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    標(biāo)準(zhǔn)海水與包材的相容性試驗研究*

    2013-05-14 05:55:25王愛軍石超英王愛霞
    計量技術(shù) 2013年12期
    關(guān)鍵詞:包材膠塞玻璃瓶

    王愛軍 田 銳 胡 波 石超英 康 瑩 王 聰 于 濤 王愛霞

    (1.國家海洋標(biāo)準(zhǔn)計量中心,天津 300112;2.華中農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科技學(xué)院,武漢 430070)

    0 引言

    海洋鹽度是海洋水文的重要要素之一,對海洋中的熱力、動力過程的影響顯著,可見準(zhǔn)確獲得海洋鹽度數(shù)據(jù)的意義重大。鹽度測量的質(zhì)量控制一般通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)——標(biāo)準(zhǔn)海水來實現(xiàn)。標(biāo)準(zhǔn)海水易揮發(fā)導(dǎo)致鹽度升高,為了鹽度值準(zhǔn)確可靠,標(biāo)準(zhǔn)海水包材的密封性至關(guān)重要。采用安瓿瓶兩端熱封裝工藝制備標(biāo)準(zhǔn)海水的技術(shù)已持續(xù)了約一個世紀(jì),優(yōu)點在于可提供一個有效防止海水蒸發(fā)、易于保存的安全方式,但該工藝存在一定缺陷:在熱封裝時安瓿采用的3.3硼硅玻璃易在端口形成細小裂縫而發(fā)生滲漏;因軟化點高,而封口時火焰溫度較高,封口時間不一致導(dǎo)致個別安瓿瓶的海水蒸發(fā)量偏大,易造成瓶間離散性偏大[1]。為了解決安瓿瓶熱封裝工藝的缺陷、提高我國標(biāo)準(zhǔn)海水的產(chǎn)品質(zhì)量,急需提升標(biāo)準(zhǔn)海水封裝工藝。標(biāo)準(zhǔn)海水的“冷封裝”是相對安瓿瓶高溫火焰封口而言,即參考制藥行業(yè)的液體瓶、丁基膠塞密封的包裝形式。

    一般兩種或多種物質(zhì)相接觸構(gòu)成混合體系時,各組分的化學(xué)性能和物理性能保持不變,這就是所謂的相容性。若它們彼此互不影響對方的性能,則稱該體系是相容的[2]。由于初次嘗試使用該種組合包裝標(biāo)準(zhǔn)海水,需確定包材與標(biāo)準(zhǔn)海水的相容性,因此,本文以2種硼硅玻璃瓶、2種丁基膠塞為包材,冷封裝制備四批標(biāo)準(zhǔn)海水,將其置于正常的保存環(huán)境,每隔一段時間測試標(biāo)準(zhǔn)海水鹽度,用于研究標(biāo)準(zhǔn)海水與包材的密封性、相容性,最終確定該包材是否影響標(biāo)準(zhǔn)海水的鹽度值,是否滿足標(biāo)準(zhǔn)海水批量生產(chǎn)的需求,能否實現(xiàn)冷封裝制備標(biāo)準(zhǔn)海水。

    1 包材及相容性試驗設(shè)計

    1.1 選取包材

    包裝瓶所選材質(zhì)為硼硅玻璃,密封膠塞選用丁基膠塞。

    1.1.1 包裝瓶

    標(biāo)準(zhǔn)海水瓶規(guī)格:材質(zhì)為硼硅玻璃;容積約200mL;瓶口式樣:西林瓶口。

    3.3硼硅玻璃軟化點較高,屬特硬料,制作20mm瓶口的工藝難度較大,無生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn),難于批量生產(chǎn),且造價較高。雖然原包裝標(biāo)準(zhǔn)海水所用的安瓿瓶是用3.3硼硅玻璃制作的,其可靠性已得到了充分證實。

    中性硼硅玻璃化學(xué)穩(wěn)定性好,軟化點較低,有成熟的生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)[3],可批量生產(chǎn),廣泛用于藥品包裝領(lǐng)域,產(chǎn)品安全性能完全符合美國藥典和歐洲藥典的要求。

