TiH2粉末的高能行星球磨及超細(xì)晶鈦燒結(jié)

曹杰義，肖平安，雷 豹，張小虎，范安平，軒翠華

(湖南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410082)

由于在醫(yī)療、汽車、國(guó)防軍工、航空航天和體育器材制造等行業(yè)具有良好的應(yīng)用需求和發(fā)展前景，超細(xì)晶(簡(jiǎn)稱UFG，指晶粒尺寸小于等于5 μm的組織)鈦制備已成為鈦加工業(yè)近年越來(lái)越關(guān)注的一個(gè)發(fā)展方向[1?2]。目前，制備超細(xì)晶鈦合金的主要技術(shù)是大塑性變形(Severe plastic deformation，SPD)和熱氫處理(Thermohydrogen processing，THP)。SPD是通過(guò)對(duì)塊體金屬進(jìn)行超大塑性變形來(lái)獲得具有超細(xì)晶組織的高強(qiáng)輕質(zhì)合金；SPD的具體制備工藝比較復(fù)雜，制備出的超細(xì)晶純鈦的強(qiáng)度可以達(dá)到Ti-6Al-4V的水平，塑性更好[3?5]。THP利用氫作為一種過(guò)渡性合金元素，在正確控制工藝參數(shù)的條件下通過(guò)吸氫—固溶—脫氫等主要步驟達(dá)到顯著改善鈦合金的目的。經(jīng)處理后鈦合金一般為細(xì)片狀組織，可實(shí)現(xiàn)強(qiáng)度和韌性的同時(shí)提高[6?8]。但是，SPD存在對(duì)合金塑性和設(shè)備及模具要求很高、工序復(fù)雜、成本高和難以制備大制品等明顯不足，所以目前仍然停留在實(shí)驗(yàn)室研發(fā)階段，而THP雖然已經(jīng)得到工業(yè)應(yīng)用，但其處理流程繁長(zhǎng)并主要用于提高α+β-Ti的熱加工成形能力和力學(xué)性能。因此，迫切需要研發(fā)新的經(jīng)濟(jì)型短流程超細(xì)晶鈦制備技術(shù)。

本課題組戴坤良[9]在TiH2粉末的壓制燒結(jié)研究中發(fā)現(xiàn)，原料粉末的顯微組織特征對(duì)所獲燒結(jié)鈦制品的顯微組織具有顯性遺傳關(guān)系。本文作者對(duì)TiH2粉體的高能行星球磨規(guī)律開(kāi)展系統(tǒng)研究，并對(duì)球磨粉末燒結(jié)樣品的顯微組織特征進(jìn)行考察，以探索采用這種新技術(shù)方案制備UFG鈦的可行性。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

實(shí)驗(yàn)用 TiH2原料粉末由昊天鈦粉加工有限公司生產(chǎn)。表1所列為粉末的成分。通過(guò)激光粒度分析儀測(cè)得其D50為17.5 μm。

表1 TiH2原料粉末的化學(xué)成分Table 1 Composition of raw material powder of TiH2 (mass fraction, %)

1.2 實(shí)驗(yàn)方案

實(shí)驗(yàn)內(nèi)容主要由兩部分構(gòu)成：第一部分主要研究TiH2粉末的高能行星球磨規(guī)律。首先確定球磨速度為200 r/min，然后通過(guò)改變行星球磨過(guò)程中的球料比和球磨時(shí)間，重點(diǎn)研究球磨過(guò)程中TiH2粉末的粒度組成的改變、相轉(zhuǎn)變情況和球磨對(duì)TiH2粉末脫氫特性的影響，最終對(duì)高能行星球磨的工藝進(jìn)行優(yōu)化；第二部分主要研究球磨TiH2粉末燒結(jié)樣品的顯微組織特征。

