分形維數(shù)測定方法對測量結(jié)果的影響分析

楊 揚，張永海，＊，白寶豐，陳靜波，申長雨

（1.鄭州大學國家橡塑模具工程研究中心，河南 鄭州 450002；2.鄭州輕工業(yè)學院河南省表界面科學重點實驗室，河南 鄭州 450002）

0 前言

自從Mandelbrot等提出分形理論以來，無論其在數(shù)學基礎(chǔ)理論抑或應用研究方面都取得了巨大進步。如今，它己滲透到物理、化學化工、機械工程、材料科學、地質(zhì)、地震、巖土工程、氣候氣象學、生物醫(yī)學、金融經(jīng)濟、社會科學等諸多領(lǐng)域［1］。一般地，描述分形結(jié)構(gòu)這種自相似、不規(guī)則程度或破碎程度的定量參數(shù)是分形維數(shù)（Fractal Dimension），亦稱分維、分形維。根據(jù)不同的定義，分形維數(shù)具有多種測量與計算方法。目前，針對不同的研究對象，已建立了不同的分形維數(shù)測定方法，如：盒計數(shù)法、面積—周長法、小島法、二次電子襯度曲線法、Fourier變換法、垂直截面法、小波變換方法、功率譜方法、赫斯特相關(guān)指數(shù)法、變分法及容量維法等。

雖然盒計法是一種較好的計算二維圖像分形維數(shù)的方法［2］，但與圖像本身所賦予的物理涵義關(guān)系不大，且根據(jù)分形維數(shù)測定原理，我們可以推斷出盒計法受觀察者本身影響較大，因為若在一個方格子內(nèi)有一點或多點，則其對測算結(jié)果是沒有影響的，即方格內(nèi)點的邊界的判斷準確與否直接影響網(wǎng)格內(nèi)總體的點的數(shù)量，從而影響分形維數(shù)的測定結(jié)果。因此，其計算結(jié)果的可靠性值得懷疑。

自Mandelbrot等提出用“小島法”測量馬氏體鋼斷裂表面分形維數(shù)值后，由于其具有測算簡便且對形狀差異不太敏感的優(yōu)點，因此越來越廣泛地被應用于材料斷裂研究［3］。盡管不同定義下的分形維數(shù)具有不同的物理涵義，其數(shù)值也可能存在差異，所以彭瑞東等認為不能簡單地比較評價由不同測定計算方法得到的分形維數(shù)［2］。但是如果根據(jù)研究對象的特點并結(jié)合其賦予的具體的物理涵義，結(jié)果可能會有所差異。同時，為了保證數(shù)據(jù)的可比性，辨別不同分形維數(shù)的計算方法及其差異，本研究擬利用掃描電子顯微鏡對粉末PVC／NBR共混型熱塑性彈性體拉伸斷面形貌進行觀察與分析，并基于斷面“盒計法”和“小島周長－面積關(guān)系”，測定其試樣斷口的分形維數(shù)，以考察分析通過不同測定方法所得的分形維數(shù)之間的差異，揭示分形維數(shù)與材料拉伸斷面及力學性能之間的內(nèi)在聯(lián)系，尋求材料斷裂機制。

1 實驗部分

1.1 主要原料

PVC，SG－5，山西榆社化工股份有限公司；

輕鈣（CaCO3），三型，焦作市三耀化工有限公司；

稀土復合穩(wěn)定劑，工業(yè)級，南京惠恩實業(yè)有限公司；

NBR，P83，市售；

增塑劑（DOP），工業(yè)級，市售；

硬脂酸（HSt），工業(yè)級，市售。

1.2 主要設(shè)備及儀器

高速混合機，GH－10，北京塑料機械廠；

平板硫化機，QLBD－400×400×1000，上海橡膠機械廠；

開放式煉塑機，SK－160B，上海橡膠機械廠；

電子萬能試驗機，CMT6104，深圳新三思計量技術(shù)有限公司；

橡膠硬度計，LX－A，上海第六中學量儀實驗工廠；

掃描電子顯微鏡（SEM），JSM－5600L，日本電子株式會社。

1.3 樣品制備

粉末PVC／NBR共混型熱塑性彈性體試樣制備工藝分為以下3個步驟：（1）高速混合過程；（2）雙輥塑煉過程；（3）壓制成型過程。其總體成型工藝路線如圖1所示，圖2為其拉伸斷面SEM照片。

圖1 PVC／NBR彈性體試樣制備工藝路線Fig.1 Preparation process of PVC／NBR elastomer samples

高速混合過程：先將高速混合機預熱至70～90℃時，將PVC與穩(wěn)定劑、潤滑劑一同放入高速混合機，然后將增塑劑DOP分3批加入，混合均勻（10min）后加入NBR繼續(xù)混合5min出料；

