液體靜力稱量法石油密度計(jì)校準(zhǔn)裝置的設(shè)計(jì)和實(shí)現(xiàn)*

朱 茜 孔小平 李 博

（河南省計(jì)量科學(xué)研究院，鄭州450008）

液體靜力稱量法石油密度計(jì)校準(zhǔn)裝置的設(shè)計(jì)和實(shí)現(xiàn)*

朱 茜 孔小平 李 博

（河南省計(jì)量科學(xué)研究院，鄭州450008）

基于液體靜力稱量法設(shè)計(jì)出了一套石油密度計(jì)校準(zhǔn)裝置，給出了校準(zhǔn)裝置的數(shù)學(xué)模型，主要介紹了液面調(diào)節(jié)裝置和稱量裝置的設(shè)計(jì)和實(shí)現(xiàn)。介紹了使用該裝置校準(zhǔn)密度計(jì)的具體流程，得到一組低密度量程石油密度計(jì)和常用量程石油密度計(jì)的校準(zhǔn)結(jié)果。結(jié)果表明，本裝置校準(zhǔn)結(jié)果數(shù)據(jù)可靠，達(dá)到預(yù)期目標(biāo)。

液體靜力稱量法；石油密度計(jì)；校準(zhǔn)

0 引言

石油密度計(jì)和液化氣石油密度計(jì)被廣泛應(yīng)用于石油化工工業(yè)，用于檢測(cè)石油及石油產(chǎn)品的密度。目前國(guó)內(nèi)外常用的密度計(jì)檢定方法為直接比較法［1－3］，但對(duì)于測(cè)量密度小于650kg／m3的玻璃浮計(jì)，至今尚未找到密度穩(wěn)定的檢定液，導(dǎo)致直接比較法無法進(jìn)行低密度量程石油密度計(jì)的檢定。即便是對(duì)于常規(guī)密度計(jì)的檢定，直接比較法也存在著程序繁瑣，不同密度點(diǎn)需要更換不同檢定液，而且檢定液多為有機(jī)試劑，對(duì)人體和環(huán)境危害較大等不足之處。

為解決低密度量程石油密度計(jì)無法檢定和校準(zhǔn)的問題，國(guó)內(nèi)有些單位做了一些有益的探索，但大多停留在簡(jiǎn)易模型試驗(yàn)階段，而且過程繁瑣、自動(dòng)化程度低，不適合量大且重復(fù)率高的密度計(jì)檢定［4－7］。國(guó)外通常采用的密度計(jì)檢定方法也是直接比較法，對(duì)于低密度量程密度計(jì)的校準(zhǔn)，多采用靜力稱量法。

1 裝置工作原理

新型液體靜力稱量法石油密度計(jì)校準(zhǔn)裝置專為密度計(jì)的檢定和校準(zhǔn)而研制，液體靜力稱量法就是利用阿基米德原理通過天平測(cè)定浸在液體中物體所受到的浮力的大小，從而求得物體密度的一種測(cè)量方法。測(cè)量時(shí)，由于物體受到流體靜壓力并用稱量方法得到，故通稱為“液體靜力稱量法”。在本裝置中，通過精確稱量被校密度計(jì)在空氣中和選定檢定液中的質(zhì)量，計(jì)算出被校密度計(jì)相關(guān)刻度處的實(shí)際值，進(jìn)而得到該刻度處的修正值。對(duì)密度計(jì)不同刻度點(diǎn)的校準(zhǔn)則主要通過改變檢定液的液面高度來實(shí)現(xiàn)。

推導(dǎo)出來的密度計(jì)與檢定液液面相切處的理論密度值ρ的數(shù)學(xué)模型如下：

式中：ρ實(shí)為密度計(jì)待?？潭忍幍睦碚撝担沪岩簽樗脵z定液的密度值；ρ空為空氣密度值；α液為檢定液的表面張力系數(shù)；α1為密度計(jì)待?？潭忍幚碚撝档囊后w表面張力系數(shù)；D為密度計(jì)待?？潭忍幍母晒苤睆?；m1為密度計(jì)在空氣中天平讀數(shù)；m2為密度計(jì)在檢定液中天平讀數(shù)；V為配重體積；g為標(biāo)準(zhǔn)重力加速度。

只需獲得密度計(jì)在空氣中和檢定液中的兩次天平讀數(shù)m1和m2，即可計(jì)算出密度計(jì)與參考液液面相切處的密度值。

2 系統(tǒng)設(shè)計(jì)