高能球磨在自制臥式行星球磨機(jī)上進(jìn)行，使用鋼質(zhì)球罐。球罐的裝料系數(shù)為0.5；球磨用鋼球由直徑分別為15、10和6 mm的鋼球級(jí)配構(gòu)成，級(jí)配比為3:5:10。為了盡量減少水分和空氣對(duì) TiH2粉末球磨的不良影響，球磨罐裝好料后先在烘箱中烘干以去除水汽，然后在緊固球罐蓋后利用其上面的兩個(gè)排氣閥門先后接機(jī)械泵抽真空和通入高純Ar氣(純度≥99.99%)，以形成保護(hù)性氣氛，并最終使罐內(nèi) Ar氣壓保持與大氣壓基本相當(dāng)?shù)乃健?/p>

球磨后超微TiH2粉體的活性很高，在空氣中易自燃。為此，一方面在球磨粉末中添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 4%的聚乙二醇(PEG)作為過(guò)程控制劑，以降低球磨粉末的活性；另一方面，球磨粉末的取樣在充滿高純 Ar氣的手套箱中進(jìn)行。

球磨TiH2粉末的壓制在769YP?15A型粉末壓片機(jī)上進(jìn)行，采用單向壓制方式壓制直徑為15 mm的圓柱壓坯。為改善球磨TiH2粉末的壓坯質(zhì)量，在壓制時(shí)另外使用硬脂酸(SA)酒精溶液潤(rùn)滑模具內(nèi)腔。壓坯的脫脂在 GSL1600X型管式爐內(nèi)進(jìn)行，全程通高純 Ar氣進(jìn)行保護(hù)。

脫脂壓坯的燒結(jié)在附帶高真空系統(tǒng)的 GSL1600X型管式爐上進(jìn)行，真空度可達(dá)10?3Pa數(shù)量級(jí)。燒結(jié)由兩個(gè)基本過(guò)程組成，首先是在升溫過(guò)程中TiH2逐步脫氫轉(zhuǎn)變?yōu)殁伔郏缓笫桥鳂釉诟邷叵卤責(zé)Y(jié)。高溫?zé)Y(jié)工藝統(tǒng)一為1 050 ℃、3 h。

1.3 分析方法

在BT?9300H激光粒度分布儀上測(cè)量粉末的粒度組成。用 D50表示粉末的平均徑，而粉末的粒度分布特性采用粒度跨度值ψ來(lái)進(jìn)行描述，其計(jì)算公式如下：

式中：D50為一個(gè)樣品的累計(jì)粒度分布分?jǐn)?shù)達(dá)到 50%時(shí)所對(duì)應(yīng)的粒度；D90為一個(gè)樣品的累計(jì)粒度分布分?jǐn)?shù)達(dá)到 90%時(shí)所對(duì)應(yīng)的粒徑；D10為一個(gè)樣品的累計(jì)粒度分布分?jǐn)?shù)達(dá)到10%時(shí)所對(duì)應(yīng)的粒徑。ψ越小，說(shuō)明粒度分布越窄。

采用FEI QUANTA 200型環(huán)境掃描電鏡(SEM)對(duì)粉末進(jìn)行形貌觀察。采用 X射線衍射儀 D8?advance(Cu靶，λ=0.154 05 nm)分析球磨過(guò)程中以及經(jīng)過(guò)燒結(jié)后粉末或者燒結(jié)樣品的物相構(gòu)成。采用Sta449C型同步差熱分析儀分析 TiH2粉末的脫氫特性以及聚乙二醇的分解行為，升溫速率為10 ℃/min，分析過(guò)程中通高純Ar氣進(jìn)行保護(hù)。在MM6金相顯微鏡上觀察和分析燒結(jié)樣品的孔隙分布和顯微組織。所使用的樣品腐蝕液組成為V(HNO3):V(HF):V(H2O)=3:5:100。

