江 山 康廣生
(河南工業(yè)大學 理學院,河南 鄭州 450001)
涂層材料通常需要采用擴散退火的方法在涂層與基體界面上形成一定厚度的擴散過渡層,以此獲得牢固的冶金結合。有很多國外研究報道了電沉積納米晶鎳在加熱情況下鍍層內部晶界擴散情況,而對于鍍層與基體界面的擴散情況卻少有報道。本工作在較低溫度范圍(500℃以下)對電沉積納米晶鎳鍍層與基體進行擴散退火,研究了涂層與基體界面的擴散及過渡層的形成情況。
采用脈沖噴射電沉積方法在低碳鋼基體上電沉積納米晶鎳鍍層。涂層厚度約16μm,平均晶粒尺寸約為 15.6nm,(111)織構。對樣品(涂層連同基體)進行低溫退火熱處理,退火溫度和時間為:150℃(10h),200℃(6h),250℃(5h),300℃(3h),400℃(3h),500℃(3h)。對退火后的樣品進行取樣、鑲嵌、磨光、拋光,制成截面觀察試樣,用掃描電子顯微鏡(SEM)的背散射電子像(BSE)觀察樣品界面的相結構變化,用能量色散譜(EDS)探測涂層與基體界面上原子擴散情況。
圖1 不同溫度退火后樣品的截面背散射電子(BSE)像(a) 250℃;(b)400℃;(c)500℃
對不同溫度下退火樣品的界面做掃描電鏡(SEM)觀察和電子探針分析,結果表明在200℃及以下溫度較長時間退火后,鎳鐵界面上都沒有明顯原子擴散發(fā)生,亦無明顯的過渡層形成。250℃、400℃和500℃退火樣品的截面背散射電子像(BSE)見圖1。從圖1中可以看到,400℃和500℃退火后的樣品中涂層與基體界面上形成了較明顯的過渡層,且在過渡層中形成了新的相結構,它們在BSE照片中顯示為暗色的條帶。暗色條帶的寬度不均勻,說明界面上不同位置原子擴散進行的程度不同。圖2給出了250℃退火樣品的界面上3個不同位置(已標記在圖1(a)中)的能量色散譜(EDS),圖中數(shù)據(jù)是 Fe、Ni的原子百分比。數(shù)據(jù)表明,界面上已有較顯著的Fe、Ni原子的互擴散發(fā)生。
圖1還表明,500℃退火樣品中的條帶寬度明顯大于4000℃退火樣品,表明過渡層的寬度隨退火溫度的增加而增大。界面擴散過程可以視為是一個受原子擴散控制的固態(tài)相變過程。退火溫度越高,原子擴散就越快越顯著,因而過渡層越厚。
圖2 250℃退火樣品界面上3個不同位置處的EDS譜
在不同溫度下對電沉積納米晶鎳鍍層與低碳鋼基體進行低溫擴散退火。250℃及以上溫度下的擴散退火能有效促使涂層與基體界面上原子的擴散,在界面上形成了新的相結構和擴散過渡層。溫度越高擴散越顯著,過渡層越寬。實驗結果表明,低溫擴散退火為納米晶涂層材料界面熱處理提供了一條可行途徑。
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