    1.1.2 密封膠塞

    一類膠塞是在其內(nèi)表面添加了“聚四氟”隔層,又稱隔膜膠塞。另一類膠塞是在其內(nèi)表面鍍了一層以聚四氟乙烯為基體的氟涂料,又稱鍍膜膠塞。

    1.1.3 鎖蓋工藝

    由于西林瓶口的膠塞采用T型密封膠塞,瓶口膠塞的外部需軋扣一個鋁塑組合蓋,保證包裝瓶的密閉性和安全性。

    1.2 相容性試驗設(shè)計

    選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)海水包材,是標(biāo)準(zhǔn)海水冷封裝生產(chǎn)環(huán)節(jié)的關(guān)鍵技術(shù)之一,也是標(biāo)準(zhǔn)海水批量性生產(chǎn)的基礎(chǔ)性工作。為了考察包材的密封性、相容性,以上2種玻璃瓶、2種膠塞各定制一批,采用正交試驗設(shè)計形成了表1的組合,冷封裝制備四批標(biāo)準(zhǔn)海水,將其置于實際的保存環(huán)境,每隔一段時間利用同一臺8400B實驗室鹽度計測試標(biāo)準(zhǔn)海水鹽度,快速、經(jīng)濟地考察標(biāo)準(zhǔn)海水與包材的相容性。

    表1 海水與包材的相容性正交試驗

    1.3 實驗設(shè)備

    8400B高精度實驗室鹽度計;國際標(biāo)準(zhǔn)海水P147。

    2 試驗結(jié)果

    2.1 膠塞與標(biāo)準(zhǔn)海水的密封性研究

    在封裝的四批800瓶海水中,僅發(fā)現(xiàn)2瓶瓶口有結(jié)晶,可以說包裝瓶與膠塞組合后的泄露概率約為0.3%,明顯優(yōu)于熱封裝的2%,說明硼硅玻璃瓶、丁基膠塞和外鎖鋁蓋的組合所達到的密封效果良好,適用于標(biāo)準(zhǔn)海水冷封裝工藝。

    2.2 膠塞與標(biāo)準(zhǔn)海水的相容性研究

    2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)海水特性值的短期穩(wěn)定性

    在四批標(biāo)準(zhǔn)海水的首次測試和4個月后測試時,均采用同一批號P147的國際標(biāo)準(zhǔn)海水標(biāo)定8400B高精度實驗室鹽度計,然后進行測試。由表2可以看出:DL1和DL4首次測試鹽度值分別為35.0004、34.9964,4個月后的測試值分別為35.0113、35.0101,分別增加了0.0109、0.0137,變異系數(shù)分別從1.8×10-5、1.7×10-5增加到1.5×10-4、9.9×10-5。用鍍膜膠塞密封的標(biāo)準(zhǔn)海水鹽度值變化量較大,也就是說,鍍膜膠塞與標(biāo)準(zhǔn)海水發(fā)生了反應(yīng),是不相容的,可能是由于標(biāo)準(zhǔn)海水腐蝕了鍍膜膠塞的氟涂層,導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)海水鹽度發(fā)生變化。DL2和DL3經(jīng)過4個月的保存后鹽度值略有升高,相對首次測試鹽度值均增加0.0005,也就是說隔膜膠塞不會影響標(biāo)準(zhǔn)海水的鹽度值,硼硅玻璃瓶、隔膜膠塞與標(biāo)準(zhǔn)海水的組合體系是相容的。

    表2 密封膠塞與標(biāo)準(zhǔn)海水的相容性研究

    續(xù)表

    2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)海水特性值的長期穩(wěn)定性

    四批標(biāo)準(zhǔn)海水置于溫度10℃~35℃、相對濕度不大于70%的環(huán)境中,由于DL1、DL4在保存4個月后鹽度量值發(fā)生了變化,因此僅針對DL2、DL3兩個批次進行長期穩(wěn)定性考察。