2 結(jié)果與分析

2.1 時(shí)間對(duì)TiH2粉末球磨的影響

圖1所示為原料粉末及球料比為 20:1時(shí)分別經(jīng)0.5、2、5、10和15 h球磨后TiH2粉末的SEM像。從圖1中可以看出，原料為不規(guī)則的多角形，粒度分布較廣。與原料相比，球磨0.5 h后粉末的形貌雖然基本上仍保持不規(guī)則多角形，但棱角已經(jīng)明顯鈍化，粉體粒度明顯細(xì)化，但粉末的粒徑差仍十分明顯；球磨2 h后，不僅粉體的平均粒度迅速減小，而且粒徑的均勻性大大改善。隨著球磨時(shí)間的延長(zhǎng)，TiH2粉體的D50逐步減小到亞微米級(jí)，粒度分布的范圍也越來(lái)越集中；但是，球磨超過(guò)10 h后，粉末粒徑差異又再次變大。表2所列為在激光粒度分布儀上測(cè)得的經(jīng)不同時(shí)間球磨后粉體的D50和ψ值。

圖1 不同球磨時(shí)間下TiH2粉末的SEM像Fig.1 SEM images of TiH2 powder at different ball milling times: (a)0 h; (b)0.5 h; (c)2 h; (d)5 h; (e)10 h; (f)15 h

通過(guò)對(duì)圖1和表2進(jìn)行分析，可將TiH2粉末的高能行星球磨劃分成3個(gè)主要階段：在球磨的初期(0～5 h)，尤其是前2 h內(nèi)，主要是粉末破碎和粒徑的迅速減小。原始粉末的棱角處為應(yīng)力集中部位，在球磨過(guò)程中脆性TiH2粉末經(jīng)受磨球的劇烈沖擊、研磨并與罐壁之間發(fā)生劇烈的摩擦，在應(yīng)力的作用下，短時(shí)間內(nèi)形成大量微裂紋并快速擴(kuò)展，造成尖銳棱角處應(yīng)力超過(guò)極限而發(fā)生破碎。

表2 不同球磨時(shí)間后TiH2粉末的粒度Table 2 TiH2 powder sizes at different milling times

當(dāng)球磨時(shí)間超過(guò)5 h后，粉末已顯著細(xì)化，且尖銳的棱角得到有效鈍化，因此，粉末的破碎效率大大降低，此時(shí)球磨進(jìn)入中期階段。此階段的特點(diǎn)是粉末的破碎與焊合逐步達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，粉末平均粒徑趨于穩(wěn)定，粉末粒度實(shí)現(xiàn)均勻化。在粉末的粒度分布上表現(xiàn)為粒徑范圍變窄并越來(lái)越集中，粒度分布峰值增高；粉末形貌表現(xiàn)為表面光潔圓滑的亞微米粉末。

球磨后期，由于TiH2粉末粒度非常細(xì)小，活性很高，而且球磨介質(zhì)帶入雜質(zhì)的影響也逐漸顯現(xiàn)，球磨時(shí)粉末間將以焊合為主，粉末粒度的平衡被打破，發(fā)生焊合粗化現(xiàn)象。

通過(guò)以上分析，可以得到最佳的球磨時(shí)間為10 h左右。

2.2 球料比對(duì)TiH2粉末球磨的影響

圖2所示為當(dāng)球磨時(shí)間為10 h時(shí)采用不同球料比獲得的TiH2粉末的SEM形貌。由圖2可見(jiàn)，球料比對(duì)粉末粒徑及其均勻性具有重要影響。當(dāng)球料比為5:1時(shí)，所獲得的球磨粉末的粒度均勻性很差，大顆粒粉末粒徑仍大于5 μm；當(dāng)球料比為10:1和15:1時(shí)，球磨粉末的粒徑大部分依舊大于 1 μm，均勻性仍然較差；只有當(dāng)球料比為20:1時(shí)，球磨粉末粒徑完全達(dá)到亞微米級(jí)，且均勻性良好。

圖2 不同球料比對(duì)球磨TiH2粉末的SEM形貌的影響Fig.2 Effect of different mass ratios of ball to powder on SEM images of TiH2 powder: (a)5:1; (b)10:1; (c)15:1; (d)20:1

