含碘食品中微量碘的測(cè)定方法探討

薄其貴

含碘食品中微量碘的測(cè)定方法探討

薄其貴

目的確定一種含碘食品中微量碘含量實(shí)用測(cè)定方法。方法按照砷鈰還原反應(yīng)原理進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果該方法解決了樣品灰化、測(cè)試溫度和時(shí)間控制問(wèn)題。結(jié)論該試驗(yàn)方法簡(jiǎn)易、快速、準(zhǔn)確，能夠解決含碘食品中微量碘測(cè)定的關(guān)鍵性技術(shù)問(wèn)題。

含碘食品；含量測(cè)定；砷鈰

目前含碘食品越來(lái)越多的進(jìn)入到人們的生活當(dāng)中，碘過(guò)量同樣會(huì)引起不良的作用，而目前國(guó)家對(duì)含碘食品中微量碘的測(cè)定尚未建立標(biāo)準(zhǔn)方法，為了更準(zhǔn)確的測(cè)定含碘食品中碘含量，保護(hù)人民群眾身體健康，進(jìn)行了含碘食品中微量碘含量測(cè)定方法的實(shí)驗(yàn)研究，現(xiàn)報(bào)告如下。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑日本島津UV-120-02型分光光度計(jì)；上海 DKZ-450A型恒溫水浴箱；梅特勒PL403電子天平（1/萬(wàn)）；北京福萊蒙10-12型高溫電爐。30%碳酸鉀溶液：稱(chēng)取固體碳酸鉀30.00g，溶于100mL蒸餾水中，存放于玻璃瓶中，備用。10%的硫酸鉀溶液，稱(chēng)取固體硫酸鉀10.00g，溶于100mL蒸餾水中，存放于玻璃瓶中，備用。碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物研究中心提供的濃度為ρ(I-)/(μg/mL-1)=500的標(biāo)準(zhǔn)溶液制備成為濃度為ρ(I-)/(μg/mL-1)=0.5的碘標(biāo)準(zhǔn)使用液。50mmol/L的氫氧化鈉溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取2.00g固體氫氧化鈉，溶解于 1000mL蒸餾水中，存放于橡皮塞的玻璃瓶中，備用。亞砷酸溶液的配置需準(zhǔn)確稱(chēng)取亞砷酸酐試劑 0.986g，溶解于已提前預(yù)熱的 10mL濃度為50mmol/L氫氧化鈉溶液中。然后加入含850mL蒸餾水的燒瓶中，再緩緩加入20mL濃鹽酸并充分混勻。然后再緩慢加入39.6mL濃硫酸，冷卻至室溫后加蒸餾水定容至1000mL。10mmol/L硫酸鈰銨溶液的配置需將 48.6mL濃硫酸緩慢加入到約含600mL蒸餾水的燒瓶中，然后將準(zhǔn)確稱(chēng)量的硫酸鈰銨試劑6.686g放入其中，緩慢搖晃待其溶解后，冷卻至室溫加蒸餾水定容至1000mL。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣品的處理過(guò)程精確稱(chēng)取0.50g含碘食品樣品后，置于50mL瓷坩堝內(nèi)，沿坩堝壁加入1.0mL 30%的碳酸鉀溶液，1.0mL 10%的硫酸鈰溶液并放置室溫片刻，然后在95℃干燥箱內(nèi)將含碘食品中的水分烘干。再放至電爐上碳化至無(wú)煙后，移入550℃的高溫電爐中灼燒1h直到灰化完全，樣品殘?jiān)鼮榘咨珵樘幚韽氐?。帶處理樣品冷卻后取出，用已預(yù)熱至 65℃以上的蒸餾水（避免灰化后殘?jiān)鼮R出）約50mL分多次洗滌坩堝，使樣品處理液全部轉(zhuǎn)移，然后過(guò)濾于100mL容量瓶中，加入1%酚酞指示劑1滴，用 1：1的鹽酸調(diào)至剛剛無(wú)色，加水至容量瓶刻度并混合均勻。并按照上述相同樣品處理步驟做試劑空白，編號(hào)為1號(hào)。