    按照先密后疏的原則采用同一臺8400B實驗室鹽度計進行海水鹽度測試,采用t檢驗法檢驗穩(wěn)定性[4],DL2、DL3在35.5個月內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)海水的鹽度值均沒有發(fā)生顯著變化, 穩(wěn)定性良好(表3)。經(jīng)過長達3年的貯存后,標(biāo)準(zhǔn)海水的鹽度變化量約為0.002,滿足系列標(biāo)準(zhǔn)海水的制備要求。長期來看,硼硅玻璃瓶、隔膜膠塞與標(biāo)準(zhǔn)海水的組合體系是相容的。

    表3 DL2、DL3批次標(biāo)準(zhǔn)海水

    2.2.3 膠塞與標(biāo)準(zhǔn)海水的接觸相容性試驗

    為了更進一步研究標(biāo)準(zhǔn)海水與膠塞的接觸相容性,于2009年3月以中性硼硅玻璃瓶、隔膜膠塞為包材制備了標(biāo)準(zhǔn)海水DL6,其中100瓶倒置考察標(biāo)準(zhǔn)海水與隔膜膠塞的接觸相容性。DL6首次測試鹽度平均值為34.9956(表4),瓶口朝下放置約4.5個月后測試,其鹽度值為34.9963,相對首次測試僅增加了0.0007,再次證明隔膜膠塞與標(biāo)準(zhǔn)海水是相容的。隔膜膠塞是標(biāo)準(zhǔn)海水包材的理想選擇。

    2.3 結(jié)果與討論

    標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是化學(xué)常用的計量標(biāo)準(zhǔn)器具,尤其是液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),要嚴(yán)格考察包材的密封性,才能確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的準(zhǔn)確性。若密封性不好,液體極易揮發(fā)導(dǎo)致量值升高。從標(biāo)準(zhǔn)海水成品的泄漏率0.3%來看,硼硅玻璃瓶、密封膠塞、鋁蓋等組合的密封效果良好,可用于標(biāo)準(zhǔn)海水的批量生產(chǎn)。

    標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在包裝之后,有可能發(fā)生遷移、滲透、腐蝕或吸附等諸多情況,進而影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性值。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的包材被視為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的一部分,其自身質(zhì)量、使用性能及與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)之間的相容性,都會對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性值產(chǎn)生重要影響。而相容性試驗是為了考察標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與包材之間是否發(fā)生這些現(xiàn)象,其目的在于保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效性和均一性。本文通過短期和長期的穩(wěn)定性方面考察了標(biāo)準(zhǔn)海水與包材的相容性,發(fā)現(xiàn)鍍膜膠塞與標(biāo)準(zhǔn)海水是不相容的;以硼硅玻璃瓶、隔膜膠塞、鋁蓋等組合不會影響標(biāo)準(zhǔn)海水鹽度值;同時將一部分瓶子倒置考察標(biāo)準(zhǔn)海水與隔膜膠塞的接觸相容性,證明隔膜膠塞與標(biāo)準(zhǔn)海水是相容的。

    表4 標(biāo)準(zhǔn)海水與隔膜膠塞的接觸相容性研究

    標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于化學(xué)計量中,常有3種用途:作為控制物質(zhì)與待測物質(zhì)同時進行分析;作為校準(zhǔn)物質(zhì)用于儀器的定度;作為已知物質(zhì),用以發(fā)展新的測量技術(shù)和新儀器[5]。由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的廣泛使用,在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與包材相容性良好的前提下,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的生產(chǎn)成本應(yīng)盡可能小,即保證特性值均一、有效,滿足市場的需求,同時經(jīng)濟成本較低。在標(biāo)準(zhǔn)海水生產(chǎn)中,3.3硼硅玻璃材質(zhì)偏硬,西林瓶口為手動制作,無統(tǒng)一的生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn),易造成瓶口差異,且批量生產(chǎn)有難度,故造價較高,15元/只;中性硼硅玻璃化學(xué)穩(wěn)定性好、軟化點較低,制備工藝成熟,可批量生產(chǎn),價格相對較低,5.0元/只。從標(biāo)準(zhǔn)海水批量生產(chǎn)的成本及玻璃瓶保證供應(yīng)的角度考慮,選用中性硼硅玻璃瓶為標(biāo)準(zhǔn)海水的理想包材,生產(chǎn)成本相對3.3硼硅玻璃瓶而言節(jié)省費用,更加經(jīng)濟合理。