在高能球磨過(guò)程中，粉末的破碎是粉末與磨球和磨罐及粉末之間共同作用的結(jié)果，其中粉末與磨球的碰撞、沖擊和碾壓占主導(dǎo)作用[10]。球料比太小將導(dǎo)致磨球與單位質(zhì)量粉末的有效碰撞次數(shù)減少和球磨作用能量下降，直接導(dǎo)致粉末細(xì)化效率的降低。另外，由于是使用臥式行星球磨機(jī)，當(dāng)球料比較小時(shí)，粉末細(xì)化帶來(lái)的體積膨脹效應(yīng)也易產(chǎn)生不利。因?yàn)樵陔x心力作用下，粉末體積增大后容易堆積在球罐內(nèi)靠近罐口處，導(dǎo)致粉末粒徑的均勻性變差。相反，增大球料比時(shí)，磨球的碰撞次數(shù)增加，單位質(zhì)量粉末獲得的沖擊能量得到提高，因此，粉末的破碎效果和粒度均勻性逐步改善。但是，粉末破碎效率高低與球磨介質(zhì)帶入的雜質(zhì)量之間是一對(duì)矛盾，需要合理控制單位球磨能的大小。

對(duì)比圖1和2可以看出，球料比對(duì)脆性TiH2粉末高能球磨的影響大于球磨時(shí)間的影響。綜合考慮可知，球料比取20:1比較合理。

2.3 球磨過(guò)程中的相變化

圖3所示為球料比為20:1時(shí)TiH2粉末經(jīng)不同時(shí)間球磨后的XRD譜；圖4所示為在不同的球料比條件下經(jīng)10 h球磨后粉末樣品的XRD譜。通過(guò)分析原料粉末的衍射峰，確定其組成為TiH1.924。由XRD譜可見(jiàn)，沒(méi)有新的衍射峰出現(xiàn)，說(shuō)明球磨過(guò)程中粉末中沒(méi)有發(fā)生相變。

圖3 球料比為20:1時(shí)球磨不同時(shí)間后TiH2粉末的XRD譜Fig.3 XRD patterns of TiH2 powder at mass ratio of ball to powder being 20:1 after milling for different times

圖4 球料比不同時(shí)經(jīng)10 h球磨后TiH2粉末的XRD譜Fig.4 XRD patterns of TiH2 powder after milling for 10 h at different mass ratios of ball to powder

由圖 3中衍射峰隨球磨時(shí)間變化的規(guī)律可以發(fā)現(xiàn)，隨著球磨時(shí)間的延長(zhǎng)，衍射峰寬化和矮化越來(lái)越明顯；尤其是位于43°和74°左右的衍射峰在經(jīng)過(guò)5 h球磨后便已產(chǎn)生平化現(xiàn)象，至15 h球磨后基本消失。從圖4可以看出，與原料粉末的XRD譜相比，隨著球料比的增加，衍射峰矮化和寬化越來(lái)越明顯。但是當(dāng)球料比超過(guò)10:1后，衍射峰的變化趨于穩(wěn)定。導(dǎo)致衍射峰寬化主要有3種因素，即晶粒細(xì)化導(dǎo)致應(yīng)力釋放引起的線形寬化、微觀畸變引起的線形寬化和實(shí)驗(yàn)條件引起的線形寬化。由于都是在同等條件下完成實(shí)驗(yàn)，可以認(rèn)為實(shí)驗(yàn)條件導(dǎo)致峰的寬化相同，因而推斷出衍射峰的寬化主要由晶粒細(xì)化以及顆粒的微觀畸變導(dǎo)致的結(jié)構(gòu)缺陷以及晶格應(yīng)力造成。在球磨過(guò)程中，粉末經(jīng)磨球強(qiáng)烈的碰撞與沖擊，內(nèi)部形成大量結(jié)構(gòu)缺陷，微觀變形加大。在反復(fù)沖擊碾磨作用下，粉末發(fā)生晶格松弛并最終破碎，且隨著球磨時(shí)間的增加，粒度不斷細(xì)化，生成大量亞微米粒子，應(yīng)力得以釋放，從而使衍射峰寬化。隨著球磨時(shí)間的延長(zhǎng)，粉末越來(lái)越細(xì)小，破碎也越來(lái)越難，最終破碎效果與焊合作用達(dá)到平衡。正如圖3顯示的衍射峰形狀變化規(guī)律所示，當(dāng)球磨超過(guò)10 h后，粉末粒徑已經(jīng)達(dá)到了動(dòng)態(tài)平衡極限。在圖4中當(dāng)球料比為20:1時(shí)，經(jīng)10 h球磨后位于74°的衍射峰才基本消失，也較好地證明了球料比選取20:1的合理性。

