間30min.

1.3 標(biāo)樣的配制

陰離子混合標(biāo)樣的配制：用購(gòu)買的陰離子標(biāo)準(zhǔn)樣品配成三種不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，以氟離子為例，F(xiàn)-的濃度分別為：5mg/L、10mg/L、20mg/L，其它陰離子濃度依照比例依次類推.

1.4 色譜條件

淋洗液濃度：碳酸鈉的濃度為4.5mmol/L，碳酸氫鈉濃度為0.8mmol/L，淋洗液流速為0.85mL/min，抑制電流為30mA，進(jìn)樣量為10.0uL，室溫：14℃，系統(tǒng)壓力1980psi，平衡時(shí)間40min.總計(jì)分析時(shí)間：30min.以保留時(shí)間定性，峰面積外標(biāo)法定量.[3]

1.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

移取已配制的陰離子混合標(biāo)樣，按不同濃度分別進(jìn)樣，以峰面積—濃度分別繪制各組分的標(biāo)準(zhǔn)曲線.（儀器自動(dòng)做出標(biāo)準(zhǔn)曲線）

1.6 樣品處理

生活飲用水、桶裝飲用水等可直接進(jìn)樣.

1.7 樣品的來(lái)源

2 結(jié)果與討論

2.1 結(jié)果

自來(lái)水檢驗(yàn)結(jié)果：（對(duì)照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)）見(jiàn)表1.

2.2 結(jié)果討論

2.2.1 在其它實(shí)驗(yàn)條件完全相同時(shí)，如果溫度不同，實(shí)驗(yàn)結(jié)果也會(huì)出現(xiàn)偏差.

表1

2.2.2 標(biāo)樣濃度的配制要適宜，不能過(guò)小.以F-為例，當(dāng)F-＝0.125mg/L時(shí)，基線出現(xiàn)漂移而且幅度較大.其它離子依照比例計(jì)算相應(yīng)濃度.

2.2.3 陰離子的背景電導(dǎo)應(yīng)在16～20us，最好在16us，水質(zhì)差的也應(yīng)在20us.

第二部分：陽(yáng)離子的測(cè)定

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器和試劑

對(duì)醫(yī)院來(lái)說(shuō)，人才是立院之本、發(fā)展之基。齊魯醫(yī)院副院長(zhǎng)陳玉國(guó)表示，通過(guò)三年住培，培養(yǎng)出了基本功扎實(shí)、達(dá)到主治醫(yī)師水平的臨床醫(yī)師，為醫(yī)院提供了真正“好用”的臨床醫(yī)師，縮短了用人單位與醫(yī)師的“磨合期”，充實(shí)與壯大了醫(yī)院醫(yī)療力量，為醫(yī)院的人才梯隊(duì)建設(shè)和學(xué)科發(fā)展提供了優(yōu)良儲(chǔ)備，也為醫(yī)療服務(wù)質(zhì)量提供了根本和長(zhǎng)遠(yuǎn)保障?！白鳛槌袚?dān)住培任務(wù)的基地醫(yī)院，教學(xué)相長(zhǎng)使其保有優(yōu)良的教學(xué)氛圍，提升醫(yī)院帶教醫(yī)師的能力水平，獲得可持續(xù)發(fā)展、追求卓越的強(qiáng)勁動(dòng)力?！?/p>

ICS-90型離子色譜儀，配以CS12A陽(yáng)離子分離柱和保護(hù)柱、CSRS300陽(yáng)離子抑制器、電導(dǎo)檢測(cè)器、微機(jī)記錄儀等.

標(biāo)準(zhǔn)樣品：Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）

以MSA為淋洗液.

實(shí)驗(yàn)用水均為電阻率為18.3mΩ超純水.

1.2 淋洗液

陽(yáng)離子淋洗液的配制：用購(gòu)買pcode: 100959816MSA配制成所需陽(yáng)離子淋洗液，方法：取2.6mLMSA配成2LMSA陽(yáng)離子淋洗液，淋洗液濃度為20mmol/L.使用前不用脫氣處理，適用時(shí)間一個(gè)月.

1.3 標(biāo)樣的配制

陽(yáng)離子混合標(biāo)樣的配制：用購(gòu)買的陽(yáng)離子標(biāo)準(zhǔn)樣品配成不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，以鋰離子為例，Li+的濃度分別為：2mg/L，3.33mg/L，5mg/L，其它陽(yáng)離子濃度依照比例依次類推.

1.4 色譜條件

淋洗液濃度：20mmol/L，淋洗液流速為0.88mL/min，抑制電流為59mA，進(jìn)樣量為10.0uL，室溫：14℃，系統(tǒng)壓力：1800psi，平衡時(shí)間：30min.總計(jì)分析時(shí)間：15min.以保留時(shí)間定性，峰面積外標(biāo)法定量.

1.5 1.61.7（三項(xiàng)與陰離子完全相同）

2 結(jié)果與討論

2.1 結(jié)果

自來(lái)水檢驗(yàn)結(jié)果：見(jiàn)表2.

2.2 討論

表2

2.2.1 標(biāo)樣的濃度不宜過(guò)大，以Li+為例，如果Li+＝10mg/L時(shí)就不會(huì)出現(xiàn)水的負(fù)峰，其它離子依照比例可以計(jì)算出適宜濃度.

2.2.2 平衡時(shí)間的長(zhǎng)短：如果每天都用，平衡時(shí)間為30min；如果一周以上未用，平衡時(shí)間為1～2h.待基線平穩(wěn)之后才能繼續(xù)實(shí)驗(yàn).

3 結(jié)論

本文對(duì)美國(guó)戴安ICS-90型離子色譜儀測(cè)定實(shí)際水樣中常見(jiàn)陰、陽(yáng)離子的方法進(jìn)行了探討，測(cè)定結(jié)果表明，該方法簡(jiǎn)單易行，結(jié)果準(zhǔn)確，靈敏度高，可以同時(shí)測(cè)定水中常見(jiàn)的7種陰離子或6種陽(yáng)離子.

我國(guó)生活飲用水陰離子F-、Cl-、NO3-、SO42-、的限量標(biāo)準(zhǔn)分別是1.0mg/L、250.0mg/L、10.0mg/L、250.0mg/L、生活飲用水總硬度的限量標(biāo)準(zhǔn)是450mg/L[4].通過(guò)離子色譜法對(duì)赤峰市本地兩個(gè)不同水樣的測(cè)定，發(fā)現(xiàn)無(wú)論是自來(lái)水還是桶裝水（本地生產(chǎn)），陰離子F-含量均超標(biāo)，這符合赤峰本地的實(shí)際情況，“氟中毒”是赤峰地區(qū)的常見(jiàn)地方病.[5]通過(guò)計(jì)算自來(lái)水的總硬度為285.20mg/L，屬于中等硬度的水質(zhì)，與容量法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果相近，也符合赤峰地區(qū)的實(shí)際情況.

〔1〕劉峰，馬文瓊，任宏波，等．離子色譜法同時(shí)測(cè)定飲用水中7各陰離子研究[J]．哈爾濱商業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),2008(10):614．

〔2〕張建夫，任凱，劉迎浩．離子色譜法測(cè)定水中陰離子的方法研究［J］．廣州番禺職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報(bào)，2010(4):60.

〔3〕林華影，盛麗娜，李一丹，等．離子色譜法測(cè)定生活飲用水中12種無(wú)機(jī)離子[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2009(10):2289－2290.

〔4〕中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB5749-85．生活飲用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)．

〔5〕紅山晚報(bào).http/www.hswb.cn．2008-8-26.

O657

A

1673-260X（2013）06-0019-02