煅燒溫度對高嶺土性質(zhì)的影響

楊澤清，王 偉，張凌燕，管俊芳，邱楊率，田 釗，曹 剛

(1.湖北柳樹溝礦業(yè)股份有限公司，湖北 宜昌 443145；2.武漢理工大學(xué)資源與環(huán)境工程學(xué)院, 湖北 武漢430070)

0 引 言

高嶺土是一種含鋁的硅酸鹽礦物，呈白色或灰黑色塊泥狀.目前我國高嶺土礦點有700多處，儲量為30億t，礦點較為分散.其中煤系高嶺土16.7億t，主要分布在中國北方的東北、西北的石炭一二疊紀(jì)煤系中，以煤層中夾矸、頂?shù)装寤騿为毜V層形式存在.與其它非金屬資源相比，高嶺土不屬于中國的優(yōu)勢資源，如按人均算則更為短缺.而且中國高嶺土資源的分布比較分散，品位不高，大多數(shù)為煤系高嶺土(國外很少)，經(jīng)過煅燒或改性后可廣泛用于橡膠、塑料、造紙、涂料等各種領(lǐng)域在煅燒工藝中，煅燒溫度的選擇和控制是一個重要方面，對產(chǎn)品的性質(zhì)有著關(guān)鍵影響[1].

煤系高嶺土屬于沉積型高嶺土礦[2]，湖北興山黃粱紅巖崖高嶺土屬于優(yōu)質(zhì)的煤系高嶺土礦床，質(zhì)量可達到全國同類礦床之首，其物理化學(xué)成分有的已接近理論成分，高嶺石含量已達到90%以上，其他雜質(zhì)含量很低，基本不含游離石英，該礦床保有儲量在2 000萬t以上.宜昌興山亮特精粉有限公司是湖北柳樹溝礦業(yè)集團的子公司，年開采優(yōu)質(zhì)原礦5萬t，現(xiàn)有年產(chǎn)0.045 mm(325目)生粉3萬t生產(chǎn)線和年產(chǎn)10 μm(1 250目)煅燒高嶺土1.5萬t生產(chǎn)線各一條.

1 實驗部分

1.1 實驗原料與實驗儀器

實驗原料取自宜昌興山亮特精粉有限公司紅巖崖高嶺土礦點和煅燒高嶺土生產(chǎn)線.熱重分析采用TAS-100型熱分析儀；X射線衍射分析采用D/MAX-RBX射線衍射儀；煅燒采用SX2-4-13型高溫電阻爐；重量分析采用FA104型電子分析天平.

1.2 實驗步驟

1.2.1 原礦成分與物相分析 對現(xiàn)場原礦取樣進行X射線熒光分析與X射線衍射分析，結(jié)果如表1和圖1所示.

表1 原礦成分分析Table 1 The component analysis of crude ore

圖1 原礦物相分析Fig.1 The phase analysis of crude ore

由表1和圖1可知，該試驗用原礦灰礦和黑礦的SiO2和Al2O3含量以及硅鋁比(分別為1.96和1.95)和理論硅鋁比2(SiO246.54%，Al2O339.5%)相近，說明高嶺石較為純凈.礦石主要組分為高嶺石、石英和長石，以及少量的蒙脫石和勃姆石、綠泥石等雜質(zhì)礦物.

1.2.2 原礦熱重分析 為了確定原礦在煅燒過程中的物相變化和煅燒性能，對高嶺土原礦經(jīng)沖擊粉碎磨磨細后的生粉進行了熱重分析，檢測結(jié)果見圖2.

由圖2的TG-DSC曲線可知，高嶺土顯著失重起始溫度為450 ℃左右，延續(xù)至750 ℃左右結(jié)束，說明高嶺土在450～750 ℃時由高嶺石脫羥轉(zhuǎn)變成了偏高嶺石，總失重為11.05%.高嶺土在500 ℃左右出現(xiàn)吸熱谷，較平緩，說明高嶺石脫羥基轉(zhuǎn)變?yōu)槠邘X石；在750 ℃左右放熱量開始顯著增加，并在990 ℃左右出現(xiàn)放熱峰，此時偏高嶺石重結(jié)晶為尖晶石反應(yīng)較為劇烈；在1 200 ℃和1 400 ℃左右時，尖晶石晶型轉(zhuǎn)變?yōu)槟獊硎头绞?重結(jié)晶和晶型轉(zhuǎn)變過程中，未伴隨有重量的變化.