1.2.2 測(cè)定①吸取以上樣品處理液 1.0mL放入10mL比色管中，再加入亞砷酸溶液5.00mL。②標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，取10mL比色管7支，按照表1加標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。③標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品處理液的比色，按照順序每隔30s在各標(biāo)準(zhǔn)管中加入10mmol/L硫酸鈰銨溶液 1.0mL，并立刻充分混勻，放至于室溫下10～15min，使用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)為 420nm下比色，以蒸餾水作為對(duì)照進(jìn)行比色，每隔 30s測(cè)定一管，并及時(shí)記錄吸光度值。④結(jié)果計(jì)算方法：A0：空白吸光度值，AX：樣品吸光度值，AS：標(biāo)準(zhǔn)吸光度值，v1：樣品處理液比色體積（mL），v：樣品處理液總體積（mL），w：樣品稱(chēng)取重量（g），c：使用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（μg/mL）。

使用計(jì)算器計(jì)算相關(guān)及回歸分析，將測(cè)得的碘含量及其相對(duì)應(yīng)的吸光度值的對(duì)數(shù)依次分別輸入計(jì)算器，即可得出直線(xiàn)回歸方程，并根據(jù)吸光度的對(duì)數(shù)計(jì)算出含碘食品樣品的碘含量。標(biāo)準(zhǔn)系列含碘量為 0.005～0.050mg之間，碘含量與其對(duì)應(yīng)的 lg（A0÷A）之間線(xiàn)性良好。方程的相關(guān)系數(shù)（r）=0.9989，回歸方程為：y=9.215x－0.01019（28℃，12min）。

表1 標(biāo)準(zhǔn)系列配制方法

2 結(jié)果

2.1 方法的精密度試驗(yàn)取同一標(biāo)準(zhǔn)濃度于不同的時(shí)間不同的溫度連續(xù)測(cè)定12次，所得標(biāo)準(zhǔn)差為S=0.012，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為RSD=2.1%。

2.2 方法的準(zhǔn)確度測(cè)定應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)加入法做回收試驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度，測(cè)得樣品含量為8.30mg/kg的補(bǔ)碘營(yíng)養(yǎng)液，當(dāng)分別加入2～10mg/kg碘溶液時(shí)，方法的回收率在89.6%～109.4%之間。測(cè)試數(shù)據(jù)表明，本方法測(cè)定含碘食品中微量碘方法的回收率較高。

3 結(jié)論

該試驗(yàn)方法反應(yīng)速度與試驗(yàn)操作時(shí)的溫度和濕度有密切的關(guān)系，極易受到試驗(yàn)時(shí)的溫、濕度影響，所以樣品測(cè)定必須和標(biāo)準(zhǔn)系列同時(shí)進(jìn)行，保持統(tǒng)一的試驗(yàn)條件。同時(shí)要嚴(yán)格要求試驗(yàn)測(cè)定過(guò)程，避免污染。試驗(yàn)所用器皿一律嚴(yán)格清洗，保證無(wú)碘污染，試驗(yàn)用水必須為二次蒸餾的無(wú)碘蒸餾水，所用試劑全部應(yīng)達(dá)到優(yōu)級(jí)純的等級(jí)。因本方法為褪色反應(yīng)，試驗(yàn)過(guò)程中的各種試劑加入量均要求準(zhǔn)確無(wú)誤，整個(gè)試驗(yàn)的測(cè)定環(huán)境中應(yīng)無(wú)熱源和輻射的影響，保證整個(gè)試驗(yàn)方法的試驗(yàn)效果。

簡(jiǎn)易催化比色法測(cè)定含碘食品中微量碘測(cè)定方法靈敏度高、精密度、準(zhǔn)確度等各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)符合試驗(yàn)要求，操作簡(jiǎn)便易行，應(yīng)用效果良好，值得向國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)推薦作為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法推廣應(yīng)用。

[1] 中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).進(jìn)出口加碘食鹽中碘的檢驗(yàn)方法(SN/T0929-2000)[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2000.

[2] 董桂賢,李靜,于樹(shù)濤.食品中微量碘測(cè)定方法探討[J].預(yù)防醫(yī)學(xué)文獻(xiàn)信息,1996,4(12)：338-339.

[3] 朱文明,劉列均,李秀維.堿灰化砷鈰催化分光光度計(jì)測(cè)定糧食蔬菜中碘含量[J].浙江預(yù)防醫(yī)學(xué),2006,3(18)：76-79.

[4] 胡紅梅,謝宏斌.過(guò)硫酸銨消化測(cè)定尿中碘的方法的探討[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2009,9(19)：2169.

R155

A

1673-5846(2013)09-0311-02

東營(yíng)市利津疾病預(yù)防控制中心，山東東營(yíng) 257000