雙輥塑煉過程：輥溫控制在125～135℃之間，前輥較后輥溫度高5℃左右；輥距1～115mm，整個塑煉過程保持8min左右；

壓制成型過程：模溫控制在145～155℃之間，首先對片料預熱8min，以使片料受熱充分均勻，然后加壓3min，壓力控制在10～15MPa之間；

1.4 性能測試與結(jié)構(gòu)表征

塑料樣品測試狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗條件按GB／T 2918—1998執(zhí)行；

熱塑性塑料壓塑試樣的制備方法按GB 9352—1988執(zhí)行，拉伸速率為50mm／min；

塑料試樣拉伸性能試驗方法按GB／T 1040—1992執(zhí)行，彎曲速率為5mm／min；

塑料試樣彎曲性能測試方法按GB／T 9341—2000執(zhí)行。

2 分形維數(shù)測定基本原理

按照分形理論，分形系統(tǒng)或結(jié)構(gòu)從各個時空角度來看都是相似的［4］，即其局域性質(zhì)或結(jié)構(gòu)與其整體具有相仿、相似的特性。但對于這種相仿、相似性，若分形系統(tǒng)或結(jié)構(gòu)是按照某種一定的數(shù)學規(guī)則生成的，則其具有嚴格的自相似性，屬于有規(guī)分形；若其是僅限于滿足物理統(tǒng)計意義上的自相似性，則不具有嚴格的自相似性，屬于無規(guī)分形。自然界里的分形，大多屬于后者。對于上述兩種分形，其重要衡量參數(shù)——分形維數(shù)有類似的計算方法，其中最具代表典型性的是Hausdoff維數(shù)。其定義為：對于任意一個滿足自相似

式中 D——Hausdoff維數(shù)，可以是整數(shù)亦或分數(shù)，若平面上關(guān)注的點均勻且致密地排列并覆蓋住整個平面，則D＝2

一般地，測定分形維數(shù)的方法可分為如下5大類［5］：（1）變尺度法；（2）測度關(guān)系法；（3）相關(guān)函數(shù)法；（4）分布函數(shù)法；（5）頻譜法。其中第一種方法即變尺度法是最常用且有效的。在實際計算時，一般采用如下計算步驟：

首先，用標尺為ε的方格把平面圖形分割成邊長為ε的正方形，然后測量出此平面圖形上至少包含一個點的正方形的個數(shù)N（ε）。若當ε取不同的大小時，上式（1）成立，則D就是平面圖形上點的分形維數(shù)。

此外，存在爭議最多、應用最廣泛的小島法（亦稱周長－面積法）也是一種計算分形維數(shù)的方法。其定義為：

首先，對于如三角形、正方形和圓形等規(guī)則圖形，規(guī)則圖形的周長（P）和面積（A）之間具有以下關(guān)系［6］：

其次，對于如自然界中海島、天空中的云彩、材料中顯微組織結(jié)構(gòu)分布等滿足具有物理統(tǒng)計自相似特性的不規(guī)則圖形的周長P和面積A之間具有以下關(guān)系：

式中 D——不規(guī)則圖形的分形維數(shù)

為計算方便，對式（4）兩邊取對數(shù)，則有

式中 C——常數(shù)

由此可知，分形維數(shù)D相當于由關(guān)注點的周長與面積取對數(shù)后在坐標上所擬合的直線的斜率的2倍。

3 結(jié)果與討論

3.1 SEM照片分析

為了增加實驗數(shù)據(jù)的對比性，首先在未加粉末NBR時測試出有關(guān)數(shù)據(jù)。然后加入粉末NBR進行實驗。實驗結(jié)果的SEM照片如圖2所示。

由圖2（a）可知：由于無橡膠相，可明顯地看到拉伸斷面為連續(xù)的PVC基體樹脂相。當加入NBR時，在PVC連續(xù)相中存在許多的白色顆粒狀輕鈣粒子，稍大一點的細胞或類似細胞狀的為丁腈橡膠。如再仔細觀察可發(fā)現(xiàn)：樣品中NBR沒有以顆粒狀的形式分散于PVC基體連續(xù)相中，而是包覆了PVC粒子后以間斷分散相的形式存在于連續(xù)相PVC基體中，呈現(xiàn)出海中有島，島中有海的“海－島”互穿網(wǎng)絡組織結(jié)構(gòu)?；旌辖缑嬷g具有明顯的自相似性，在研究的微米度域范圍內(nèi)可以認為其具有分形結(jié)構(gòu)。