圖2 原礦熱重分析Fig.2 The thermogravimetric analysis of crude ore

1.2.3 高嶺土煅燒試驗 高嶺土原礦的pH為7.09，白度為43.36%.為了解煅燒溫度與白度、pH之間的關(guān)系，進行了煅燒溫度試驗，根據(jù)熱重分析結(jié)果定起始試驗溫度600 ℃，步長50 ℃.試驗得到白度值77%(實際生產(chǎn)數(shù)據(jù)比實驗室數(shù)據(jù)高4%)以上認(rèn)為是合格產(chǎn)品，此時試驗步長由50 ℃轉(zhuǎn)變?yōu)?5 ℃.試驗結(jié)果見圖3.

圖3 溫度與產(chǎn)品白度和pH之間關(guān)系Fig.3 The relationship between temperature and the whiteness and pH of product

由圖3可知，高嶺土產(chǎn)品白度隨著溫度的升高逐漸增加，且在850 ℃后，變化趨勢逐漸減緩；產(chǎn)品的pH在750 ℃之前基本維持在pH=7.0左右，隨溫度升高迅速降低，在875 ℃時達到最低,pH為5.79，之后隨溫度升高又逐步升高，但仍為弱酸性.在能得到合格產(chǎn)品的前提下(875 ℃以上)，每降低25 ℃，白度降低1%～2%左右，pH降低0.3左右.這說明在生產(chǎn)實際中，可以適當(dāng)降低煅燒溫度，以較低的白度值損失來換取較好的pH值，同時還能達到節(jié)能的目的.

2 生產(chǎn)實踐應(yīng)用

2.1 產(chǎn)品成分分析

根據(jù)實驗室的研究數(shù)據(jù)和分析，確定煅燒生產(chǎn)線的煅燒溫度為950 ℃，連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)7天，產(chǎn)品分析結(jié)果如表2和圖4所示.

由表2和圖4分析可知，煅燒后的高嶺土硅鋁比達到理論值且燒失很少，說明脫羥效果很好，主要晶相為石英和銳鈦礦，高嶺石相消失，從而說明煅燒后的高嶺土主要成分為非晶體的偏高嶺石.

表2 產(chǎn)品成分分析Table 2 The component analysis of product

圖4 產(chǎn)品物相分析Fig.4 The phase analysis of product

2.2 產(chǎn)品品質(zhì)分析

對連續(xù)7天的產(chǎn)品進行綜合取樣化驗，分析白度與PH值，結(jié)果如表3所示.表3結(jié)果表明，經(jīng)950 ℃煅燒后的產(chǎn)品品質(zhì)達到GB/T14563-2008中橡塑材料添加的XT-(D)2產(chǎn)品指標(biāo).

表3 工業(yè)試驗結(jié)果Table 3 The results of industrial test

3 結(jié) 語

a.興山紅巖崖高嶺土原礦中高嶺石含量達90%以上，礦石比較純凈，通過煅燒后可滿足橡塑材料添加應(yīng)用.

b.紅巖崖高嶺土煅燒溫度不宜高于993 ℃，在875 ℃時得到白度合格(77.25%)、pH(5.79)最低的產(chǎn)品，之后溫度每升高25 ℃，白度升高1%～2%左右，pH升高0.3左右，但仍為弱酸性.

c.宜昌興山亮特精粉有限公司煅燒高嶺土生產(chǎn)線以950 ℃溫度連續(xù)生產(chǎn)1周，產(chǎn)品品質(zhì)完全達到GB/T14563-2008相應(yīng)要求，且溫度仍有降低空間.

參考文獻：

[1] 曹金勝,趙連環(huán),司志利. 煤系高嶺土煅燒溫度對產(chǎn)品白度的影響[J].中國非金屬礦工業(yè)導(dǎo)刊,2005(3):32-43.

[2] 黃天星. 煅燒溫度對高嶺土白度的影響及物理變化研究[C]//第七次煤炭科學(xué)技術(shù)大會文集:下冊.北京：中國煤炭工業(yè)協(xié)會,2011.