次靈敏線測定電鍍污泥中高含量鎳

樊 霞

（啟東市環(huán)境監(jiān)測站，江蘇啟東226200）

次靈敏線測定電鍍污泥中高含量鎳

樊 霞

（啟東市環(huán)境監(jiān)測站，江蘇啟東226200）

對(duì)采用次靈敏線測定電鍍污泥中高含量的鎳進(jìn)行了探討。試驗(yàn)表明，在鎳含量0.00～100.0mg／L時(shí)，鎳含量與溶液吸光度呈線性關(guān)系。線性回歸方程為y＝0.00436x＋0.006，相關(guān)系數(shù)γ＝0.9997。方法精密度RSD＜2.86%，加標(biāo)回收率為93.7%～106%。同時(shí)校準(zhǔn)曲線常溫下放置，至少可穩(wěn)定1a。

次靈敏線；電鍍污泥；高含量鎳；測定

隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，重金屬污染事故在全國時(shí)有發(fā)生［1］。為加強(qiáng)重金屬行業(yè)的污染管理，江蘇省環(huán)保廳要求全省各環(huán)境監(jiān)測站加強(qiáng)對(duì)轄區(qū)內(nèi)電鍍等涉及重金屬企業(yè)的監(jiān)測力度，要求每半年對(duì)所有電鍍企業(yè)治理設(shè)施排口及周邊水域和電鍍污泥進(jìn)行監(jiān)測。對(duì)于鎳的測定，一般選用火焰原子吸收法和丁二酮肟光度法［2］。由于電鍍污泥中的鎳含量較高，而上述兩種方法的測定上限都較低，樣品往往要稀釋數(shù)十倍才能測定，這樣不但會(huì)由于稀釋倍數(shù)過大可能帶來誤差，而且也增加了工作量，很不方便。為此，筆者對(duì)采用次靈敏線測定電鍍污泥中高含量的鎳進(jìn)行了探討。樣品經(jīng)1＋1硝酸溶液溶解后定容至一定的體積，可不經(jīng)稀釋直接用原子吸收光譜法測定，而方法的精密度和準(zhǔn)確度又符合監(jiān)測要求。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 儀器與試劑

AA7003A原子吸收光譜儀（北京東西電子技術(shù)研究所）。

鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取光譜純金屬鎳1.0000g置于200ml燒杯中，加入1＋1硝酸溶液10ml，加熱蒸發(fā)至近干，加1%硝酸溶解并定容至1000ml，混勻。此溶液濃度為1000.0μg／ml。

1＋1硝酸溶液。

1.2 儀器工作條件

分析線波長341.5nm，燈電流3.0mA，狹縫0.2nm，空氣流量6.0L／min，乙炔流量0.6L／min。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 電鍍污泥含水率的測定

稱取電鍍污泥約5g于稱量瓶中，在105℃烘箱中烘4～5h，烘干至恒重。稱量后用以下公式計(jì)算含水率f：

式中：f—電鍍污泥含水率（%）；

W1—烘干前污泥含量 （g）；

W2—烘干后污泥含量 （g）。

1.3.2 電鍍污泥的消解與鎳含量的測定

準(zhǔn)確稱取烘干至恒重的電鍍污泥0.2000g于100ml高腳燒杯中，加入1＋1硝酸溶液10ml，于電熱板上加熱溶解，并蒸發(fā)至近干，冷卻后加入1%硝酸蕩洗燒杯至50ml容量瓶中，定容至刻度，搖勻。按儀器工作條件，由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得樣品中鎳的含量。

1.3.3 分析結(jié)果的計(jì)算

電鍍污泥中鎳的含量W（mg／kg）按下式計(jì)算：

式中：C—試液測定鎳的含量（mg／L）；

V—試液定容的體積 （ml）；

m—稱取電鍍污泥的重量 （g）；

f—電鍍污泥的含水率 （%）。

2 結(jié)果與討論

2.1 酸度的選擇

試驗(yàn)選用0.5%、1%、2%的硝酸和鹽酸對(duì)鎳測定影響，結(jié)果表明當(dāng)選用1%的硝酸或1%的鹽酸時(shí)，溶液的吸光度均比較穩(wěn)定。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