2.1 裝置構(gòu)成

整個(gè)裝置由恒溫系統(tǒng)、稱量系統(tǒng)、檢定液面調(diào)節(jié)系統(tǒng)、攝像系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成，裝置示意圖見圖1。恒溫系統(tǒng)用于提供穩(wěn)定的工作溫度，稱量系統(tǒng)用于精確稱量被檢密度計(jì)在空氣中和檢定液中的質(zhì)量；檢定液面調(diào)節(jié)系統(tǒng)通過改變液面高度，使得被檢密度計(jì)的不同刻度與液面相切，液面調(diào)節(jié)的同時(shí)保證檢定液的溫度穩(wěn)定和被檢密度計(jì)稱量讀數(shù)的穩(wěn)定，攝像系統(tǒng)將參考浮計(jì)及待校準(zhǔn)浮計(jì)與液面的相切處成像并傳輸?shù)接?jì)算機(jī)，方便讀取刻度，減小人工讀數(shù)誤差；數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)將相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，并得到被檢密度計(jì)在規(guī)定刻度處的修正值。鑒于國(guó)內(nèi)尚無應(yīng)用于液體靜力稱量法的稱量系統(tǒng)和檢定液面調(diào)節(jié)系統(tǒng)的報(bào)導(dǎo)，本文著重?cái)⑹鲆陨蟽烧叩脑O(shè)計(jì)過程。

圖1 校準(zhǔn)裝置原理示意圖

2.2 稱量系統(tǒng)的設(shè)計(jì)

根據(jù)裝置稱量需要，本系統(tǒng)采用梅特勒公司的AB304－S分析天平。該天平具有測(cè)量精確、操作簡(jiǎn)便、性能可靠、經(jīng)久耐用等優(yōu)點(diǎn)。該系列電子天平帶有與計(jì)算機(jī)通訊的接口，支持可標(biāo)準(zhǔn)化的指令［8］。在低量程石油密度計(jì)檢定裝置中，需要將電子天平所稱量的密度計(jì)在檢定液中的重量數(shù)據(jù)直接讀入系統(tǒng)中，需將電子天平接入系統(tǒng)，使用計(jì)算機(jī)的COM端口連接電子天平數(shù)據(jù)接口，連續(xù)不斷地讀取天平稱量結(jié)果。本裝置中使用Delphi的SPCOMM控件編寫串口程序，實(shí)現(xiàn)了天平和計(jì)算機(jī)之間的通信［9］。其流程圖如圖2所示。

圖2 串口通信流程圖

具體實(shí)現(xiàn)過程如下：

1）根據(jù)需求大體構(gòu)建出軟件界面。

2）對(duì)串口進(jìn)行初始化，設(shè)置SPCOMM的屬性值。在本例中應(yīng)該在SPCOMM控件的屬性框中設(shè)置波特率為2400，字節(jié)長(zhǎng)度為7位，端口名為COM1，偶校驗(yàn)，停止位為一位。軟件界面及端口屬性設(shè)置如圖2所示。

3）程序?qū)崿F(xiàn)的代碼。鑒于篇幅，筆者只給出了天平清零的代碼：

2.3 檢定液面調(diào)節(jié)系統(tǒng)的設(shè)計(jì)

密度計(jì)需要對(duì)其整個(gè)量程范圍內(nèi)的若干刻度點(diǎn)進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)，本裝置中不同標(biāo)稱點(diǎn)的切換主要依靠調(diào)節(jié)檢定液面的高度，使檢定液面與需要的標(biāo)稱點(diǎn)相切。本裝置的液面調(diào)節(jié)系統(tǒng)主要由上位機(jī)控制程序、控制電路及微型真空泵構(gòu)成，通過上位機(jī)程序與控制電路的通信，來實(shí)現(xiàn)對(duì)微型泵的控制，從而實(shí)現(xiàn)檢定液面的上下移動(dòng)。

2.3.1 控制電路

控制電路主要實(shí)現(xiàn)如下功能：1）通過控制器采集開關(guān)量信號(hào)的輸入狀態(tài)，通過串口實(shí)時(shí)顯示到電腦的上位機(jī)監(jiān)控界面上；2）通過電腦串口控制繼電器（或晶體管）的開和關(guān)，來實(shí)現(xiàn)對(duì)各種開關(guān)量信號(hào)的控制；3）具有抗強(qiáng)電磁干擾、防雷擊、穩(wěn)定可靠的特征。