3.2 分形維數(shù)測定方法分析

分形維數(shù)是分形系統(tǒng)或結(jié)構(gòu)復雜程度的一種測度，反映了分形系統(tǒng)或結(jié)構(gòu)與其所在空間的份量多少，其值越大，表明分形系統(tǒng)或結(jié)構(gòu)所占空間的比例越大。因此分形維數(shù)測量結(jié)果的可靠性與準確性直接影響著我們對實驗結(jié)果的判斷與分析。在分形損傷斷裂的研究中，人們一開始就嘗試著根據(jù)材料斷裂表面的分形維數(shù)來研究其斷裂演化過程與斷裂機理，并期望建立斷裂表面的分形維數(shù)與宏觀力學性能之間的關(guān)系。由此可見，分形維數(shù)對人們認識斷裂過程及斷裂機理具有至關(guān)重要的作用。因此，分形維數(shù)測量結(jié)果的可靠性與準確性日益引起了人們的廣泛關(guān)注。

然而，分形維數(shù)值的測定需要經(jīng)過許多紛繁復雜而精細的工作，具體到特定斷裂表面SEM圖像并采用盒計法測定分形維數(shù)時，需要將圖像劃分為邊長為ε的網(wǎng)格，然后前述方法求出分形維數(shù)。

根據(jù)測量計算過程可知：采用盒計法測定的分形維數(shù)反映了由離散、隨機點構(gòu)成的圖形中所主要的關(guān)心區(qū)域在全部視域內(nèi)的分布特征［2］。但由于除了斷裂裂紋在SEM圖像上的分布通常是隨機的，并且是離散的。當取邊長為ε的網(wǎng)格把斷裂表面SEM圖像覆蓋起來后，因其內(nèi)部裂紋分布的隨機性、偶然性，會造成有些網(wǎng)格內(nèi)是空的，而有些網(wǎng)格內(nèi)則覆蓋了分形裂紋的一部分，尤其是如果在一個網(wǎng)格內(nèi)有一個點與多個點時，在計算總的網(wǎng)格個數(shù)N（ε）時具有同樣的權(quán)重。再者，若方格內(nèi)點的邊界正處于網(wǎng)格的邊界，則網(wǎng)格內(nèi)的點的數(shù)量的判斷準確與否就會影響最終的分形維數(shù)測定結(jié)果。如圖3所示，兩個明顯不同的圖形在計算網(wǎng)格內(nèi)覆蓋的點的個數(shù)N（ε）時，其值均為9。這樣，網(wǎng)格內(nèi)覆蓋的點的個數(shù)就未反映出幾何對象的不均勻分布性。因此，采用盒計法具有一定的局限性。但對于我們的研究對象——PVC／NBR彈性體斷裂表面由于具有明顯的“海 －島”組織結(jié)構(gòu)，故采用 Mandelbrot等提出的小島法應該具有較明顯的優(yōu)勢：能夠精細地反映圖案的細節(jié)變化與不均勻分布性，采用該方法所得到的分形維數(shù)值應該比盒計法可靠性強。

圖3 盒計法網(wǎng)格單元內(nèi)覆蓋點個數(shù)的比較Fig.3 Comparison of the number of covering body by box－counting method

3.3 分形維數(shù)的測定

按照Mandelbrot等提出的小島法，即前面所述的“周長－面積關(guān)系”計算出圖2中各SEM照片的分形維數(shù)。其計算過程為：首先將SEM照片輸入計算機，利用Image－Pro Plus圖形分析軟件，測量出每個“島”的周長和面積，如圖4所示。然后根據(jù)式（5）在雙對數(shù)坐標上畫出logP和logA，如圖5所示，此時可以發(fā)現(xiàn)所得結(jié)果具有較好的線性關(guān)系，表明斷裂表面確實具有分形特性。采用最小二乘法擬合出該直線，該直線斜率的2倍即為分形維數(shù)D。最后，分形維數(shù)的測定結(jié)果如表1所示。為對比盒計法的測定結(jié)果，這里同時列出這兩種測定方法的結(jié)果。

圖4 周長與面積的測定Fig.4 Determination of the perimeter and area

圖5 小島法數(shù)據(jù)的擬合Fig.5 Data fitting by slit-island method

表1 采用不同方法獲得的分形維數(shù)值比較Tab.1 Comparison of fractal dimension calculatd by various methods

與盒計法所得結(jié)果相比，可以看出：采用小島法所測得的分形維數(shù)在丁腈橡膠NBR含量較低時，其值較大，隨著NBR含量的增加，其變化范圍明顯較小。但其兩者變化規(guī)律相同：均呈先逐漸上升后下降趨勢，表明與盒計法所測得的分形維數(shù)反映的材料斷裂規(guī)律一致：PVC／NBR彈性體斷面的分形維數(shù)與材料力學性能（拉伸強度、斷裂伸長率、肖氏硬度）變化關(guān)系一致［4-7］。這種現(xiàn)象可能源于下述原因：