    由上述標(biāo)準(zhǔn)海水與包材的相容性試驗,標(biāo)準(zhǔn)海水最終確立以中性硼硅玻璃瓶作為包裝瓶、隔膜膠塞作為密封膠塞,然后軋扣一個鋁塑組合蓋保證其密封性。從包材的相容性證實了冷封裝工藝制備標(biāo)準(zhǔn)海水是可行的,實現(xiàn)了標(biāo)準(zhǔn)海水制備工藝的升級改造。

    3 結(jié)論

    1)以硼硅玻璃瓶、密封膠塞、鋁蓋等為包材封裝標(biāo)準(zhǔn)海水,泄露率僅為0.3%,說明硼硅玻璃瓶、丁基膠塞、鋁蓋等組合的密封效果良好,可用于標(biāo)準(zhǔn)海水生產(chǎn)。

    2)四批標(biāo)準(zhǔn)海水經(jīng)過4個月貯存,以硼硅玻璃瓶、鍍膜膠塞、鋁蓋等組合包裝的標(biāo)準(zhǔn)海水鹽度值變化量較大,約為0.01,說明鍍膜膠塞與標(biāo)準(zhǔn)海水是不相容的。而以硼硅玻璃瓶、隔膜膠塞、鋁蓋等組合包裝的標(biāo)準(zhǔn)海水鹽度值變化較小,僅0.0005;其中一部分瓶子倒置使標(biāo)準(zhǔn)海水與隔膜膠塞直接接觸,保存4.5個月后鹽度僅變化了0.0007,證明隔膜膠塞與標(biāo)準(zhǔn)海水是相容的,可用于包裝標(biāo)準(zhǔn)海水。

    3)以硼硅玻璃瓶、隔膜膠塞、鋁蓋等組合包裝的標(biāo)準(zhǔn)海水放置于正常的保存環(huán)境下,經(jīng)過長達3年的貯存后,標(biāo)準(zhǔn)海水的穩(wěn)定性良好,其鹽度變化量為0.002,滿足系列標(biāo)準(zhǔn)海水的制備。以硼硅玻璃瓶、隔膜膠塞、鋁蓋等組合體系可長期用于標(biāo)準(zhǔn)海水的包裝。

    4)從經(jīng)濟角度看,標(biāo)準(zhǔn)海水選用中性硼硅玻璃瓶作為包裝瓶、隔膜橡膠塞作為密封膠塞,充分證實了冷封裝制備標(biāo)準(zhǔn)海水工藝的可行性,成功實現(xiàn)了標(biāo)準(zhǔn)海水生產(chǎn)工藝的改造,提高了生產(chǎn)效率,降低了生產(chǎn)成本。

    參考文獻

    [1] 趙卓英,田孟安,孫浩,等.標(biāo)準(zhǔn)海水研究現(xiàn)狀及其應(yīng)用.海洋通報,2010,29(2)

    [2] 趙邦模.彈藥包裝材料相容性研究.包裝工程,1988(3)

    [3] YBB 0006—2005《國家藥用包裝容器(材料)標(biāo)準(zhǔn)》.國家食品藥品監(jiān)督管理局,2005

    [4] GB/T 15000.3—2008《標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則:標(biāo)準(zhǔn)樣品 定值的一般原則和統(tǒng)計方法》. 2008

    [5] 王應(yīng)文.使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提高化學(xué)檢測質(zhì)量.標(biāo)準(zhǔn)化報道,1999,20(1)

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