本系統(tǒng)中控制電路的主體采用串口控制繼電器（晶體管）板，用于串口控制各類數(shù)字量／開關(guān)量信號(hào)的輸入輸出。該板的主要功能描述如下：1）用于繼電器（或晶體管）的開啟和關(guān)閉。2）上位機(jī)（PC機(jī)或主PLC）通過串口連接到本控制器后，向控制器發(fā)送一串ASCII代碼指令即可控制某個(gè)（或全部）繼電器打開或關(guān)閉，完全不必要考慮繼電器的硬件電路上選擇、驅(qū)動(dòng)等問題。比如，串口輸入O（002，1）則第2號(hào)繼電器通電吸合；串口輸入“O（012，0）”，則第12號(hào)繼電器失電斷開。3）本串口控制器也可以采集遠(yuǎn)程輸入點(diǎn)的狀態(tài)，比如，控制器通過串口發(fā)送出I（004，1）表示第4個(gè)輸入點(diǎn)有信號(hào)輸入，串口發(fā)送出I（011，0）表示第11個(gè)輸入點(diǎn)沒有信號(hào)輸入。

2.3.2 上位機(jī)程序

上位機(jī)（PC機(jī)或主PLC）通過串口連接到本控制器后，向控制器發(fā)送一串ASCII代碼指令即可控制某個(gè)（或全部）繼電器打開或關(guān)閉，本系統(tǒng)中使用Delphi的SPCOMM控件編寫串口程序，實(shí)現(xiàn)了控制器和計(jì)算機(jī)之間的通信。具體實(shí)現(xiàn)過程如下：

1）根據(jù)需求大體構(gòu)建出軟件界面。

2）對(duì)串口進(jìn)行初始化，設(shè)置SPCOMM的屬性值。在本例中應(yīng)該在SPCOMM控件的屬性框中設(shè)置波特率為2400，字節(jié)長(zhǎng)度為7位，端口名為COM4，偶校驗(yàn)，停止位為一位。部分控制代碼如下：

3 系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)

3.1 校準(zhǔn)方法

使用本裝置校準(zhǔn)密度計(jì)的主要流程如下：

1）將盛放有檢定液的檢定槽放入恒溫槽，開啟恒溫槽。待恒溫系統(tǒng)及檢定槽溫度穩(wěn)定到20℃時(shí)開始實(shí)驗(yàn)。

2）每支密度計(jì)至少校準(zhǔn)包括首末及中間任一點(diǎn)的三個(gè)密度點(diǎn)。校準(zhǔn)方向從密度計(jì)最下標(biāo)記至最上標(biāo)記，首先校準(zhǔn)密度計(jì)標(biāo)尺最下端標(biāo)記密度點(diǎn)，以避免密度計(jì)露在空氣中的干管部分粘上參考液而影響校準(zhǔn)結(jié)果。

3）首先用天平稱量待校密度計(jì)在空氣中的質(zhì)量m空，并用數(shù)顯千分尺測(cè)得待校準(zhǔn)各密度點(diǎn)標(biāo)記處的干管直徑D，給待校密度計(jì)附上配重并吊掛在天平下端，開啟數(shù)顯溫度計(jì)和攝像系統(tǒng)。

4）根據(jù)待校密度計(jì)位置和要校準(zhǔn)的密度點(diǎn)標(biāo)記啟動(dòng)液面調(diào)節(jié)系統(tǒng)，當(dāng)待校密度計(jì)到達(dá)要校準(zhǔn)標(biāo)記時(shí)，停止液面調(diào)節(jié)。這時(shí)應(yīng)注意觀察配重、待校密度計(jì)和參考密度計(jì)上有無氣泡，同時(shí)觀察參考密度計(jì)和待校密度計(jì)的干管與液面相接處的彎月面形狀是否正常（若有氣泡或彎月面不正常應(yīng)重新清洗密度計(jì)或檢查參考液是否被污染），直至無氣泡且密度計(jì)與參考液液面正常相切。

5）在校準(zhǔn)每點(diǎn)時(shí)，同時(shí)從天平讀取m天平，從數(shù)顯溫度計(jì)讀取t，從攝像系統(tǒng)采集的圖像讀取參考密度計(jì)的讀數(shù)ρ液和待校密度計(jì)的讀數(shù)ρ實(shí)，并在上位機(jī)軟件數(shù)據(jù)處理模塊里的數(shù)據(jù)計(jì)算對(duì)話框中輸入各變量的值，直接由上位機(jī)軟件計(jì)算得出該密度點(diǎn)的校準(zhǔn)修正值Δρ。

