淺談水質(zhì)總氮測定中不同過硫酸鉀對空白值影響

孫秀芬 高峰 劉燁華 姜超辰 (大連華信理化檢測中心有限公司)

在天然水和污水中，氮以亞硝酸鹽、硝酸鹽、無機銨鹽、溶解態(tài)氮和蛋白質(zhì)、氨基酸、尿素、疊氮化合物、聯(lián)氮、偶氮、腙類、腈類等有機態(tài)氮形式存在，總氮是無機氮和有機氮之和。一般天然水中的總氮含量不高，隨著人類活動的加劇，大量生活污水、農(nóng)田廢水或含氮工業(yè)廢水排入水體，使水體中有機氮和無機氮化合物含量增加，生物和微生物的大量繁殖，消耗水體中的溶解氧，使水體質(zhì)量惡化。湖泊、水庫中含有過量的氮類物質(zhì)時，就會造成浮游生物繁殖旺盛，出現(xiàn)富營養(yǎng)化狀態(tài)

水中總氮是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。水中總氮的國家標(biāo)準(zhǔn)測定方法是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法 （HJ 636-2012）。采用這種方法的優(yōu)點是步驟相對簡單，所需試劑較少，要求使用的儀器設(shè)備也比較常用。但實驗條件要求較為嚴(yán)格，準(zhǔn)確度不易把握，試劑純度、器皿、消解溫度及消解時間、實驗室環(huán)境等任何一處細(xì)節(jié)出現(xiàn)偏差，都會使空白值偏高，從而對測量結(jié)果產(chǎn)生影響。

針對水中總氮測定的方法原理、過硫酸鉀試劑純度是關(guān)鍵性問題進(jìn)行了實驗研究，同時給出了運用不同廠家過硫酸鉀對總氮測定中空白偏高問題的解決方法。

1、方法原理及方法步驟：在60℃以上水溶液中，過硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子，故在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中可促使分解過程趨于完全。

分解出的原子態(tài)氧在120～124℃條件下；可使水樣中含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。并且在此過程中有機物同時被氧化分解?？捎米贤夥止夤舛确ㄓ诓ㄩL220和275 nm處，分別測出吸光度A220及A275。運用A=A220— 2A275按A的值查校準(zhǔn)曲線并計算總氮（以N03-N計）含量。

2、試劑與儀器：

2.1 水，無氨

2.2 氫氧化鈉溶液，200g／L

2.3 堿性過硫酸鉀溶液

2.4 鹽酸溶液，1+9

2.5 硫酸溶液，1+35

2.6 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液

2.7 紫外分光光度計759-MC

2.8 石英比色皿10mm

2.9 手提式蒸氣滅菌器YXQ-SG46-280S

2.10 具玻璃磨口塞比色管25 mL

3、不同廠家過硫酸鉀對空白值影響：

3.1 化學(xué)試劑在水質(zhì)檢測中的地位極其重要，一旦使用的化學(xué)試劑質(zhì)量、純度達(dá)不到實驗分析的要求就會對測定結(jié)果造成顯著影響。對本實驗影響最大的試劑是過硫酸鉀。過硫酸鉀試劑的純度對本實驗至關(guān)重要，它直接影響實驗空白值的高低及結(jié)果的準(zhǔn)確性。普通分析純的過硫酸鉀總氮含量最高不超過0.005%，但由于試劑質(zhì)量存在差異，有些廠家、批號的試劑含氮量達(dá)不到這個要求致使空白值偏高，因此選用三個不同廠家不同批號的過硫酸鉀對每批過硫酸鉀進(jìn)行六次空白實驗對比，結(jié)果如下：

國內(nèi)廠一：

13245實驗次數(shù)220nm吸光度275nm吸光度A220-2A275空白值0.4860.0090.4680.4820.0080.4660.4930.0090.4750.4870.0080.47160.4720.0070.4580.4960.0090.478

國內(nèi)廠二：

6實驗次數(shù)220nm吸光度275nm吸光度A220-2A275空白值0.4540.0060.442135240.4580.0060.4460.4570.0060.4450.4530.0070.4390.4590.0060.4470.4490.0060.437

國外廠一：

實驗次數(shù)220nm吸光度275nm吸光度A220-2A275空白值10.0340.0060.022234560.0360.0060.0240.0390.0060.0250.0370.0060.0250.0410.0060.0290.0380.0060.026

3.2 由表可見不同廠家的過硫酸鉀對實驗結(jié)果有很大的影響，國內(nèi)廠家一與國內(nèi)廠家二的過硫酸鉀均不滿足分析方法對空白吸光度小于0.030的要求，需進(jìn)行二次提純后空白才能符合方法的要求。

3.3 國外廠家一所生產(chǎn)的過硫酸鉀無需提純且空白吸光度小于0.030符合方法對空白的要求，節(jié)省了實驗室對試劑進(jìn)行提純的過程，提高了分析速度及分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。

4、結(jié)論：因此實驗中一定要選擇質(zhì)量、純度有保障的廠家生產(chǎn)的過硫酸鉀試劑進(jìn)行實驗分析，若過硫酸鉀純度不夠，實驗空白過高，可以對過硫酸鉀進(jìn)行二次提純，以滿足分析方法的要求，提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度得到滿意的分析結(jié)果。

1、《水和廢水監(jiān)測分析方法》.（第四版）

2、水質(zhì) 總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法.（HJ 636-2012）

3、過硫酸鉀消化紫外分光光度法水中總氮測定的改進(jìn) 污染防治技術(shù)2008.21 （3）：98-100