2.4 球磨對(duì)TiH2粉末脫氫行為的影響

BHOSLE[11]用TEM原位觀察了TiH2粉在真空環(huán)境下加熱分解過(guò)程中的相變，得出TiH2脫氫分兩步完成：第一步TiH2→TiHx(0.7＜x＜1.1)；第二步 TiHx→Ti，即在升溫過(guò)程中，TiH2首先部分發(fā)生脫氫，生成TiHx，TiHx是一種六方結(jié)構(gòu)的亞穩(wěn)相，在高溫下比TiH2更穩(wěn)定；隨著溫度的不斷升高，TiHx繼續(xù)脫氫，最終轉(zhuǎn)變成具有密排六方結(jié)構(gòu)的 α-Ti。KENNEDY[12]用 XRD方法研究了TiH2在氬氣氛中加熱脫氫的相變過(guò)程，認(rèn)為 TiH2的分解過(guò)程為 TiH2→TiH1.5→Ti。本文作者所在課題組通過(guò)水淬與XRD相結(jié)合的方法研究了TiH2在氬氣氛中的脫氫規(guī)律，得到與文獻(xiàn)[12]相似的研究結(jié)論：TiH2→TiH1.5→α-Ti(H 固溶)→α-Ti[9]。將 TiH2粉在真空環(huán)境下以450 ℃分別保溫20、60和120 min后，用XRD檢測(cè)其成分，結(jié)果見(jiàn)圖5。從圖5中可以看到：保溫20 min后，TiH2基本未發(fā)生分解，這可能是由于真空爐管傳熱較慢，短時(shí)間內(nèi)TiH2還沒(méi)未達(dá)到脫氫溫度。保溫 60 min后，TiH2已經(jīng)全部轉(zhuǎn)變?yōu)門iH1.5，且部分TiH1.5已經(jīng)轉(zhuǎn)變?yōu)門i，未發(fā)現(xiàn)其他明顯的TiHx相產(chǎn)生。保溫120 min后，TiH2幾乎全部轉(zhuǎn)變?yōu)門i，只剩少量的TiH1.5。由此可以得出，TiH2在真空中的分解過(guò)程亦為TiH2→TiH1.5→Ti。

圖5 TiH2粉在450 ℃保溫20～120 min后的XRD譜Fig.5 XRD patterns of TiH2 powder at 450 ℃holding for 20?120 min

對(duì)球料比為20:1條件下經(jīng)過(guò)不同時(shí)間球磨獲得的TiH2粉末進(jìn)行DSC分析，圖6為所獲得的測(cè)試結(jié)果。由圖6可見(jiàn)，在DSC曲線上出現(xiàn)了兩個(gè)明顯的吸熱峰。由于分析條件與文獻(xiàn)[9]的基本相同，因此，可認(rèn)為DSC曲線上左邊的第一個(gè)吸熱峰對(duì)應(yīng)TiH2→TiH1.5轉(zhuǎn)變，而第二個(gè)吸熱峰對(duì)應(yīng)TiH1.5→Ti轉(zhuǎn)變。

圖6 不同球磨時(shí)間下TiH2粉末的DSC曲線Fig.6 DSC curves of TiH2 powder at different milling times