6）開啟液面上升命令，使液面向上運(yùn)動(dòng)，繼續(xù)進(jìn)行密度計(jì)標(biāo)記往上相鄰密度點(diǎn)標(biāo)記處的校準(zhǔn)。校準(zhǔn)步驟同4）、5）。

7）完成密度計(jì)標(biāo)記最上端密度點(diǎn)的校準(zhǔn)后，取出密度計(jì)并清洗，進(jìn)行第二遍校準(zhǔn)。校準(zhǔn)步驟同4）、5），比較兩次校準(zhǔn)修正值，若差值在允許范圍內(nèi)，則取它們的平均值即為該標(biāo)記密度點(diǎn)的修正值，若差值超出允許范圍，則需再次校準(zhǔn)。

8）校準(zhǔn)完畢，取出密度計(jì)，清洗干凈并放好，關(guān)閉攝像系統(tǒng)、數(shù)顯溫度計(jì)和恒溫槽等設(shè)備。

3.2 校準(zhǔn)結(jié)果

選擇量程范圍分別為500～580kg／m3和570～650kg／m3的兩支低密度量程石油密度計(jì)到中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)結(jié)果記為Y1，使用本裝置進(jìn)行相應(yīng)工作點(diǎn)的校準(zhǔn)，校準(zhǔn)結(jié)果記為Y2；選擇量程范圍分別為650～1010kg／m3的常用石油密度計(jì)三支，用直接比較法進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)結(jié)果記為Y1，使用本裝置進(jìn)行相應(yīng)工作點(diǎn)的校準(zhǔn)，校準(zhǔn)結(jié)果記為Y2。

數(shù)據(jù)判定方法：中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院給出的測(cè)量結(jié)果的不確定度為：U1＝0.4個(gè)分度，k＝2，直接比較法測(cè)量結(jié)果的不確定度一般為0.4～0.6個(gè)分度，取U1＝0.5個(gè)分度，k＝2。經(jīng)評(píng)定本裝置測(cè)量結(jié)果的不確定度為：U2＝0.3個(gè)分度，k＝2。如則證明本裝置試驗(yàn)數(shù)據(jù)可靠，符合要求。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)及判定結(jié)果見表1及表2。由判定結(jié)果可見，本校準(zhǔn)裝置試驗(yàn)數(shù)據(jù)可靠，符合預(yù)期目標(biāo)。

表1 低密度量程石油密度計(jì)校準(zhǔn)數(shù)據(jù)

表2 常用石油密度計(jì)校準(zhǔn)數(shù)據(jù)

4 結(jié)論

針對(duì)低密度量程密度計(jì)無法校準(zhǔn)的問題，同時(shí)為解決直接比對(duì)法的弊端，基于液體靜力稱量法設(shè)計(jì)出了一種新型石油密度計(jì)校準(zhǔn)裝置。新型密度計(jì)校準(zhǔn)裝置的研制成功，可以有效地進(jìn)行石油密度計(jì)和液化氣密度計(jì)的校準(zhǔn)和檢定，服務(wù)于石油化工行業(yè)及其它行業(yè)，具有推廣應(yīng)用價(jià)值。

［1］李興華.密度計(jì)量.北京：中國(guó)計(jì)量出版社，2002

［2］JJG42—2001工作玻璃浮計(jì)檢定規(guī)程.北京：中國(guó)計(jì)量出版社，2001

［3］JJG86—2001標(biāo)準(zhǔn)玻璃浮計(jì)檢定規(guī)程.北京：中國(guó)計(jì)量出版社，2001

［4］李興華.低量程密度計(jì)的校準(zhǔn)技術(shù).計(jì)量技術(shù)，2002（10）

［5］顧英姿，等.液體靜力稱量法液體密度測(cè)量及其不確定度評(píng)定.計(jì)量技術(shù)，2006（6）

［6］徐秀華，等.一種新型玻璃浮計(jì)檢定模式的探討.現(xiàn)代測(cè)量與實(shí)驗(yàn)室管理，2009（3）

［7］許常紅.靜力稱量法測(cè)量重液密度計(jì).現(xiàn)代測(cè)量與實(shí)驗(yàn)室管理，2005（3）

［8］METTLER TOLEDO.METTLER TOLEDO Standard Interface Command Set

［9］范逸之，陳立元.Delphi與RS－232串口通信控制［M］.北京：清華大學(xué)出版社，2002

10.3969／j.issn.1000－0771.2013.4.15

國(guó)家質(zhì)檢總局公益性行業(yè)科研專項(xiàng)經(jīng)費(fèi)資助項(xiàng)目（201010050）