在選定的儀器工作條件下，測定鎳標(biāo)準(zhǔn)曲線系列，試驗(yàn)表明當(dāng)鎳濃度為0.0～100.0mg／L時(shí)，溶液鎳含量與吸光度呈線性關(guān)系，線性回歸方程y＝0.00436x＋0.006，相關(guān)系數(shù)γ＝0.9997。

2.3 干擾試驗(yàn)

按試驗(yàn)方法對(duì)50mg／L鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行干擾試驗(yàn)，當(dāng)相對(duì)誤差為±5%時(shí)，下列共有離子 （以mg／L計(jì)）不干擾測定：Cu2＋（200）、Cd2＋（50）、Fe3＋（200）、Cr6＋（400）、Zn2＋（500）、Cl－（500）、SO42－（1000）。

2.4 精密度試驗(yàn)

采用本方法對(duì)兩個(gè)廠家的電鍍污泥進(jìn)行4次平行測定，結(jié)果見表1。由表1可知，測定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差RSD＜2.86%，精密度較好。

表1 電鍍污泥中鎳測定的精密度試驗(yàn) （n＝4）

2.5 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

采用本方法對(duì)兩個(gè)廠家的電鍍污泥進(jìn)行4次加標(biāo)回收率試驗(yàn)，求出加標(biāo)回收率，結(jié)果見表2。表明測定的準(zhǔn)確度也較好。

表2 電鍍污泥中鎳測定的加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果

2.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線系列的穩(wěn)定性試驗(yàn)

將配置好的鎳標(biāo)準(zhǔn)曲線系列置于100ml聚乙烯瓶中，蓋好蓋子，常溫放置，分別于1、3、5、7、9、10、11、12月份用該標(biāo)準(zhǔn)系列測定50mg／L的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液 （用國家環(huán)?？偩謽?biāo)準(zhǔn)樣品研究所同一批號(hào)的500mg／L鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋10倍），結(jié)果見表3。經(jīng)t檢驗(yàn)［3］，鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的測定結(jié)果的t值為－1.42，小于t（0.05）7＝2.365，說明8次測定值無顯著性差異。因此鎳標(biāo)準(zhǔn)曲線系列在聚乙烯瓶內(nèi)，常溫放置至少可穩(wěn)定1a。節(jié)省了試劑，減輕了工作量。

表3 鎳標(biāo)準(zhǔn)曲線系列穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)論

采用火焰原子吸收法次靈敏線測定電鍍污泥中高含量的鎳，在鎳含量0.0～100.0ms／L時(shí)，線性關(guān)系良好，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）＜2.86%，加標(biāo)回收率為93.7%～106%。本法的精密度和準(zhǔn)確度都能滿足分析要求。樣品可直接測定，避免了稀釋可能引入的誤差，降低了分析人員工作強(qiáng)度，提高了工作效率。同時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線系列常溫下放置至少可穩(wěn)定1a，不須每次測定都制作標(biāo)線，既節(jié)省了試劑，減少了實(shí)驗(yàn)室廢液的排放，又減輕了工作量。

［1］葉鐵橋.重金屬污染事故頻發(fā)［N］.中國青年報(bào)，2012－2－1（7）.

［2］本書編委會(huì).水和廢水監(jiān)測分析方法（第4版）［M］.北京：中國環(huán)境科學(xué)出版，2002：373－377.

［3］本書編寫組.環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊(cè) （2版）［M］.化學(xué)工業(yè)出版社，1994：262－300.

Hyposensitive Linear Determination of High-Content Nickel in Electroplating Sludge

FAN Xia
（Qidong Municipal Environmental Monitoring Station，Qidong Jiangsu 226200 China）

The hyposensitive linear method is discussed in determination of the nickel highly contained in the electroplating sludge.The experiment shows that there is a linear relationship between the nickel content and solution absorbance when the nickel content is 0～100.0mg／L.The linear regression equation is y＝0.00436x＋0.006，and correlationγ＝0.9997.The precision of the method RSD＜2.86%，and the recovery is 93.7%～106%.The calibration curve in the normal temperature could be well kept for at least1a.

hyposensitive line；electroplating sludge；high－content nickel

X83

：A

：1673－9655（2013）02－0116－02

2012－10－15

樊霞 （1975－），女，江蘇啟東人，工程師，主要從事環(huán)境監(jiān)測工作。