圖7所示為圖6中兩個(gè)吸熱峰的放大圖。通過(guò)對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)，與原料粉末的脫氫起止溫度相比，當(dāng)球磨時(shí)間不超過(guò) 10 h時(shí)，隨著球磨時(shí)間的延長(zhǎng)，球磨TiH2粉末的脫氫起止溫度逐漸降低，最大溫度差異可達(dá)83 ℃；但當(dāng)球磨時(shí)間達(dá)到15 h時(shí)，第二吸熱峰的起止轉(zhuǎn)變溫度又有所升高。表3所列為不同球磨TiH2粉末的脫氫轉(zhuǎn)變特征溫度的DSC測(cè)試結(jié)果。

圖7 DSC曲線的放大圖Fig.7 Enlarged DSC curves: (a)First endothermic peak;(b)Second endothermic peak

球磨使 TiH2粉末脫氫溫度下降的基本原因是粉體的能量增高，使得其穩(wěn)定性下降。因?yàn)樵诟吣芮蚰ミ^(guò)程中，TiH2粉末(尤其是其無(wú)序區(qū)域)受磨球的沖擊破碎形成新的表面和晶界，并在新形成的表面以及晶界處形成大量缺陷；缺陷的出現(xiàn)導(dǎo)致粉體自由能增加，熱穩(wěn)定性下降，從而使脫氫分解溫度降低。此外，粉末粒度愈細(xì)，缺陷集中的無(wú)序區(qū)域愈多，無(wú)序區(qū)域的能量愈高[13?14]，也有利于氫原子在較低的溫度下脫離鈦原子的約束，發(fā)生脫氫轉(zhuǎn)變。至于球磨15 h后轉(zhuǎn)變溫度出現(xiàn)反而提升的現(xiàn)象，剛好與粉末再次發(fā)生焊合粗化相一致。

表3 不同球磨時(shí)間TiH2粉末的DSC脫氫特征溫度Table 3 DSC dehydrogenation characteristic temperatures of TiH2 powder at different milling times

2.5 球磨TiH2粉末燒結(jié)樣品的顯微組織

選取以上確定的最佳球磨工藝參數(shù)制備球磨TiH2粉末，經(jīng)壓制成形和脫脂后，最后按照1 050 ℃、3 h燒結(jié)工藝進(jìn)行真空燒結(jié)。燒結(jié)坯樣收縮均勻，表面呈銀白色金屬光澤，無(wú)肉眼可見(jiàn)缺陷，收縮率為24.4%，孔隙度較低，密度為4.508，燒結(jié)密度與理論密度幾乎一致。經(jīng)分析，燒結(jié)后的坯樣含0.11% Fe，這應(yīng)該是磨球?qū)Ψ勰┊a(chǎn)生的污染。圖8所示為原料粉末與球磨粉末燒結(jié)樣品的顯微組織。其中，原料粉末的燒結(jié)工藝為1 250 ℃、3 h。由圖8可知，原料粉末燒結(jié)樣品的顯微組織為粗大的等軸晶，平均晶粒尺寸約為40 μm。而球磨粉末燒結(jié)樣品的顯微組織十分均勻，晶粒尺寸均已經(jīng)降至5 μm以下，達(dá)到了超細(xì)晶材料的晶粒度要求。

圖8 不同球磨時(shí)間下TiH2粉燒結(jié)后的顯微組織Fig.8 Microstructures of sintered TiH2 powder at different milling times: (a)0 h; (a)10 h

圖9所示為在除球料比變化外其他球磨條件與上面相同時(shí)獲得的球磨粉末燒結(jié)樣品的顯微組織。由圖9可見(jiàn)，球料比對(duì)顯微組織的演變有顯著影響，隨著球料比的增加，晶粒細(xì)化的效果與晶粒尺寸的均勻性均得到了改善。

圖9 不同球料比球磨TiH2粉燒結(jié)后的顯微組織Fig.9 Microstructures of sintered TiH2 powder at different mass ratios of ball to powder: (a)5:1; (b)15:1