采用盒計法在計算“島”或“湖”個數(shù)N（ε）時，由于某些網(wǎng)格內(nèi)可能會占有較多的的“島”，而某些網(wǎng)格內(nèi)可能會占有較少的的“島”，這樣其個數(shù)N（ε）會把占有較少“島”的網(wǎng)格也計算在內(nèi)，忽略了網(wǎng)格內(nèi)小島多少的差異，從而導致N（ε）較大，而采用小島法時，根據(jù)其分形維數(shù)測定原理，其只會計算“島”的面積和周長，不會牽涉至網(wǎng)格內(nèi)“島”的個數(shù)問題，所以其計算結(jié)果較小，也更加可靠。另一方面，也從側(cè)面驗證了Mandelbrot等提出的用“面積－周長法”（即小島法）測量馬氏體鋼斷裂表面分形維數(shù)值的正確性。

根據(jù)以上分析可知，雖然盒計法較成熟，但也存在缺陷：在具體用于描述研究對象計算總的網(wǎng)格個數(shù)N（ε）時，缺乏考慮權(quán)重因子。盡管如此，根據(jù)我們的分析可以知道，在揭示材料組織結(jié)構(gòu)評價、探索材料斷裂演化規(guī)律方面，兩者所得結(jié)果一致，并無差別。此外，在使用分形維數(shù)闡釋、揭示研究對象的分形特性，尤其應用于材料組織結(jié)構(gòu)與斷裂演化規(guī)律、分形形成的動力學機制時，為更真實準確地反映其物理本質(zhì)，首先且重要的是分析考察研究對象的分布特點，然后再選擇恰當?shù)?、合適的分形維數(shù)測定方法，最后再考察分形維數(shù)與相應物理現(xiàn)象的關(guān)聯(lián)性。

4 結(jié)論

（1）采用盒計法和小島法所測得的分形維數(shù)反映的材料斷裂規(guī)律一致：PVC／NBR彈性體斷面的分形維數(shù)與材料力學性能（拉伸強度、斷裂伸長率、肖氏硬度）變化關(guān)系一致；

（2）為更真實準確反映材料組織結(jié)構(gòu)與斷裂物理本質(zhì)，需首先分析考察研究對象的分布特點，然后再選擇恰當?shù)?、合適的分形維數(shù)測定方法。

［1］張永海.基于分形理論的聚合物基復合材料斷裂評價研究［D］.鄭州：鄭州大學材料科學與工程學院，2011.

［2］彭瑞東，謝和平，鞠 楊.二維數(shù)字圖像分形維數(shù)的計算方法［J］.中國礦業(yè)大學學報，2004，33（1）：19－24.Peng Ruidong，Xie Heping，Ju Yang.Computation Method of Fractal Dimension for 2－D Digital Image［J］.Journal of China University of Mining ＆ Technology 2004，33（1）：19－24.

［3］任文偉，康戈文，甘春泉，等.鋯－4合金疲勞斷口的分形維數(shù)分析［J］.稀有金屬材料與工程，2006，37（10）：13－16.Ren Wenwei，Kang Gewen，Gan Chunquan，et al.Analysis of Fractal Dimension for Fatigued Fracture of Zircaloy－4 ［J］.Rare Metal Materials and Engineering 2006，37（10）：13－16.

［4］張永海，白寶豐，申長雨，等.粉末NBR－PVC共混型熱塑性彈性體斷裂面的分形維數(shù)［J］.高分子材料科學與工程，2009，25（1）：55－58.Zhang Yonghai，Bai Baofeng，Shen Changyu，et al.Fractal Dimension of Powder NBR－PVC Blend TPE Fracture Surfaces［J］.Polymer Materials Science ＆ Engineering 2009，25（1）：55－58.

［5］張濟忠.分形［M］.北京：清華大學出版社，1995：111－121.

［6］盧春生，白以龍.材料損傷斷裂中的分形行為［J］.力學進展，1990，20（4）：468－477.Lu Chunsheng，Bai Yilong.Fractals In Damage And Fracture of Materials［J］.Advances In Mechanics 1990，20（4）：468－477.

［7］張永海，白寶豐，王 濤，等.分形理論在PVC／粉末NBR共混研究中的應用［J］.中國塑料，2007，21（12）：29－32.Zhang Yonghai，Bai Baofeng，Wang Tao，et al.Application of Fractal Theory in the Study of PVC／Powder NBR Blending Interface［J］.China Plastics，2007，21（12）：29－32.