對(duì)于高能球磨TiH2粉末，經(jīng)常規(guī)真空燒結(jié)就能獲得超細(xì)晶鈦的機(jī)理，作者有以下觀點(diǎn)：1)按照文獻(xiàn)[9]的研究結(jié)果，氫化鈦的脫氫轉(zhuǎn)變過(guò)程分3個(gè)階段進(jìn)行：TiH2→TiH1.5→α-Ti(H 固溶)→α-Ti，其中 TiH2→TiH1.5的轉(zhuǎn)變機(jī)理模式為球形對(duì)稱邊界反應(yīng)，TiH1.5→Ti(H固溶)的轉(zhuǎn)變機(jī)理模式為化學(xué)反應(yīng)。由于不是金屬相變中常見(jiàn)的形核?長(zhǎng)大機(jī)制，因此，獲得的α-Ti(H固溶)能夠保留球磨粉末的顯微組織特征，具有十分細(xì)小的晶粒度；在隨后的升溫過(guò)程中鈦的同素異構(gòu)發(fā)生轉(zhuǎn)變，但是由于α-T?β-Ti具有很強(qiáng)的顯微組織遺傳性，所以經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)變后仍然是超細(xì)晶的β-Ti；2)由于H為強(qiáng)β-Ti穩(wěn)定化元素，當(dāng)固溶的 H量很高時(shí)，可使純 Ti的β轉(zhuǎn)變溫度由886 ℃降至330 ℃[15]。因此，脫氫后也可能直接獲得具有球磨粉末顯微組織特征的β-Ti。3)最終經(jīng)過(guò)1 050 ℃、3 h燒結(jié)仍然能夠獲得具有超細(xì)晶顯微組織的鈦制品，其根本原因是由于此燒結(jié)過(guò)程中β-Ti的晶粒長(zhǎng)大傾向小。而β-Ti的晶粒長(zhǎng)大傾向小可歸結(jié)為二個(gè)方面：首先，由TiH2粉末脫氫獲得的鈦粉末表面不存在氧化膜，因此燒結(jié)活性高，使得燒結(jié)溫度能夠由普通鈦粉的1 250 ℃降低至1 050 ℃，有利于抑制晶粒合并長(zhǎng)大。此外，Ti(H固溶)要實(shí)現(xiàn)固溶氫的完全脫除，通常需要在高真空條件下保溫?cái)?shù)小時(shí)才能完成；但是實(shí)際的燒結(jié)升溫速度較快，使得β-Ti在最高燒結(jié)下仍然固溶了一定量的H，固溶H的存在可能有利于抑制β-Ti晶粒相互合并長(zhǎng)大。對(duì)于固溶H是否存在這種作用，將進(jìn)一步開(kāi)展深入研究。因?yàn)槿绻@得證實(shí)，將能夠?yàn)槠胀ㄢ伔勰┑臒Y(jié)開(kāi)發(fā)一種置H燒結(jié)新技術(shù)，以實(shí)現(xiàn)顯微組織控制與改善，從而提高燒結(jié)鈦合金的性能。

3 結(jié)論

1)高能行星球磨能夠高效細(xì)化 TiH2粉末的粒度并粒度分布高度集中，但是超過(guò)最佳球磨時(shí)間后粉體的評(píng)價(jià)粒度又會(huì)發(fā)生異常聚集長(zhǎng)大。

2)TiH2粉末經(jīng)過(guò)高能行星球磨之后其脫氫行為會(huì)發(fā)生顯著改變，但是并沒(méi)有引發(fā)相轉(zhuǎn)變。脫氫特征溫度的改變程度與球磨粉末的 D50存在明顯的內(nèi)在關(guān)系。

3)TiH2粉末的高能行星球磨工藝對(duì)燒結(jié)制品的顯微組織有顯著影響。使用優(yōu)化的球磨工藝對(duì) TiH2粉末進(jìn)行處理，然后采用常規(guī)壓制?真空燒結(jié)工藝就可以制備出超細(xì)晶鈦。這很可能成為一種超細(xì)晶鈦短流程經(jīng)濟(jì)制備的新方法。

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